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Dados Amostrais: → Titulante: NaOH M(NaOH) = 0,0871M → Titulado: Ácido Fosfórico Comercial 85% Mm(H3PO4) = 98,00g/mol D = 1,71g/mL → Indicadores • Alaranjado de Metila • Timolftaleína Titulação 1º Hidrogênio V1(NaOH) = 6,50ml V2(NaOH) = 6,50ml V (NaOH) = 6,50ml Titulação 1º ao 2º Hidrogênio V1(NaOH) = 13,40ml V2(NaOH) = 13,40ml V (NaOH) = 13,40ml Cálculos Titulação 1º Hidrogênio H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O V(Sol. diluida) × M(Sol. diluida) = V(NaOH) × M(NaOH) M(sol. Diluida) = [(6,50ml) × (0,0871M)] ÷ (10,00ml) M(sol. Diluida) = 0,0566M M(H3PO4) = M(sol) × fd fd = 250 ÷ 1 M(H3PO4) = 0,0566M × (250) M(H3PO4) = 14,154M C = M (mol/l) × Mm (g/mol) C = (14,154M) × (98,00g/mol) C = 1387,092 g/L %p/p = [C(g/L) × (100)} ÷ (1710 g/L) (138709,20 g/L) ÷ (1710 g/L) = 81,115 % p/p Titulação 1º ao 2º Hidrogênio H2PO4 + 2 NaOH → Na2PO4 + 2 H2O V(Sol. diluida) × M(Sol. diluida) = V(NaOH) × M(NaOH) 2 x [M(sol. Diluida) x (10,00ml)] = [(13,40ml) × (0,0871M)] 20 x [M(sol. Diluida)] = [(13,40ml) × (0,0871M)] M(sol. Diluida) = [(13,40ml) × (0,0871M)] ÷ 20 M(sol. Diluida) = 0,0584M M(H3PO4) = M(sol) × fd fd = 250 ÷ 1 M(H3PO4) = 0,0584M × (250) M(H3PO4) = 14,57M C = M (mol/l) × Mm (g/mol) C = (14,57M) × (98,00g/mol) C = 1429,747 g/L %p/p = {[C(g/L) × (100)} ÷ (1710 g/L) [(1429,747 g/L) × 100] ÷ (1710 g/L) = 83,611 % p/p Resultados e Discussão De acordo com os dados experimentais do analista, foi obtido um percentual de 81,11% de ácido fosfórico na primeira ionização do Hidrogênio, já na segunda ionização foi obtido 83,61%. Porém foi obtido diferentes valores percentuais pelos outros analistas, o que será mostrado na Tabela 1: Tabela 1 – Porcentagem de ácido fosfórico na ionização do primeiro e segundo Hidrogênio, de acordo com a amostra de cada analista. Analista 1ª Ionização H* (%) 2ª Ionização H* (%) Yuri 81,26 83,40 Leandro 85,10 86,94 Stephani 82,82 84,09 Carolina 83,53 84,83 Ana Rosa 80,66 83,24 Phillipe 81,11 83,61 Gabriela 83,52 85,92 Priscila 76,50 77,65 Karine 81,60 84,70 Gabriela Fernanda 80,66 83,96 81,95 86,54 Média 81,88 83,90 * H – Hidrogênio Foi obtido também através da média já apresentada, o cálculo do Desvio Padrão, o qual apresentou o seguinte valor: 2,3231 para a primeira ionização; 2,5618 para a segunda ionização. Através da Média e do Desvio Padrão, pode-se fazer os cálculos para saber o intervalo de confiança, o que será importante para descobrir os valores máximos e mínimos que os contém: Média + [ Valor Conhecido (N-1) x Desvio Padrão] 1ª Ionização do Hidrogênio Valor máx: 81,88 + (2,23 x 0,7018) = 83,44 Valor mín: 81,88 – (2,23 x 0,7018) = 80,31 80,31 < u < 83,44 2ª Ionização do Hidrogênio Valor máx: 83,90 + (2,23 x 0,7018) = 85,46 Valor mín: 83,90 – (2,23 x 0,7018) = 82,33 82,33 < u < 85,46 Através do resultado do Intervalo de Confiança pode-se concluir que há valores discrepantes, por isso será necessário fazer o Teste de Grubbs. Esse teste é realizado com os valores que foram superiores e inferiores aos valores mínimos e máximos do Intervalo de Confiança, para saber se há necessidade em descartar algum valor. Foram encontrados 5 valores fora desse Intervalo, em cada ionização, veja a seguir o Teste de Grubbs realizado para eles: G (1) 1ªH = 83,96 – 81,88 / 2,3231 = 0,89 G (2) 1ª H= 83,53 – 81,88 / 2,3231 = 0,71 G (3) 1ªH= 85,10 – 81,88 / 2,3231 = 1,39 G (4) 1ªH= 83,52 – 81,88 / 2,3231 = 0,70 G (5) 1ªH= 76,50 – 81,88 / 2,3231 = 2,31 G (1) 2ªH = 86,54 – 83,90 / 2,5618 = 1,03 G (2) 2ª H= 86,94 – 83,90 / 2,5618 = 1,19 G (3) 2ªH= 85,96 – 83,90 / 2,5618 = 0,80 G (4) 2ªH= 77,65 – 83,90 / 2,5618 = 2,44 G (5) 2ªH= 81,95 – 83,90 / 2,5618 = 0,76 Para avaliar a possível suposição do descarte de algum valor, foi analisado o G calculado de cada um valor discrepante com o G tabelado para N = 11, que foi 2,355. De acordo com os resultados foi necessário descartar somente um valor, que foi o G (4) da segunda ionização do Hidrogênio, pois todos os outros eram inferiores ao G tabelado. Conclusão Conclui-se que a partir dos dados obtidos e cálculos realizados, descobre-se para a titulação do 1º Hidrogênio, com indicador alaranjado de metila, 14,154M e 81,115 % p/p. Na titulação do 1º ao 2º Hidrogênio, com timolftaleina como indicador, calculou-se 14,57M e 83,611 % p/p. O 3º Hidrogênio do ácido fosfórico mal se ioniza. H3PO4 → H+ + H2PO4- H2PO4- → H+ + HPO4-2 HPO4-2 → H+ + PO4-3 Objetivo Determinar o teor de H3PO4 em Ácido Fosfórico Comercial. Referências Bibliográficas ATKINS, Peter.Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed.Porto Alegre: Bookman, 2006. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p. HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p. Universidade Federal do Rio de Janeiro Prática VI – Dosagem do Ácido Fosfórico Química Analítica Farmacêutica II Phillipe de Souza Lima Gomes Professor(a): Bianca Rio de Janeiro 2014.2
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