(Análise Orgânica) Relatório - construção de curva analítica por espectroscopia na região do IV

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÂNICA
ARTHUR SANTOS
JULIA DE SOUZA
JULIANA PACHECO
LARISSA DE OLIVEIRA
PÉROLA LANA MEIRELES
CONSTRUÇÃO DE UMA CURVA ANALÍTICA POR ESPECTROSCOPIA NA
REGIÃO DO IV EM TEMPO REAL
RIO DE JANEIRO
2019
1 INTRODUÇÃO
Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica
utilizada para coletar o espectro de absorção de amostras na região do infravermelho. O
aparelho que utiliza dessa técnica emite radiação na região do infravermelho, geralmente com
número de onda de 4000 a 400 cm-1, que é captada por um sensor. A amostra a ser analisada é
posta entre o emissor de radiação e o sensor, dessa forma caso a amostra absorva parte da
radiação, o sensor indica a frequência que a amostra absorve. Essa radiação, se absorvida
pelas moléculas da amostra, é convertida em uma determinada energia vibracional que
representa alguma deformação nas moléculas da amostra, seja essa deformação axial ou
angular. Os valores de pico das bandas no espectro de infravermelho em que essas
deformações ocorrem é tabelado, e a partir do espectro gerado pelo aparelho, as bandas
formadas podem ser identificadas, tendo uma ideia clara de quais as ligações as moléculas da
amostra analisada possuem.
A reflexão total atenuada (ATR-FTIR) é um método para se medir o espectro de
infravermelho, a medição, nessa técnica é realizada diretamente na amostra líquida ou sólida,
sem a necessidade tratamentos na mesma, como ocorre na técnica por transmissão. Amostras
líquidas apenas precisam ser postas em contato com o cristal, porém para amostras sólidas
existem algumas limitações. Utilizando a propriedade de reflexão total, onde não ocorre
refração ou a mesma é insignificante, ondas evanescentes são geradas. Essas ondas são
essenciais para a técnica ATR, uma vez que as intensidades das ondas evanescentes decaem
exponencialmente de acordo com a distância do cristal ATR do aparelho, pois dessa forma
amostras espessas ou com faixas de grande absorção tendem a apresentar um espectro de
infravermelho sem picos muito intensos como acontecem no espectro formado por
transmissão.
Pela lei de Lambert-Beer, que relaciona a absorção de luz com as propriedades da
amostra observada, a absorbância é diretamente proporcional a concentração, logo, analisando
uma mesma amostra em tempo real, aumentando a concentração do composto estudado, as
bandas no infravermelho ficam cada vez mais intensas. Com o aumento da concentração o
gráfico terá uma variação no eixo da absorbância, tornando possível a criação de uma curva
analítica que mede a variação da intensidade de uma determinada banda conforme também é
aumentada a concentração.
O composto escolhido para esta ocasião foi o ibuprofeno, um fármaco
anti-inflamatório utilizado para o alívio de dores de cabeça, muscular e garganta, por
exemplo.
2 OBJETIVO
Construir uma curva analítica por espectroscopia na região do IV em tempo real
conforme a amostra analisada era substituída por uma mais concentrada que a anterior.
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5 amostras contendo ibuprofeno em solução etanólica em diferentes concentrações
foram preparadas.
● 1º tubo: 0,96 molL-1
● 2º tubo: 0,81 molL-1
● 3º tubo: 0,71 molL-1
● 4º tubo: 0,52 molL-1
● 5º tubo: 0,40 molL-1
Após o preparo, o aparelho de ATR-FTIR em tempo real foi posto imerso dentro do 5º
tubo, de menor concentração do composto. Após um determinado tempo, a coleta de dados
pelo aparelho e a formação do gráfico no computador, o tubo foi substituído pelo 4º tubo,
segundo de menor concentração e o processo se seguiu até o 1º tubo, de maior concentração.
Os dados foram coletados para gerar um gráfico absorbância - número de onda - tempo.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Feito o experimento, através dos resultados obtidos, o ATR-FTIR gerou um gráfico em
3 dimensões com os seguintes parâmetros: Absorbância, tempo(s) e número de onda(cm-1).
Por meio da tabela de dados (tempo x absorbância) fornecida pelo equipamento construiu-se a
curva analitica abaixo:
Tabela 1: Absorbância para cada solução preparada.
Tubo 5 Tubo 4 Tubo 3 Tubo 2 Tubo 1
0,060511 0,080624 0,099823 0,115389 0,130993
0,060359 0,079284 0,099644 0,115247 0,13234
0,060562 0,080204 0,099468 0,11455 0,131287
0,060566 0,078858 0,099474 0,11383 0,130484
0,060519 0,078025 0,0993 0,11344 0,129532
0,060264 0,077844 0,09944 0,113206 0,129606
0,060405 0,077743 0,101236 0,113351 0,129396
0,060467 0,079713 0,101117 0,1132 0,12957
0,063916 __ 0,100143 0,118581 0,129531
Tabela 2: Relação absorbância média x concentração.
Amostra Concentração (mol/L) Absorbância
Tubo 5 0,40 0,060841
Tubo 4 0,52 0,079036875
Tubo 3 0,71 0,09993775
Tubo 2 0,81 0,114532667
Tubo 1 0,96 0,13154
Gráfico 1: Curva analítica do ibuprofeno por espectroscopia na região do IV.
Analisando a curva, pode-se notar que a mesma segue a lei de Lambert-Beer, uma vez
que a absorbância aumenta de forma proporcional ao crescimento da concentração das
soluções preparadas.
𝐴𝑏𝑠 = ε . 𝑙 . 𝑐
𝑂𝑛𝑑𝑒: ε = 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑎 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎
𝑙 = 𝑐𝑎𝑚𝑖𝑛ℎ𝑜 ó𝑡𝑖𝑐𝑜
 𝑐 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑑𝑎 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑛𝑜 𝑚𝑒𝑖𝑜
É importante pontuar o motivo pelo qual se analisou as soluções de forma crescente
em concentração. O erro associado à influência de uma solução diluída em relação a uma de
maior concentração é menor quando se compara ao procedimento inverso, levando em
consideração que uma solução mais concentrada altera de forma mais acentuada a
concentração de uma solução mais diluída.
A partir de uma nova tabela de dados (número de onda x absorbância) foi plotado um
espectro de infravermelho para cada solução, contudo para melhor análise, os mesmos foram
sobrepostos, como pode se observar abaixo:
Gráfico 2: Espectro do ibuprofeno na faixa de 1500 - 2000 cm-1.
No intervalo de número de onda entre 1500 e 2000 cm-1, o qual foi escolhido devido a
frequência vibracional da carbonila, que é a mais intensa do espectro do ibuprofeno, até
mesmo em menores concentrações, e é notada neste intervalo em torno de 1700 cm-1.
Observa-se que com a variação das concentrações, há uma diferença de intensidade do pico da
carbonila, quanto mais concentrada é a solução analisada, maior é a intensidade em questão.
5 CONCLUSÃO
Com a realização do experimento, foi possível construir uma curva analítica
(concentração x absorbância) que segue os princípios da lei de Lambert-Beer.
6 REFERÊNCIAS
BRADLEY, Michael. FTIR Sample Techniques: Attenuated Total Reflection (ATR). [S.l.],
201-. Disponível em: https://www.thermofisher.com/br/en. Acesso em: 26 maio 2019.
FTIR Analysis. [S. l.], 201-. Disponível em: http://rtilab.com/techniques/ftir-analysis/.
Acesso em: 26 maio 2019.