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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO INSTITUTO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS E EXATAS Experimento 06 Padronização e Titulação Ácido-Base Brayan Fraga Braga - 201911504 Guilherme Henrique Silva Jorge - 202010646 Jullia Basilio Ferreira Pires - 201911021 Disciplina: Laboratório de Química Professora: Tatiana Cristina Mac Leod Furtado Uberaba - MG Junho - 2021 1. Objetivos Esta aula tem como objetivo padronizar uma solução diluída de NaOH e uma solução diluída de HNO3 através da titulação. Tomar volumes pré-determinados de líquidos usando uma pipeta volumétrica. Medir volume de líquidos usando uma bureta. Utilizar reações químicas (reações de neutralização) para determinar a concentração de soluções de ácidos e bases fortes. Utilizar indicadores ácido-base para identificar o ponto de equivalência na titulação. 2. Introdução A titulação é uma das técnicas de laboratório mais utilizadas quando se quer determinar a concentração de uma solução. Isso é feito por meio da reação dessa solução com outra de concentração conhecida. O volume de ambas é determinado experimentalmente. A reação que ocorre entre um ácido e uma base é denominada neutralização, pois o pH costuma ficar neutro ou próximo disso, o que equivale a um pH igual a 7. Quando um ácido reage com uma base, água e um sal são formados. Com a adição de um indicador ácido-base, observa-se quando a reação se completa, atingindo o ponto de equivalência ou ponto de viragem. É possível saber quando isso ocorre e parar a reação, porque a cor da solução sofre uma mudança brusca na presença de um indicador ácido-base, em virtude da variação do pH. No entanto, embora o ponto de equivalência indique o térmico da titulação, nem sempre os volumes das soluções que são utilizadas resultam em uma solução final neutra, com pH igual a 7. A solução-problema, isto é, a solução que queremos descobrir a concentração, é chamada de titulado, e a solução que reage com ela e cuja concentração é conhecida é denominada titulante. 2.1. Padrão primário Os requisitos mais importantes que uma substância deve cumprir para ser utilizada como padrão primário são os seguintes: i) Deve ter sua pureza perfeitamente conhecidas ii) Deve ser estável nas temperaturas necessárias para secá-la em estufa. iii) Deve permanecer inalterada em contato com o ar durante a pesagem, isto é, não deve ser higroscópica, não reagir com o oxigênio ou com o dióxido de carbono à temperatura ambiente. iv) Deve reagir com a substância a ser padronizada de forma rápida, completa e estequiométrica. v) Deve, preferencialmente, ter uma massa molar elevada, o que permitirá que eventuais erros de pesagem sejam sempre inferiores aos erros de leitura de escalas de buretas. O atendimento a esses requisitos garantirá que se possa realizar padronização de soluções com boa exatidão. Para o caso de padronização de soluções de ácidos e bases, existem padrões primários ácidos e padrões primários alcalinos (básicos). Os padrões primários básicos servem para padronizar soluções de ácidos e os padrões primários ácidos, para padronizar soluções de bases. Normalmente, o pH no ponto final de titulação pode ser previsto. Dessa forma, o problema se resume em escolher um indicador em conforme apresentado na Tabela 1. Tabela 1. Tipos de indicadores ácido-base, com zona de viragem e coloração Indicador Zona de transição Mudança de cor Alaranjado de metila 3,1-4,4 Vermelho para alaranjado Vermelho de metila 4,4-6,2 Vermelho para amarelo Verde de bromocresol 3,8-5,4 Amarelo para azul Fenolftaleína 8,0-10,0 Incolor para vermelho 3. Parte Experimental 3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos - Bureta de 25 mL -Suporte universal - Garra para bureta (tipo borboleta) -Pisseta com água destilada - Fenolftaleína em solução alcoólica 1% - Erlenmeyer de 125 mL - Verde de bromocresol em solução alcoólica 1%. -NaOH -HNO3 -Carbonato de sódio -Hidrogenoftalato de potássio -Vinagre 3.2 Procedimento experimental 3.2.1. Padronização da solução de HNO3 A princípio no experimento houve a necessidade de padronizar a solução de HNO3. Primeiramente nesta padronização foi pesado em uma balança analítica 0,08g de Carbonato de Sódio , após a pesagem o elemento foi inserido em um Erlenmeyer e então foi adicionado 25 ml de água destilada para fazer a dissolução do carbonato de sódio. Então foi adicionado ao Erlenmeyer 3 gotas de indicador verde de bromocresol para mostrar visualmente ponto de equivalência na reação ácido-base. Para o processo de titulação foi montado uma estrutura com um suporte universal, um Erlenmeyer de 125 mL, uma Bureta de 25 ml e uma garra tipo borboleta para segurar a bureta. No Erlenmeyer foi colocado a solução preparada de água destilada e bromocresol , e na bureta o HNO3, que é o padrão primário. Em seguida, a solução foi titulada até a mudança de coloração, que significa o ponto de equivalência. Então foi anotado o volume gasto de HNO3, este processo com o preparado da solução de carbonato de sódio e água destilada e a titulação com o HNO3 foi repetido 3 vezes , sendo anotado o volume gasto de HNO3 em todos e calculado a média, para assim ser obtido a concentração exata do HNO3. 3.2.2. Titulação da solução de NaOH A seguir, foi utilizado como padrão secundário a solução de ácido clorídrico que acabou de ser padronizada, fazendo a padronização da solução de NaOH. Foi transferido 10 mL de solução de NaOH para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se, três gotas de indicador verde de bromocresol. Foi titulada essa solução com a solução de ácido clorídrico padronizada anteriormente. Completou-se a bureta com solução de HCl e procedeu a titulação do mesmo modo. Repetiu-se a titulação da solução de NaOH, com HCl, por duas ou três vezes. Calculou-se a concentração exata da solução de NaOH. 3.2.3. Padronização da solução de NaOH Foi pesado cerca de 0,300g de hidrogenoftalato de potássio em uma balança analítica e foi anotado o valor da massa. Após isso foi transferido o sólido para um erlenmeyer de 125 mL e logo após foi dissolvida a amostra com cerca de 25 mL de água destilada. Foi adicionado duas gotas de indicador de fenolftaleína ao erlenmeyer. Após isso foi titulada a solução de NaOH preparada anteriormente e foi anotado o volume da solução de NaOH utilizada. Depois foi repetido a padronização do NaOH com hidrogenoftalato de potássio, por mais uma vez e foi calculado a concentração exata da solução de NaOH. 3.2.4. Titulação da solução de HNO3 Foi utilizado como padrão secundário a solução de hidróxido de sódio que acabou de ser padronizada, fazendo a padronização da solução de HNO3. Para isto, foi transferido 10 mL de solução de HNO3 para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se duas gotas de indicador fenolftaleína. Após isso foi titulada essa solução com a solução de NaOH padronizada anteriormente. Foi completada a bureta com solução de NaOH e procedeu a titulação do mesmo modo. Depois foi repetida a titulação da solução de HNO3, com solução padronizada de NaOH, por mais uma vez e após isso foi calculada a concentração exata da solução de HNO3. 3.2.5. Determinação da acidez do vinagre (Ácido acético - HAc) Foi pipetado 5 mL de vinagre e diluído para 50 mL em um balão volumétrico. Após isso foi retirado 10 mL dessa solução de vinagre e transferida para um frasco de erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína e foi titulado com solução de NaOH padronizada. Após isso foi anotado o volume de solução de NaOH utilizado. Foi repetida a titulação da solução de vinagre, com solução padronizada de NaOH, por mais uma vez. Apos isso foi calculado a acidez do vinagre em (% m/v). 4. Resultados e discussões 4.1 Resultados 4.1.1 Resultado da Padronização da solução de HNO3 .Tabela 2. Padronização da solução de HNO3 Titulação Massa (NaCO3) (g) Volume (HNO3) (mL) 1 0,0810 15,10 2 0,0820 15,20 Para fazer o cálculo da média foi utilizado a seguinte fórmula: Fórmula 1. Cálculo de média Logo temos: Média da massa de NaCO3 = 0,0815 g Médiado volume de HNO3 = 15,15mL A equação da reação de ácido nítrico com carbonato de sódio pode ser dada por : Na2CO3 + HNO3 = CO2 + H2O + NaNO3 Balanceando temos: Na2CO3 + 2HNO3 → CO2 + H2O + 2NaNO3 Para determinar a concentração de HNO3 foi feito os seguintes cálculos: Na2CO3 = = = 7,69*10-4 mol Na2CO3; Sendo m = massa e M = massa molar 2 mol HNO3 → 1 mol Na2CO2 mol HNO3 → 7,69*10-4 mol Na2CO3 x ≅ 1,54 * 10 -3 mol HNO3 HNO3 = 15,15 mL = 0,01515 L HNO3 = ≅ 0,1016 mol/L HNO3 Portanto, a concentração de HNO3 é de 0,1016 mol/L 4.1.2 Resultado da Titulação de NaOH Tabela 3. Titulação da solução de NaOH Titulação Volume (NaOH) (mL) Volume (HNO3) (mL) 1 10,0 9,70 2 10,0 9,90 Para fazer o cálculo da média utilizamos a Fórmula 1, assim foi obtido os seguintes dados Média do volume de NaOH = 10,0 mL; Média do volume de HNO3 = 9,8 mL A equação da reação do hidróxido de sódio com o ácido nítrico pode ser dada por: HNO3+NaOH → NaNO3 + H2O Para determinar a concentração de NaOH foi feito os seguintes cálculos: HNO3 = 0,1016 mol/L * 9,8*10-3 ≅ 9,96*10-4 mol 1 mol de HNO3 → 1 mol de NaOH 9,96*10-4 mol de HNO3 → 9,96*10-4 mol de NaOH NaOH = ≅ 0,0996 mol/L de NaOH Portanto a concentração de NaOH é de 0,0996 mol/L de NaOH 4.1.3 Determinação da acidez do Vinagre (Ácido acético - HAc) Tabela 4. Determinação da acidez do vinagre Titulação V sol. vinagre (mL) Volume (NaOH) (mL) 1 10,0 7,20 2 10,0 7,30 Através da fórmula 1 chegamos as seguintes médias: Média do volume da solução de vinagre = 10mL; Média do volume de NaOH = 7,25mL. E através de relações estequiométricas foi realizado os seguintes cálculos : CH3COOH + NaOH→ NaOH3 COO + H2O NaOH = 0,996 mol/L. 7,25*103 L≅ 7,22*10-4 mol 1 mol de CH3COOH → 1 mol de NaOH 7,22*10-4 mol de CH3COOH →7,22*10-4 mol de NaOH CH3COOH = ≅ 0,0722 mol/L CH3COOH = 0,0722 mol/L * 60g ≅ 4,33 g/L titulado Utilizando a relação C1V1 = C2V2 C1* 5,10-3 = 4,33* 5*10-3 C1 = 4,33g/L = 0,0433 g/mL x= 4,33g → 4,33% de acidez Assim, a concentração do vinagre foi de 0,0433 g/mL e o teor de ácido acético de 4,33%. 4.2 Discussão Neste experimento poderia ser realizada uma titulação de uma solução básica, para isso seria necessário utilizar uma solução padronizada previamente de solução ácida. Neste caso seria necessário realizar o cálculo de estequiometria para se determinar o volume gasto da solução titulante para que se alcançasse o ponto de equivalência da solução titulada. Uma vez sabendo disso, pode-se determinar qual o indicador ácido-base será mais adequado a esta titulação. A padronização por titulação é um método analítico quantitativo para se determinar a concentração molar de uma determinada substância. No experimento em questão, se fez necessário descobrir a concentração de hidróxido de sódio (NaOH), para isso é necessário realizar a titulação com titulante (padrão primário) e um titulado (solução em que se desconhece sua concentração), onde o hidrogenoftalato de potássio é o titulante e a solução de hidróxido de sódio é o titulado. O padrão primário é uma solução em que se deve conhecer com exatidão sua concentração. É a partir dela que será desenvolvido o padrão secundário e onde serão realizadas as padronizações. Para se conhecer sua concentração com essa exatidão deve-se realizar seu preparo com máximo de cuidado para se obter o melhor resultado, utilizando balança analítica. Para escolher um bom padrão primário deve-se obedecer alguns requisitos importantes: • A solução deve apresentar uma pureza elevada e conhecida; • Ser estável a temperatura de secagem em estufa; • Se manter inalterado em contato com o ar, ou seja, não absorver umidade interferindo na medição da sua massa e nem interagindo com possíveis compostos como dióxido de carbono a temperatura ambiente; • Deve-se reagir de forma rápida, completa e estequiométrica com a solução a ser padronizada e é recomendado que o padrão primário tenha uma elevada massa molar para diminuir possíveis erros de pesagem. Para realizar uma titulação é necessário se determinar qual indicador será utilizado, isto pois cada indicador apresenta uma faixa de viragem, ou seja, ele muda de cor conforme a mudança de pH. Pensando nisso, é preciso saber qual tipo de titulação será realizada, neutralização, padronização ou complexação. No experimento, foi realizada uma titulação de padronização, por isso deve-se utilizar um indicador ácido-base que tenha faixa de viragem próximo ao ponto estequiométrico. A utilização do indicador é imprescindível para a realização da titulação, uma vez que a única forma de se determinar a olho nu que a solução titulada alcançou o ponto estequiométrico é através da viragem de cor. 5. Conclusão O objetivo deste relatório era determinar a concentração de uma solução existente na titulação, tal objetivo foi concluído com sucesso, uma vez que foram tais titulações foram concluídas com sucesso. Ou seja, é de conhecimento que é possível determinar a concentração molar de qualquer solução por meio da titulação, desde que seja realizado com sucesso e tenha conhecimento da molaridade da outra substância. 6. Referências bibliográficas Jenifer Rocha Vargas Fogaça. Titulação ácido-base. Disponível em: https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/titulacao-acido-base.htm. Acesso em 21/06/2021 Jennifer Rocha Vargas Fogaça. Titulação. Disponível em: https://www.manualdaquimica.com/fisico-quimica/titulacao.htm. Acesso em: 21/06/2021 PFEIFER, A. A. et al. Práticas de laboratório de química. Uberaba: [s.n.], 2021. Apostila elaborada pelos professores Adriene Artiaga Pfeifer, Ana Claudia Granato Malpass, Benecildo Amauri Riguetto, Geoffroy Roger Pointer Malpass, Priscila Pereira Silva, Tatiana Cristina Mac Leod Furtado – Universidade Federal do Triângulo Mineiro – Curso de Engenharia Química. Acesso em: 21 de junho de 2021.
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