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Página | 1 UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL ÁREA DO CONHECIMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E ENGENHARIAS QUI0245 - QUÍMICA INSTRUMENTAL Prof. Dr. Carlos A. Figueroa RELATÓRIO PRÁTICA 1 DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO (KMNO4) EM SOLUÇÃO AQUOSA Caroline Lorenzzetti Gilson Antonio Bitencourt dos Santos Junior William Luan Deconto Caxias do Sul, 30 de setembro de 2020 Página | 2 1 . RESUMO A espectroscopia de absorção na região do UV-Visível é um dos métodos analíticos mais usados nas determinações analíticas em diversas áreas. É aplicada para determinações de compostos orgânicos e inorgânicos, como, por exemplo, na identificação do princípio ativo de fármacos. A espectroscopia de absorção molecular é valiosa para a identificação dos grupos funcionais na molécula. Mais importante, entretanto, são as aplicações da espectroscopia de absorção visível/ ultravioleta para a determinação quantitativa de compostos contendo grupos absorventes. A absorção da região visível e ultravioleta depende, em primeiro lugar, do número e do arranjo dos elétrons nas moléculas ou íons absorventes. Como consequência, o pico de absorção pode ser correlacionado com o tipo de ligação que existe na espécie que está sendo estudada. Os espectrofotômetros variam em sua complexidade e desempenho. Existem modelos simples e mais sofisticados, equipados com softwares especiais de acordo com a necessidade industrial. Os componentes dos espectrofotômetros estão relacionados com a faixa do comprimento de onda, a exatidão e a precisão requeridos para as análises. Estes podem ser de dois tipos: Espectrofotômetros mono-feixe; Espectrofotômetros duplo-feixe. O objetivo deste trabalho é determinar quantitativamente compostos contendo grupos absorventes. A condição essencial para qualquer determinação por espectrofotometria no visível e ultravioleta é a observação da lei de Beer. Outras condições como pH, técnicas de extração por solventes, ajuste do estado de oxidação, remoção prévia dos interferentes, controle da força iônica do meio, e as variações das temperaturas também são observadas. 2. OBJETIVOS O objetivo deste trabalho é a determinação quantitativa de permanganato de potássio (KMnO4) em solução aquosa, utilizando a técnica espectroscopia de absorção na região do UV-Visível. Página | 3 3. INTRODUÇÃO TEÓRICA Os espectrofotômetros são instrumentos de análise que permitem selecionar o comprimento de onda (, lâmbda) da radiação adequado à análise de um determinado componente, medem a intensidade “I” do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente “Io”, convertendo o sinal recebido no detector em medida de absorbância ou absorvância para o comprimento de onda da análise, e também, determina a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da variação de absorbância ou transmitância em função da concentração de várias soluções-padrão. A lei de Lambert-Beer relaciona a absorção da luz (radiação eletromagnética em geral) com as propriedades do material pela qual a luz está passando. Essa lei diz que existe uma dependência logarítmica entre a transmissão ou transmissividade (T), da luz através de uma substancia e o produto entre o coeficiente de absorção da substancia (), a distância que a luz percorre dentro de substancia (l). O coeficiente de absorção pode ser escrito como um produto entre uma grandeza chamada de absortividade molar dos absorvedores (ε), e a concentração (c). A absortividade molar está associado com transições eletrônicas, rotacionais ou vibracionais de cada espécie considerada podendo ser considerada como uma “impressão digital” de cada espécie química. O coeficiente de absorção pode ser definido também como um produto entre uma seção de choque de absorção (σ), e a densidade numérica (N) de absorvedores. Para líquidos, estas relações podem ser escritas como: Enquanto que para gases e sólidos, e em particular, para estudos físicos, físico-químicos e espectroscópicos elas também podem ser escritas como: Onde I0 e I são a intensidade da radiação incidente e transmitida, respectivamente. Σ é a seção de choque de absorção da luz por uma única partícula (ou molécula) e N é a densidade numérica (partículas por unidade de volume) de absorvedores. A diferença entre a utilização de base 10 ou base “e” (no logaritmo) é puramente convencional, Página | 4 exigindo a multiplicação de uma constante pare converter uma na outra. A figura 01 ilustra as variáveis no cálculo da lei de Lambert-Beer para amostras liquidas dentro de cubetas especiais para medições espectroscópicas. Figura 01. Espectrofotometria e Lei de Lambert-Beer Fonte: univap.br Espectrofotometria.pdf A transmissão ou transmissividade pode ser expressa em termos da absorbância que para líquidos é definida como: Enquanto para gases ou sólidos é usualmente definida como: A absorbância varia linearmente com a concentração da amostra (ou densidade numérica de absorvedores) de acordo com as relações: Para cada um dos casos, respectivamente. Dessa forma, se o comprimento (l) e a absortividade molar (ε) ou a seção de choque de absorção, (σ) são conhecidos e a absorbância é medida e, consequentemente, a concentração da substancia (c), ou o número de absorvedores, (N) pode ser deduzido. Na figura 2 temos um exemplo de um gráfico A versus l c obtido em um certo comprimento de onda. O ajuste linear aos Página | 5 pontos experimentais nesse tipo de gráfico nos dá diretamente o valor da absortividade molar (ε) no comprimento de onda estudado. Figura 02 - Gráfico de absorbância Fonte: univap.br Espectrofotometria.pdf 4 . MATERIAIS UTILIZADOS Equipamento Espectrofotômetro – Técnica de espectroscopia de absorção na região do UV-Vis; Cubetas de quartzo de 10 mm; Água destilada; Solução de KMnO4; Papel macio para limpeza das cubetas; Computador ou dispositivo com software para varredura de comprimento de onda. 5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Antes de fazer a medida foi preciso ajustar o aparelho, para que o mesmo desconte qualquer absorção de luz proveniente da cubeta ou do solvente utilizado. Na primeira cubeta foi adicionado uma quantidade de água destilada para fazer o branco, até a altura atingida pelo feixe de luz do equipamento (cerca de 2 ml de amostra), segurando a cubeta apenas pelo seu lado fosco, assim não comprometendo a amostra. Para o branco devemos utilizar o sistema químico mais parecido possível com a amostra a ser medida, porém sem a geração da cor ou da espécie a ser determinada. Página | 6 As cubetas foram colocadas no equipamento com os lados transparentes voltados para direção do feixe de luz, como demostrado na figura 03. Figura 03. Posição correta das cubetas para análises. Fonte: Coltec Tube No computador com software para varredura de comprimento de onda, foi atribuído o valor de zero (0,00) para absorbância de todos os comprimentos de onda. Em uma segunda cubeta idêntica à usada para se fazer o branco, foi adicionada uma solução e introduzida no aparelho. No computador, foi solicitada uma varredura, entrando com os valores de comprimento de onda inicial e final, ajustando os valores da escala de absorbância que é a escala vertical. O aparelho mediu a absorbância em cada comprimento de onda, gerando um gráfico que é chamado de espectro de absorção como mostrado na figura 04. Figura 04. Gráfico de espectro de absorção Fonte: Coltec Tube Foram preparadas soluções de um corante alimentício com concentrações diferentes, medindo a absorbância de cada uma das soluções, com isso pode-se identificar Página | 7 a absorbância no comprimento de onda máximo de absorção de cada solução, assim podendo preparar uma curva de calibração, ou seja, uma curvaque nos diga qual é a absorbância para cada concentração. Com isso podemos descobrir a concentração de uma solução desconhecida apenas medindo a absorbância, conforme mostrado na figura 05. Figura 05 – Gráfico de absorbância para cada concentração. Fonte: Coltec Tube 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO Para obtenção da curva de calibração foi utilizado os dados da tabela 01: Tabela 01 – Dados de concentração do KMnO4. Concentração de KMnO4 (M) Absorbância 0,0300 0,162 0,0600 0,330 0,0900 0,499 0,120 0,670 0,150 0,840 Página | 8 No gráfico 01 esta expressado a curva de calibração utilizando os dados da tabela 01. Gráfico 01 – Curva de calibração A equação da reta para os dados da tabela 01 é y = 5,6533X – 0,0086, tento um R2 = 1, esta curva esta sobreposta a reta de tendência que segue a Lei de Beer. Considerando que uma solução aquosa de KMnO4 apresenta uma absorbância de 0,384 a 540 nm, calcular a concentração de KMnO4 em M. Considere que em todos os casos a cubeta possui uma largura de 1 cm. Tabela 02 - Concentração de KMnO4 Concentração de KMnO4 (M) Absorbância 0,0664 0,384 y = 5,6533X – 0,0086 0,384 = (5,6533 . X) – 0,0086 5,6533 . X = 0,384 – 0,0086 X = 0,3754 X = 0,0664 0,1620 0,3300 0,4990 0,6700 0,8400 y = 5,6533x - 0,0086 R² = 1 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 0,0000 0,0200 0,0400 0,0600 0,0800 0,1000 0,1200 0,1400 0,1600 A b so rb ân ci a Concentração (M) Absorbância Absorbância Linear (Absorbância) 5,653 3 Página | 9 7. CONCLUSÕES Neste trabalho foi demonstrado a viabilidade do uso da técnica de determinação quantitativa de permanganato de potássio (KMnO4) em solução aquosa, utilizando a técnica espectroscopia de absorção na região do UV-Visível. Como o permanganato de potássio possui coloração com intensidade que varia de acordo com sua concentração, as relações numéricas existentes no modelo de cor permitiram demonstrar sua quantificação por meio deste tipo de análise. 8. BIBLIOGRAFIA Disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=EYRmnC7RdNQ. Acesso em 25/09/2020. Disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=6QW1LI4TFOM Acesso em 25/09/2020. Disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=DGf68DC43tQ Acesso em 25/09/2020. Silverstein, R. M., Bassler, G. C., Morrill, T. C., Identificação espectrométrica de compostos orgânicos 5ª ed., LTC. Vinadé, Maria Elisabeth do Canto; Vinadé, Elsa Regina do Canto, Métodos espectroscópicos de analise quantitativa, editora UFSM. https://www.youtube.com/watch?v=EYRmnC7RdNQ https://www.youtube.com/watch?v=6QW1LI4TFOM https://www.youtube.com/watch?v=DGf68DC43tQ