Método para determinação de hidrazina em água

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*TOW 6RASILEIRO 1975 
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WTERRINACAO CE HIDAAZINA ELI AGUA 
fi% E&&o Eqxrhmtat) 
P-iW-966 
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1 - OBJETIVO 
Este ktodo fixa o imdo de proceder-se i detanidnar$o colari~trica 
de hldrezine em igua. 
2 - iYIFINI@ES 
OS termos usados nesse i&ado s&o deflnidos no ASTM 0 1129 ‘Temus Re 
lativaa i Agus. 
3- RESMO LXJ ENSAIO 
0 p-dimetllaminobenzaldefdo produz coin a hidrazlna urn conposto amare 
lo, espodfico. cuja intensidade de oor 6 proportional i quantidade de hi 
drarins na igua e ob~~ece i iei de Seer. 
4- INTERFE&NCIAS 
4.1 - As substinclcs normslmnte encontradas em iguas industrials nio 
interferam no ensaioi contudo, o teor de hldrazina pode ser dlndnufdo por 
egentas oxldantes coletados corn a amostra ov ebsorvidos por ela antes do 
ensalo. 
4.2 - S&bst&ciaa quo confeorom turbldez, colors& eocura 0~ no8 corn 
primentoa da onda pmscritos, owe ngo possam ser eliminedas polo tratmen - 
to reooamndado constituem interfer&cla. 
5 - APAREWASEil 
5.1 - Colorimetro ou Fotbrptm - Colorflntro do tipo Oub~scq. fotka 
tro de filtm ou esoectrofot&netro, adaquados pars medidas a 450 m 
P’ - 
5.2 ’ Cartoe fothtme fotoelh-icos be filtm sio capezeo de medl 
das a 425 m 
P 
Ms nio a 456 m . . As medidas podem ser fesitas a’425 m 
P 
COG UM radutio de esnaibilidade de aproxlmadasmnte 50% em rela~io PT 
1s pordvel a 458 m 
aqua 
/u 
. 
6- @IMENTES 
Todos W Nagentes awl mmdonedw rerio de grau p.a. e qwlquer r-e 
fehcie i &gUa 08 entends& coim igua bstilede ou desminsralizede, m 
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2. IBPlkBHT P-riS-966 
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ce”t,&gm”te fervida e isenta de oxigenio. 
~3.1 - A pureza do cloridrato de hidrozina pode ser verificoda par &- 
todos 1odom&r1cos. desde que a .$a utilizada seja isenta de oxig6nio e 
todos os fiascos e pip&as sejam purgados corn nitroginio. A melhor mane1 
ra de preparnr a agua para este reagente 6 Par fervura e resfriamentc sob 
atmosfera de nitmg~nio. 
fi.2 - 0 p-dimetilamlnobe”zaldefdo obtido de diversos fabricantes pro 
duz diferentes intensidades de car quando em soluqao. I? “ecess&io que cc- 
da “ova fornecimento do reagent8 seja ensaiado tom sol+es-pad&b akes 
de ser usado em curvas de callbra& prevismente detenninadas. 
6.3 - Soluok-padrio de hidrazina (1 ml - 0.1 mg N2H41 - Oissolva 
0.328 g de clcrldrato de hidrazina fN2H4. 2HCl) em lM1 ml de igua e 10 ml 
de &ido clorfdrico (HCl. d a 1.19). DilUa a urn litr0 corn Ggua “urn balao 
volundtrico e homogenize. 
6.4 - hcido Clorfdrico concentrado, HCl. d - 1.19. 
6.5 - kido Clorfdrico (1:9) - Misturar urn volume de &do cloridrico 
(HCl, d - 1.19) corn nave volumes de igua. 
6.6 - Acido Clorfdrico (1:991 - Misturar urn volume de &ldo clorfdri- 
CD (HCl. d = 1.19) corn noventa e nave volumes de agus. 
6.7 - Solu&~ de p-dimetilaminobenzaldefdo. 
CiSSOlva 4.0 g de p-dimetilaminobenzaldefdo em 200 ml de 21~001 
rf&flico (CH3M) e 20 ml de acido clorfdrico (HCl, d = 1.19). Guarde em 
fiasco escum. ao abrigo da luz solar direta. 
7 - AMOSTRAGFM 
7.1 - 0s fiascos de amostragem devem 5er de materials que &o contami - 
nnm a mstra: anteS do “SO. devem ser limoos cowletamente. Recomendam - 
se fiascos de vidro quimicamente resistentes (Nota 1). de polietileno ou 
Sorracha dura; i~no devem ser usadas garrafas de vfdro alcalino, a “lZ”OS 
que devidernente recobcrtas corn parafina. 
tlota 1 - ~msco.3 & vidm quinricczmnte meiotentes se&o enwZheci&n, 
&imndo-oe qu? fiqum, nor uotio.3 dia3, cheioo corn rjRua dcs ti tada. u en 
~ZJt~&mento PO&& SBP 02elemdo POP tmt-to p1Gvi0 CM aoZu&o dz_ 
Zuido de hi&ri& de s&o. 
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7.2 - AS rolhss para os fiascos do mmstragem ser&o ds tidro, da cor- 
tita (novas), qua tenha sldo lavadas cuidedosamsnte. ou da plistico corn 
rsvestinsnto adequado. 
i.3 - An~lise a mostrs apos a coleta Go imadiataamnte quanta possf- 
VOl. “isto qua a hldrazina i oxtramamsnte oxld&ml. 0s agents9 oxidants8 
podsm astar ne Mpstra ou nola ontrar vindo da atmDsfera. Ss houwsr sus 
peite ds qua est& ocorrando oridaqao da hidrazina antre a asustragem a a 
enilise, ou se a amostra nio for analleads 1mediatMvente. coloto a arma - 
tra am ma10 Acido. colocando 5 ml da &do cloridrlco (HCl 1:9) nun ba 
la0 volutr&ticco do 50 ml a convleto corn a amoatra ats’ a msrca. 
8 - CALIl3RACAa 
9.1 - Prapars uma sirlo de pad&s diluindo conwanientemanto a solu _ 
circ do hidrazina (? ml - 0.1 mg N2H,) corn &id0 clorfdrica (tic1 1:991 , 
da mydo qua uma eliquota da SO.0 ml de cada dilul& tenha a quentidada 
deaelada da hidraziaa IO.2 a 5.0 gl. 
a.2 - Pipate alfauotas da 50.0 ml dos pad&s da hidrazlna para b&ho 
-9, b&es ou provetas de 100 ml o prossiga coma doscrito no Item 9, aps 
nas n&o adl=lonando mSis &Ado. 
Trace a curva transmitkcii, wrsus 
P 
de hidrazina. 
5.3 - FaGa uma curva do calibracio. l m sopsredo. para cada fotktm 
a um,s rscallbra~ao se fo? necs~s&io substltuir a dlula, a lkpada ou 0 
flltm. ou so quaisqwr outras altara+s do hat-nto ou dos magentas 
foram feitas. Variflque a cuwa para cada sirlo da onsaios, usando duas 
ou. m&a solu~6es de concant ra&ss conhscidas ds hldrazina. 
9 - PROCEOIENTO 
5.1 - A urn mcipiente da 100 ml junte. utilizando uma bursta, exata 
monte 5.0 ml da &do cloridrlco (MC1 1:9), a mnos qua a amstra *tanha 
. 
side colotada sob &idol nasto case pm-da dlretamsnte conu dascrlto no 
item 9.2 uaando icido cloridrico (HCl 1:99), am vmz do igua. pard dilu 
it a 50.0 ml. 
9.2 - Transfira para o rwipiant0 da 100 ml, por me10 do UIM pipmta 
greduada. uma porqao do umstra tal qus contanha apmgima~nts 9,29 a 
5.0p ds hldrffina. Por mio da uma burata ou una pip&a graduade, jun 
to igus para qus 0 volw final saja sxatumnta 50.0 ml a hcwsogan&&..Ju~ 
to 10.0 ml da solu~ia ds p-dimtllaninobenral~fda c0m uma plpota l hocno_ 
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gmlto . Caixe s mistura mpcusar da 10 mlnutos e 100 minutes. flees e corn 
PO- s car par me10 de urn doa instrunmntcm msnclonados no item 5. Realize 
as msdidas fot&tricas a apmxlmadamonte 458 m 
P 
(ver item 5.2). 
9.3 - Em prowdimantos foto&ricos, CM igua 60 epresentando car a 
prec.l&ol, prepare um eneaic em brancc aem hidrazine. a fim de corrigir 
a car do p-~~tilarrdnobenzaldo~do I-&O reagido o qusisquer efoitw &icon 
envolvidos no ajuste do fot&mtm para 100% aa tranwrdss~o. No cmo de 
&gua fortermnte colorida. prepare um enrsio bronco uesndo 4 mcatra -6s 
p&la oxid&o da hidretins par mio adequsdo. Vorifique se houve mnple 
ta oxidap&o de hidrazins. tracsndc uma curw de porcentagom da transmit& 
cia (conpareda k &a na qua1 OS magentes foram adicionadosl vomus corn 
primsnto de onda pars a faixa do espectm da 400 a 5.06 m 
P - 
.- 0 Mrificsndo 
se s absoqio m&ime do p-di~til&nobe~eldefdo ocorre a 458 m 
r 
10 - CALCULOS 
Celcule a concontraCio de hidrerina, mm miligrarms par litm (PPd 
pola fbmul4: 
P 
Hidrazina, ppm n 7 
onda : 
P - mlcmgrsmse de hidrarina onccntrados. de acordo corn 0 item 9. 
V - mililitms da amstra. 
1 l- RESULTMos 
Or resultados obtidos PO= OStS ktodo S&J conper&ei~ aos obtidos p. 
lo titodo ASTM C-1385-67 rswmvado em 72. 
12 - PECISAO 
A praclsio pode ser exoressa coma segw: 
So - 
0.99 c + 0,041 
v 
St - 
1.08 C + 0,081 
V 
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r 
P-M-966 IBPlABW 5. 
On&: 
so 
- preclsk para urn 6-1ico operador, expressa em ppm da hidrazina; 
St 
= precisio global. expmssa em ppm de hidrazina: 
C = concentrat$o de hidrazina determinada em ppm; 
V = milllitros da amostra tamados para o ensaio. 
Tenpo de dura& do enssio. 
Preparaqao 5 min. 
Espera p/Oesenvolvimento da car - 20 min. 
Leitura no espectrofot6metm - 5 min. 
(acerto calibracao etc. I 
Tempo Total 30 min. 
Esta m&odo de ensalo foi elaborado pela Comissao Perma 
nente de Laborat& do IE?P. 
ASSOCIA@O BRASILEIRA DE NORf’lAS TECNICAS 
a0 de ~~eiro- RJ [Sedel - Avenlda 13 de Plaio. 13 
- 28* andar - Tel.: 242-3984 - C.P. 1680 - zc-00 
End. Telg . Normatknica. 
INSTITUTO BQASILEIRO DE PETRdLEO 
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