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UFG – INSTITUTO DE QUÍMICA Curso: Química - Prof. Paulo Sérgio Disciplina: Análise Espectrofotométrica e por Injeção em Fluxo – Turma A Determinação de fósforo em medicamento – método do molibdato de amônio na região do visível Alunos: Eduardo Prego Marcos Felipe Wires Bomtempo Goiânia, 30 de agosto de 2021 Introdução: Espectrofotometria é, geralmente, aplicável para determinar uma pequena quantidade de constituintes (traços), onde não pode ser aplicado método de volume e método de peso. O fósforo é um elemento essencial em vários processos bioquímicos É muito importante para o sistema digestivo, pois promove as reações químicas e a absorção de nutrientes necessárias para prevenir a constipação, diarréia e outras doenças. Objetivos: O objetivo da prática foi determinar a concentração de fósforo no medicamento Phosfoenema Materiais e Métodos: 1. KH2PO4 2. H2SO4 3. (NH4)6Mo7O24.4H2O 4. NH4VO3 5. HNO3 6. Água destilada 7. Balão volumétrico. a) Preparo da solução padrão estoque (ou padrão primário) a 100 mg/L em fósforo: Foi preparado uma solução padrão estoque a 100 mg/L em fósforo. Transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL a solução de KH2PO4 seco a 110 ºC, adicionou-se 10 mL de H2SO4 5 mol/L e causou a diluição com água destilada até a marca de calibração. b) Solução 5 % em molibdato de amônio: 5,0 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O foi dissolvido em mais ou menos 50 mL de água aquecida. Deixou para repouso por várias horas, filtrou, diluiu com água destilada até alcançar a marca de 100 mL e estocou-se essa solução em frascos de polietileno. c) Solução 0,25 % em metavanadato de amônio: Pesou-se 0,25 g de NH4VO3, dissolveu em mais ou menos 50 mL de água quente, filtrou, juntou 35 mL de HNO3 concentrado e diluiu tudo com água destilada até a marca de 100 mL. Misturou-se partes iguais das soluções b e c. Resultados e discussões: Tabela 1: Leitura em triplicata das Absorbâncias das soluções preparadas: Concentração em mg/L: absorbâncias absorbâncias absorbâncias Média das absorbâncias: 1 0,097 0,098 0,098 0,09766 2 0,171 0,172 0,172 0,17166 3 0,246 0,247 0,247 0,24666 4 0,322 0,324 0,324 0,3133 5 0,399 0,397 0,400 0,39866 Utilizando-se dos valores contidos na tabela acima foi possível construir um gráfico de Concentração em mg/L x Média das Absorbâncias, que se comportou da seguinte forma: Leitura da alíquota: Alíquota A: 0,180 Alíquota B: 0,181 A equação da reta nos forneceu um valor de y = 13,432x - 0,2986, onde x é o valor da absorbância referente às alíquotas A e B, com essa valor conseguimos calcular as seguintes concentrações das soluções: A) y = (13,432 . 0,180) - 0,2986 = 2.11916 mg/L B) y = (13,432 . 0,181) - 0,2986 = 2.13259 mg/L Fazendo a média dessas concentrações chegamos no valor de 2,125875 mg/L. Para determinar a concentração do fósforo diluído nessa solução é feito o seguinte cálculo: 2,125875 mg de Fósforo -------------- 1000 mL X mg de Fósforo --------------------- 100 mL X = 0,2125875 mg de Ferro em 100 mL Com esse resultado foi possível obter a concentração de P em 0,50 mL da amostra: 0,2125875 mg de Fósforo -------------- 0,50 mL X mg de Fósforo --------------------- 100 mL X = 42,51 mg de Ferro em 50 mL A Anvisa determina que haja uma variação de 98 a 110% para encontrar-se dentro dos parâmetros determinados no rótulo. Pelo rótulo o fósforo tem uma massa de 42,8 mg de P. Realizando o cálculo então, chegamos no seguinte valor. 98% ------ 110% 42,8------- 100% 42,51 -------x x = 99,32% Conclusão: A partir da metodologia utilizada foi possível realizar a análise da concentração de fósforo no medicamento Phosfoenema, foi observado que os valores da concentração encontram-se dentro da faixa permitida pela Anvisa. Referências: DIAS, S. P., VAGHETTI, J. P., LIMA, E. C., BRASIL, J. L. Química Analítica: Teoria e Prática Essenciais. Bookman, 2016. Gary D. Christian; “Analytical Chemistry”, 4ª Edição (1984), John Wiley Sons, USA, pág. 357, 598-599.
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