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Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Alagoas – Campus Maceió Química industrial Físico-química experimental Prof. Fred Nogueira EXPERIMENTO 03: TITULAÇÃO CONDUTIMÉTRICA 1. Introdução A titulação condutimétrica consiste no acompanhamento de um procedimento de titulação que envolve espécies condutoras, através da condutividade total da solução. Tal qual a titulação clássica, que pode ser indicada por um indicador, o ponto final é assinalado por uma descontinuidade na curva de condutância-volume. Consideremos a titulação de uma solução de um eletrólito forte AB com uma solução de um outro eletrólito forte CD, em que o cátion A+ da amostra se combina com o ânion D- do reagente titulante, formando a espécie AD pouca ionizada ou fracamente solúvel: A+(aq) + B-(aq) + C+(aq) + D-(aq) → AD(aq) + B-(aq) + C+(aq) Até o ponto final, a titulação envolve a gradual substituição de íons A+ da amostra por íons C+ do reagente titulante. Os íons B– permanecem inalterados durante a titulação. A maneira como varia a condutância da solução até o ponto final depende das mobilidades relativas das espécies A+ (removida) e C+ (introduzida). Os dados da titulação são lançados graficamente para obter a curva condutância-volume, que consiste em dois ramos: o primeiro, ramo da reação, dá a variação da condutância desde o início da titulação até o ponto final; e o segundo, ramo do reagente, dá a variação após o ponto final. A interseção dos dois ramos dá o ponto final. Na titulação do HCl com NaOH, os íons H+ (0 = 349,8 -1 cm² mol-1) são substituídos por íons Na+ (º = 50,1 -1 cm² mol-1); a condutância decresce notavelmente ao longo da reação. No ponto final, as concentrações dos íons H+ e HO- (0 = 197,6 -1 cm² mol-1) alcançam um mínimo e, então, a solução exibe a mais baixa condutância. Após o ponto final, a condutância é ascendente em virtude da introdução de íons Na+ e HO- com o excesso de reagente. 2. Objetivos Utilizar as medidas de condutância para determinação da concentração de uma solução, através de indicação condutimétrica. 3. Materiais e reagentes Condutivímetro, béquers 50 ou 100 mL, funil, pipeta 10 mL, bureta de 25 mL, erlenmeyer 125 mL solução padrão de NaOH 0,1 mol.L-1 e solução de ácido acético e clorídrico. 4. Procedimento experimental a) Colocar num erlenmeyer 50,00 mL de água destilada, com auxílio da proveta e adicionar 10,00 mL da solução de ácido clorídrico ao erlenmeyer. b) Adicionar NaOH 0,1 mol/L na bureta até um pouco acima do zero da escala. A adição deve ser feita por meio de um funil e mantendo um béquer embaixo dessa bureta para que não escorra base na bancada. Abrir e fechar a torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher a ponta da bureta, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com o zero. c) Fazer a imersão da célula de condutividade na solução ácida e medir a sua condutância. Lavar a célula com água destilada e secar com papel. d) Adicionar o titulante em pequenas porções (cerca de 1,00 mL), homogeneizar e medir novamente a condutância. Anotar a condutância e o volume de NaOH adicionado na tabela 1 e 2. (Sugestão: para esta etapa transfira metade da solução do erlenmeyer para um béquer de 50 ou 100 mL e faça a leitura de condutividade com a solução do béquer. Enquanto um membro do grupo espera a leitura da condutividade, goteje a próxima alíquota de NaOH ao erlenmeyer. Retorne o conteúdo do béquer após a leitura da condutividade ao erlenmeyer, homogenize a solução e recomece o ciclo.) e) Continuar adicionando titulante, até atingir e ultrapassar o volume correspondente ao ponto final, isto é, até que a condutância varie sensivelmente. f) Repetir o procedimento mais uma vez. g) Repetir o procedimento com o ácido acético. Tabela 1. Dados experimentais referentes a titulação do HCl Titulação HCl Titulação HCl Volume NaOH (mL) k Volume NaOH (mL) k Tabela 2. Dados experimentais referentes a titulação do ácido acético Titulação HOAc Titulação HOAc Volume NaOH (mL) k Volume NaOH (mL) k 5. Questionário para discursão dos resultados 1. Com os valores encontrados para cada ácido traçar um gráfico volume do titulante versus condutância (2 gráficos para cada ácido). 2. Interpolar linearmente os gráficos e determinar o volume correspondente ao ponto final da titulação. 3. Calcular a concentração em mol.L-1 das soluções ácidas com a média dos valores obtidos com a interpolação. 4. Explicar os formatos das curvas condutância versus volume para o ácido acético e clorídrico. 6. Referências bibliográficas Rangel, R. N. Práticas de físico-química, Editora Blucher, São Paulo, SP, 2006. Denaro, A. R. Fundamento de eletroquímica, Editora Blucher, São Paulo, SP, 1974.
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