Volumetria de precipitação - método de mohr

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FAHOR – Faculdade Horizontina
Cursos de Engenharia
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Volumetria de precipitação – Argentimetria - Método de Mohr
Alunos:
Eduarda Maronez Carvalho
Sabrina Servat
Professora: Janice Zulma Francesquett
Horizontina, 29 de junho de 2021.
1 – OBJETIVO
	O presente trabalho teve como objetivo de fazer a determinação de cloretos em água, determinar a quantidade de cloreto de sódio em soro fisiológico e fazer também a determinação da pureza de cloreto de sódio no sal de cozinha. As determinações foram feitas através da volumetria de precipitação, utilizando o método de Mohr, caracterizado pela formação de um sólido colorido como indicador do ponto final da titulação.
2 – INTRODUÇÃO
A técnica de titulação é uma técnica simples e muito utilizada em análises químicas quantitativas que determinam a concentração de uma amostra por meio de um volume conhecido de uma solução padronizada. (BARBOSA, 2014).
	A titulação por precipitação consiste em métodos volumétricos que se baseiam na formação de compostos poucos solúveis. Essa titulação é comumente utilizada para determinação de haletos e alguns íons metálicos. A reação deve acontecer em tempo relativamente curto e o composto formado deve ser completamente insolúvel (BACCAN, 2001).
De acordo com Gilber (2013) o titulante mais utilizado na titulação por precipitação é a solução padrão de nitrato de prata , se chama argentimetria a análise volumétrica que utiliza nitrato de prata como reagente. 
A argentimetria compreende diferentes métodos, que podem ser classificados conforme a titulação seja direta ou indireta. Nos métodos diretos, a solução que contém a substância a determinar é titulada com solução padrão de nitrato de prata ao ponto de equivalência. O ponto final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não mais se observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador. Os métodos usuais da argentimetria com titulação direta fazem uso de indicadores para localizar o ponto final (OHLWEILER, 1981).
O ponto final pode ser determinado de três formas diferentes:
· Formação de um sólido colorido (método de Mohr).
· Formação de um complexo solúvel (método de Volhard). 
· Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (método de Fajans) (GILBER, 2013).
Segundo o método de Mohr para determinação de cloretos, o haleto é titulado com solução padrão de nitrato de prata e usando o cromato de potássio como indicador da solução. Quando todos os íons cloretos reagem, é tido o ponto final da reação, o primeiro íon que reagir com a solução indicadora, vai formar o cromato de prata, precipitado avermelhado (BACCAN, 2001).
De acordo com Gilber (2013) o método de Mohr é argentimétrico e aplicável a titulação do cloreto, brometo e cianeto usando cromato de potássio () como indicador químico. A determinação de cloreto, pelo Método de Mohr é um processo de precipitação fracionada: primeiro, precipita o analito ( – precipitado branco); no ponto final, precipita o indicador ( – precipitado vermelho) a partir do qual, detecta-se o final da titulação. O cromato deverá está presente na solução em uma concentração que permita a precipitação de todo o haleto como sal de prata antes que o precipitado de cromato de prata seja perceptível.
Segundo Harris (2001) os indicadores de adsorção são normalmente corantes aniônicos, os quais são atraídos para as partículas carregadas positivamente produzidas imediatamente após o ponto de equivalência. A adsorção do corante carregado negativamente na superfície do precipitado carregado positivamente muda a cor do corante. A mudança de coloração indica o ponto final de titulação.
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais: 
	- 9 erlenmeyers ;
	- 2 erlenmeyers ;
	- 3 béqueres ;
	- 3 béquer ;
	- 1 balão volumétrico ;
	- 1 proveta ;
	- 1 bureta ;
	- 1 pipeta volumétrica ;
	- 1 pipeta volumétrica ;
	- 1 pipeta volumétrica ;
	- 2 pipetas de Pasteur;
	- 1 vidro relógio;
	- 2 espátulas;
	- 1 pipetador;
	- 1 suporte universal;
	- 2 grampos;
	- 1 balança analítica;
3.2 – 	Reagentes: 
	- Solução de nitrato de prata ;
	- Amostra de soro fisiológico;
	- Água destilada;
	- Solução de cromato de potássio ;
	- Amostra de sal de cozinha;
	- Amostra de água;
 
3.3 –	Procedimentos Experimentais: 
	Parte 1 – Determinação de cloretos em água
Na titulação de uma solução neutra ou ligeiramente alcalina de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de solução de cromato de potássio que age como indicador. No final, quando a precipitação do cloreto for completa, primeiro excesso de íons prata combina-se com os íons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato de prata, vermelho, fracamente solúvel (VOGEL, 1992).
Para a determinação da quantidade de cloretos em uma amostra de água, utilizando o método de Mohr, verificou-se primeiramente a quantidade de cloreto real do produto, indicado no rótulo como . Montou-se então um suporte universal, com duas garras e uma bureta de , a qual foi preenchida com a solução de nitrato de prata . Foram medidas de uma amostra de água para consumo humano em seguida transferiu-se o volume para um erlenmeyer de . O processo foi feito em mais dois erlenmeyers. Em seguida foi adiciona da solução indicadora de cromato de potássio. O cromato está presente na solução em uma concentração que permita a precipitação de todo o haleto como sal de prata antes que o precipitado de cromato de prata seja perceptível. Com as soluções preparadas realizou-se o processo de titulação, o qual de deu até mudança de cor do titulado, de amarelo para vermelho tijolo. Anotou-se o volume gasto de titulante utilizado em cada uma das três amostras para a posterior realização de cálculos. Foi realizada uma titulação em branco, substituindo a amostra a ser titulada por água destilada e procedendo a titulação. Os volumes gastos de titulante em cada amostra foram corrigidos, descontando o volume da titulação do branco. Foram feitos cálculos para determinar a média do volume gasto nas titulações e o cálculo do teor de cloreto utilizando a seguinte equação:
 
	Parte 2 – Determinação de cloreto de sódio em amostra de soro fisiológico.
Para a determinação da quantidade de cloreto de sódio no soro fisiológico utilizou-se o método de Mohr, verificou-se primeiramente a quantidade de real do produto, indicado no rótulo como . Foi utilizada a mesma bureta já montada para a parte 1. Após, transferiu-se o volume de do soro fisiológico para um balão volumétrico de . Completou-se o volume do balão com água destilada. Dando sequência, foram retirados de volume do balão e transferidos para um erlenmeyer de . O processo foi feito em mais dois erlenmeyers. Em seguida foram adicionados 10 gotas da solução indicadora de cromato de potássio. Com as soluções preparadas realizou-se o processo de titulação, o qual de deu até mudança de cor do titulado, de amarelo para vermelho tijolo. Anotou-se o volume gasto de titulante utilizado em cada uma das três amostras para a posterior realização de cálculos. Realizando também a titulação do branco. Os cálculos utilizados envolvem regra de três e estequiometria da reação química. Calculou-se a média dos volumes de titulante utilizados e a quantidade de cloreto de sódio na amostra. 
	Parte 3 – Determinação da pureza de cloreto de sódio em sal de cozinha.
Na determinação de pureza de e sal de cozinha, utilizou-se o método de Mohr, a mesma bureta, já montada, da parte 1 foi utilizada novamente. Na balança analítica foram pesados aproximadamente de sal de cozinha. A massa obtida foi transferida, para um erlenmeyer de . O processo foi repetido mais duas vezes, obtendo-se assim uma triplicata da amostra. Em cada um dos três erlenmeyers foram adicionados de água destilada, e da solução indicadora de cromato de potássio. Em seguida foi feita a titulação de cada uma das três amostras até mudança de coloraçãode amarelo para vermelho tijolo. Foi realizada também uma titulação em branco, e os volumes das titulações foram corrigidos descontando o branco. Foram feitos cálculos para determinar a média do volume gasto nas titulações e o cálculo da pureza do sal de cozinha.
	
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
Parte 1 – Determinação de cloretos em água
Durante o processo de titulação os íons cloreto que estão livres em solução reagem com os íons , liberados pela solução de nitrato de prata, utilizada como titulante. Formado assim o cloreto de prata. No momento em que não há mais cloreto livre em solução os íons de prata passam a reagir com o titulante, cromato de potássio, e formam o cromato de prata que caracteriza a coloração vermelho-tijolo, indicando o ponto final de titulação.
O processo foi realizado em triplicata e os volumes encontrados foram todos de 
A titulação do branco é feita para descontar a quantidade de titulante que reage com a água e descontar esse valor do volume encontrado para as amostras. Nesse caso o branco foi titulado com volume de . Sendo assim o volume real de titulante utilizado nas amostras passa a ser .
Para cálculo do teor de cloreto utiliza-se a média dos resultados, considerando que todos os valores são iguais não há necessidade de calcular a média.
Utilizou-se então a seguinte equação:
De acordo com o cálculo o valor de cloreto encontrado na amostra é de de solução. Levando em consideração o rótulo da embalagem da amostra analisada tem-se o valor de , ou seja, encontrou-se um valor maior que o valor contido no rótulo.
Porém o valor encontrado ainda está de acordo com o Ministério da Saúde segundo o ministério, em sua Portaria n°. 36/6M de 19.01.90, o teor máximo de cloreto permissível, em águas de abastecimento, é de 
	Parte 2 – Determinação de cloreto de sódio em amostra de soro fisiológico.
Quando a solução de soro fisiológico é dissolvida em água às moléculas de cloreto de sódio presentes no soro se dissociam formando íons e . Os íons de cloreto formados reagem com a solução titulante de nitrato de prata, formando cloreto de prata e os íons de sódio reagem com os íons nitrato também liberados pela solução do titulante, formando nitrato de sódio. Quando todo cloreto é consumido a prata passa a reagir com o titulante, cromato de potássio, formando o cromato de prata e com sua coloração vermelho-tijolo, caracteriza o ponto final da titulação.
Para a titulação de soro fisiológico foram realizadas triplicatas, usando como titulante a solução de nitrato de prata. Em todas as amostras o volume de titulante utilizado foi o mesmo .
Para titulação do branco o volume de titulante utilizado foi de . Esse valor foi descontado do volume das amostras.
Sendo os três volumes iguais, a média da quantidade de nitrato de prata utilizado é de .
Para o cálculo da quantidade de na amostra seguiram-se os seguintes passos:
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de cloreto de prata, conforme a estequiometria da reação química.
A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) determina as soluções fisiológicas devem ser comercializadas a uma concentração máxima de Cloreto de Sódio 0,9% (m/v) (BRASIL, 2008). De acordo com a normativa da ANVISA é possível dizer que o valor encontrado da concentração de cloreto de sódio, , é aceitável mesmo estando um pouco acima da concentração máxima permitida. 
Parte 3 – Determinação da pureza de cloreto de sódio em sal de cozinha.
Para o preparo da solução de sal de cozinha foram pesadas as seguintes quantidades de sal: 
O cloreto de sódio ao ser dissolvido em água se dissocia e libera os íons e . O íon cloreto reage com a prata liberada pelo nitrato de prata na solução. O cloreto de prata forma-se até o momento em que se tem cloreto livre em solução, no momento que todo esse íon é utilizado a prata passa a reagir com cromato de potássio, utilizado como indicador, e passa a formar o cromato de prata. A formação de cromato de prata é caracterizada pela cor vermelha-tijolo, e determina assim o ponto final da titulação.
Os volumes de titulante utilizados foram:
A titulação do branco é feita para descontar a quantidade de titulante que reage com a água e descontar esse valor do volume encontrado para as amostras. Nesse caso o branco foi titulado com volume de . Sendo assim o volume real de titulante utilizado nas amostras é obtido ao descontar o volume do branco do volume inicial utilizado.
Volume real de titulante utilizado:
Para o cálculo da pureza do sal tem-se:
Amostra 01: 
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de cloreto de prata, conforme a estequiometria da reação química.
Amostra 02:
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de cloreto de prata, conforme a estequiometria da reação química.
Amostra 03: 
O número de mols de nitrato de prata é o mesmo que o de cloreto de prata, conforme a estequiometria da reação química.
Fazendo a média das três concentrações encontradas, tem-se a pureza de de na amostra de sal analisada.
De acordo com o Inmetro, Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia, o cloreto de sódio é o principal constituinte do sal de cozinha, podendo chega a uma porcentagem maior que . Sendo assim a média da concentração de encontrada nas amostras, de , é aproximadamente o valor estimado em legislação, desse modo está dentro dos parâmetros legais.
5 – CONCLUSÕES
Após todos os cálculos concluiu-se que os objetivos formam alcançados, na análise de cloretos em água o valor encontrado foi de , sendo que este valor está acima do valor entrado no rótulo do produto analisado, porém dentro dos valores contidos em legislação. O soro fisiológico analisado conta com concentração de cloreto de sódio de , sendo esta aceitável e um pouco acima da concentração máxima permitida. O sal de cozinha utilizado demonstrou média da quantidade de cloreto de sódio muito próxima à definição do Inmetro, sendo assim, o valor de , aproximadamente está dentro dos parâmetros legais. 
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. [Digite o Local da Editora]: Editora Blucher, 2001. 9788521215219. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788521215219/. Acesso em: 30 Jun 2021
BRASIL – Normas, Leis, Portarias: Portaria 36, Ministério da Saúde. Padrão de Potabilidade da Água Destinada ao Consumo Humano, 19/11/90. Diário Oficial da União.
BRASIL. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública n° 41, de 12 de agosto de 2008. Website: http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[23557-1-0].PDF . Acesso em: 01 Jul 2021.
GILBER, R.; MARCELO, G.; FÁBIO, G. Química Analítica. [Digite o Local da Editora]: Grupo A, 2013. 9788565837705. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788565837705/. Acesso em: 30 Jun 2021.
HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTC-Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2001.
INMETRO – Sal de cozinha para consumo humano. Disponível em <http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/sal2.asp>. Acesso em: 01 Jul 2021.
OHLWEILERO. A. Química analítica quantitativa. 3 ed.Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981. 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. Editora Guanabara Koogan S.A., 1992. Rio de Janeiro, RJ.