Relatório 2 - Aula Experimental 2 - Química Analítica_PABLO_VESPUCIO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO
NORTE
DISCIPLINA: QUI0111 - QUÍMICA ANALÍTICA
APLICADA
DOCENTE: PROF. DRA. MARIA DE FÁTIMA VITÓRIA DE
MOURA
RELATÓRIO - AULA EXPERIMENTAL 2
Separação dos Cátions do Grupo I
Pablo Vespúcio Lopes Bezerra
NATAL
NOVEMBRO/2021
INTRODUÇÃO 3
OBJETIVO 4
JUSTIFICATIVA 4
MATERIAIS E MÉTODOS 4
MATERIAIS 4
MÉTODOS 5
Protocolo de Agitação 5
Protocolo de Precipitação 5
Protocolo de Centrifugação 5
Protocolo de Remoção do Centrifugado 6
Protocolo de Lavagem do Precipitado (R1) 6
Protocolo de Organização 6
RESULTADOS E DISCUSSÃO 7
PROTOCOLO DE AGITAÇÃO 7
PROTOCOLO DE PRECIPITAÇÃO 7
PROTOCOLO DE CENTRIFUGAÇÃO 7
PROTOCOLO DE REMOÇÃO DO CENTRIFUGADO 7
PROTOCOLO DE LAVAGEM DO PRECIPITADO (R1) 7
PROTOCOLO DE ORGANIZAÇÃO 7
CONCLUSÃO 8
REFERÊNCIAS 8
INTRODUÇÃO
As evidências das reações se dão por várias constatações, sejam elas
intrinsecamente no meio, sendo necessário aparelhos avançados para análise, ou
visíveis a olho nú. Nesse último caso, alterações de cores das soluções, formação
de bolhas, aquecimento/resfriamento, ou ainda a formação de corpo de fundo
(precipitados) são algumas maneiras de identificar que a reação ocorreu.
Os cátions são íons com carga positiva que perdem os elétrons da última
camada, permitindo a doação desses elétrons a outro íon (ânion) formando, pois,
uma substância iônica. A análise de identificação de cátions é chamada de marcha
analítica, e seu objetivo é identificar e/ou pesquisar a presença desses cátions e
ânions na constituição de amostras desconhecidas.
A marcha analítica foi descrita por Fresenius para facilitar e organizar a
identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em
ordem, e cada conjunto de cátions apresenta uma reação de precipitação comum
entre eles, na presença de um reagente específico. Após a descoberta da presença
de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes
através de reações específicas, que determinam qual é o cátion descoberto.
Abaixo estão listados os grupos e seus respectivos cátions.
GRUPOS CÁTIONS REAGENTES
I Ag+, Hg22+, Pb2+ HCl
II Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ , Sn2+, Sn4+,
As3+, As5+ , Sb3+, Sb5+
H2S
III Fe+3, Cr+3, Al+3, Fe+2 , Mn+2, Zn+2,
Co+2, Ni+2
NH4OH
(NH4)2S
IV Ca2+, Sr2+, Ba2+ (NH4)2CO3
V Mg2+, Li+, Na+, K+, NH4+ Sem reagente
Tabela 1 - Grupos de cátions, com exemplos e o reagente do grupo.
OBJETIVO
Identificar os cátions pertencentes ao grupo I.
JUSTIFICATIVA
Associar a teoria que compõe a Química Analítica com as aulas
experimentais, de modo a compreender e analisar substâncias, pois a incorporação
de diferentes métodos de ensino contribuem positivamente para o aprendizado do
discente.
MATERIAIS E MÉTODOS
MATERIAIS
● 3 Béqueres de 250ml;
● Espátulas metálicas;
● Fósforo;
● Caneta marca vidro;
● Tubos de ensaio;
● Suporte para tubos de ensaio;
● Pinças de madeira;
● Pisseta;
● Água destilada;
● Suporte de cerâmica para aquecimento;
● Bico de Bunsen;
● Pipetas de Pasteur;
● Indicadores de pH - papel tornassol;
● Silicone de sucção;
● Solução de nitrato de prata (AgNO3);
● Solução de ácido clorídrico 3 M (HCl);
● Centrífuga.
MÉTODOS
● Em um béquer, montar três sistemas com as pipetas de Pasteur e os
silicones de sucção;
● Em outro béquer, adicionar água comum para aquecimento;
● Acender o bico de Bunsen, colocar sobre ele a placa de cerâmica e
posteriormente o béquer com água comum;
● Escolher um béquer para descarte e o outro para lavagem, com água
destilada, sendo necessário para esse último três lavagens para
garantir uma limpeza total.
● Lavar as pipetas de Pasteur três vezes para limpá-las adequadamente
e descartar a água no béquer de descarte;
Protocolo de Agitação
● Com o auxílio de uma pipeta, adicionar vinte gotas de água destilada
em um tubo de ensaio (preso com um pinça de madeira) e, após o
gotejamento, lavar a pipeta três vezes com água destilada;
● Agitar o tubo de ensaio para verificar se ocorre alguma reação;
● Inserir o tubo de ensaio com a água destilada no béquer com água
fervente.
Protocolo de Precipitação
● Em um tubo de ensaio, adicionar 10 gotas de nitrato de prata;
● Adicionar na amostra de nitrato de prata 10 gotas de ácido clorídrico
● Agitar a solução formada para que todos os reagentes entrem em
contato entre si.
● Aquecer a mistura formada.
Protocolo de Centrifugação
● Abrir a centrífuga para realizar a separação de fases da mistura entre
o nitrato de prata e o ácido clorídrico;
● Preencher um tubo de ensaio limpo com água no mesmo volume da
amostra e posicioná-lo diametralmente oposto à amostra;
● Ligar a centrífuga e ir aumentando a velocidade até o máximo;
● Cronometrar um minuto de centrifugação;
● Retirar cuidadosamente o tubo de ensaio com a amostra.
Protocolo de Remoção do Centrifugado
● Retirar cuidadosamente o centrifugado líquido com a pipeta de Pasteur
e colocá-lo em um tubo de ensaio limpo;
● Lavar três vezes a pipeta utilizada;
● A fase sólida recebe o nome de Resíduo 1 (R1);
● A fase líquida recebe o nome de Centrifugado 1 (C1);
Protocolo de Lavagem do Precipitado (R1)
● Com a pipeta de Pasteur, coletar um pouco de água destilada;
● Adicionar dez gotas de águas ao sólido;
● Lavar a pipeta com água destilada;
● Agitar o sistema de água com o sólido;
● Retirar com auxílio de uma pipeta o líquido presente no tubo de ensaio
com o precipitado;
● Lavar a pipeta com água destilada.
Protocolo de Organização
● Preencher com água destilada os tubos de ensaio com as amostras;
● Descartar as amostras dos tubos de ensaio no béquer de descarte;
● Descartar o líquido de lavagem no béquer de descarte;
● Em uma cuba de descarte, adicionar o conteúdo do béquer de
descarte para que ele seja tratado da forma correta pelos protocolos
da universidade.
● Guardar as vidrarias em uma bandeja próximo à pia;
● Armazenar as pipetas em um béquer com água e detergente;
● Limpar e organizar a bancada.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
PROTOCOLO DE AGITAÇÃO
Ao agitar a água destilada não há registro de nenhum indício de reação
tendo em vista que é a única espécie presente no tubo de ensaio.
PROTOCOLO DE PRECIPITAÇÃO
Ao adicionar o ácido clorídrico ao nitrato de prata, houve a formação de um
precipitado de coloração branca. Tal corpo de fundo é o cloreto de prata, de acordo
com a reação abaixo:
AgNO3 (aq) + HCl(aq) → HNO3 (aq) + AgCl(s)
PROTOCOLO DE CENTRIFUGAÇÃO
A centrífuga foi utilizada para separar as fases sólida e líquida da amostra.
Após o processo foi possível observar o sólido branco, correspondente ao AgCl e a
fase aquosa contendo o ácido nítrico (HNO3(aq)).
PROTOCOLO DE REMOÇÃO DO CENTRIFUGADO
Essa etapa separa a fase líquida da fase sólida para possível análise, se for
o caso.
PROTOCOLO DE LAVAGEM DO PRECIPITADO (R1)
A lavagem com agitação do precipitado é útil para que ele se torne mais
purificado.
PROTOCOLO DE ORGANIZAÇÃO
É de essencial importância organizar a bancada para que todas as pessoas
possam ter segurança dentro laboratório. Além disso, guardar os equipamentos,
vidrarias, utensílios em seus devidos lugares para que outras pessoas possam
encontrá-los ao necessitar utilizar as instalações do ambiente.
CONCLUSÃO
Ao longo da execução do experimento, foram discutidas as boas práticas de
laboratório, as quais são de fundamental importância para garantir êxito durante os
processos desenvolvidos com as reações. Além disso, foi exposto sobre a
necessidade de ter o máximo de cuidado ao manusear determinadas espécies
químicas, uma vez que elas podem entrar em contato com a pele e causar
ferimentos graves. Ademais, foi possível observar as evidências de ocorrência de
reação química, dentre elas a formação de precipitado durante o protocolo de
precipitação, o qual formou o sólido AgCl.
REFERÊNCIAS
Santos, Carlos Vinicius Pinto dos. “MARCHA ANALÍTICA DE CÁTIONS - GRUPO I”,
O Mundo da Química.”
https://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo1. Acesso em: 30
de novembrode 2021.
Morais Neto, M.D.; Rojas, M.O.A.I.; Nobre, E.M.C.S.; Cavalcante, K.C.; Pinheiro,
G.D.; Fernades, I.A.; Silva, E.A.B.; Reis, A.J.S.; Novais, J.N.; Silva, I.F.M.
“IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DOS GRUPOS I, II, III, IV E V: A
EXPERIMENTAÇÃO QUALITATIVA NO ENSINO DE QUÍMICA ANALÍTICA
EXPERIMENTAL.” http://www.abq.org.br/cbq/2016/trabalhos/6/9583-22491.html.
Acesso em: 30 de novembro de 2021.
http://www.abq.org.br/cbq/2016/trabalhos/6/9583-22491.html