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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA AMANDA LAINE PEREIRA DE OLIVEIRA DIEGO SOARES DA SILVA LOPES LIVIA SUEMY OGATA MATHEUS PARIZ PEREIRA TALITA LAMPARELLI EQUILÍBRIO DE FASES LÍQUIDO-LÍQUIDO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA B APUCARANA 2022 AMANDA LAINE PEREIRA DE OLIVEIRA DIEGO SOARES DA SILVA LOPES LIVIA SUEMY OGATA MATHEUS PARIZ PEREIRA TALITA LAMPARELLI EQUILÍBRIO DE FASES LÍQUIDO-LÍQUIDO Relatório apresentado ao docente do curso de Engenharia química, na Universidade Tecnológica Federal do Paraná, como requisito para obtenção de nota parcial na disciplina de Laboratório B. Orientadora: Professora Dra. Juliana Guerra Sgorlon. APUCARANA 2022 RESUMO A extração líquido-líquido é uma das operações unitárias mais comuns na área da Engenharia Química, tendo como objetivo separar um componente desejado de uma mistura liquida homogênea constituída de dois ou mais componentes. Esta operação acontece pela adição de um outro liquido (solvente) que possuiu maior afinidade com o componente que se deseja extrair (soluto). A realização do experimento se deu pela utilização do módulo termodinâmico e pela titulação de soluções. Os resultados obtidos continham um desvio considerável de 16,13% dos valores teóricos. Palavras-chave: Extração líquido-líquido; Tie-lines; Equilíbrio de fases LISTA DE FIGURAS Figura 1 - Exemplo de diagrama ternário. .............................................................................. 8 Figura 2 - Módulo experimental de termodinâmica. ............................................................. 10 Figura 3 - Diagrama ternário. ............................................................................................... 16 Figura 4 - Diagrama ternário com linhas de amarração. ...................................................... 21 Figura 5 - Diagrama ternário e tie-lines teórico. ................................................................... 23 Figura 6 - Extração de solução aquosa 40% de ácido acético com butanol puro. ................ 26 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Volumes das misturas de água, butanol e ácido acético adicionados nos extratores. ............................................................................................................................................ 11 Tabela 2 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume gasto de NaOH nas fases aquosas e orgânicas. ........................................................................................................... 12 Tabela 3 - Dados da densidade relativa a 25ºC para Água, Butanol e Ácido Acético. .......... 14 Tabela 4 - Massa de água, butanol e ácido acético. ............................................................ 15 Tabela 5 - Fração mássica de água, butanol e ácido acético. .............................................. 15 Tabela 6 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume médio gasto de NaOH nas fases aquosas e orgânicas. ........................................................................................................... 17 Tabela 7 - Dados de concentração de ácido acético. ........................................................... 18 Tabela 8 - Massa e volume da fase. .................................................................................... 19 Tabela 9 - Composição de fração mássica da Água, Butanol e Ácido Acético nos extratores. ............................................................................................................................................ 20 Tabela 10 - Coeficiente de distribuição para fases aquosas e orgânicas. ............................ 22 Tabela 11 - Frações mássicas da literatura. ........................................................................ 22 Tabela 12 – Frações mássicas da literatura. ........................................................................ 23 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 7 2 OBJETIVOS ............................................................................................................. 9 3 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 10 3.1 MATERIAIS ......................................................................................................... 10 3.2 MÉTODOS .......................................................................................................... 11 3.2.1 Determinação da curva de solubilidade (curva binodal) ............................ 11 3.2.2 Determinação dos pontos tie-line ................................................................. 12 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 14 4.1 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE - CURVA BINODAL ........... 14 4.2 DETERMINAÇÃO DOS PONTOS TIE-LINE ....................................................... 16 4.3 CÁLCULO DO COEFICIENTE DE DISTRIBUIÇÃO ............................................ 21 4.3 COMPARANDO COM OS DADOS DA LITERATURA ........................................ 22 4.4 CÁLCULO DE DESVIO ....................................................................................... 24 4.5 INFLUÊNCIAS NO EQUILÍBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO ......................................... 24 4.6 COLUNA DE EXTRAÇÃO ................................................................................... 25 5 CONCLUSÃO ........................................................................................................ 27 6 REFERÊNCIAS ...................................................................................................... 28 7 1 INTRODUÇÃO A operação unitária na qual ocorre a separação de dois componentes em uma mistura é chamada de extração líquido-líquido, consistindo em fazer a mistura entrar em contato com um solvente insolúvel em um dos dois componentes que se deseja separar. A solução de alimentação representa a primeira fase, a qual deseja-se extrair, e a segunda fase é composta por um solvente, fazendo com que haja transferência entre o soluto e o solvente (USP, 2007). A eficiência da extração dependerá da afinidade entre o soluto e o solvente utilizado no sistema, devendo-se considerar a imiscibilidade com o diluente presente e o sistema, além de priorizar uma maior diferença de massa específica, para que a separação de fase ocorra mais facilmente (TREYBAL, 1968). A separação de misturas por algum solvente é muito utilizada na indústria, como na obtenção da penicilina, separação de produtos do petróleo que possuem pontos de ebulição muito próximos, fabricação de perfumes, recuperação do ácido acético, dentre outros. É essencial que se conheça as relações de equilíbrio entre as fases para que se possa fazer uma análise quantitativa do processo de extração. Os princípios da termodinâmica regem a relação de equilíbrio entre as fases, as quais são representadas através de diagramas que apresentam as distribuições dos constituintes entre as fases. Esses diagramas ternários são representados por coordenadas triangulares, em que cada vértice é composto por uma substância pura, as arestas do triângulo representam a mistura entre duas substâncias, e qualquer ponto no interior do triângulo representa uma mistura entre três componentes, conforme ilustra a Figura 1. 8 Figura 1 - Exemplo de diagrama ternário. Fonte: ResearchGate, 2015. A curva binodal é aquela que separa a região de miscibilidade total e parcial, e ela pode ser caracterizada como 3 principais tipos, sendo eles, nenhum par parcialmente miscível (Tipo 0), formação de umpar de líquidos parcialmente miscíveis (Tipo 1), formação de dois pares de líquidos parcialmente miscíveis (Tipo 2) e formação de três pares de líquidos parcialmente miscíveis (Tipo 3). A temperatura influencia na área heterogênea, aumentando-a, diminuindo-a e até mudando seu tipo. 9 2 OBJETIVOS O presente relatório tem como objetivo analisar o equilíbrio de fases em líquidos parcialmente miscíveis e assim construir o diagrama de fases líquido-líquido para uma mistura ternária. 10 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS Para a realização do experimento termodinâmico, utilizou-se de um módulo didático como é expresso na Figura 2. Figura 2 - Módulo experimental de termodinâmica. Fonte: Apostila do laboratório de engenharia química B, 2022. O devido módulo é constituído pelos seguintes equipamentos: 1. Seis extratores de mistura de 250 mL em um banho termostático em acrílico; 2. Dez picnômetros de 25 mL para volume molar parcial em um banho termostático; 3. Uma célula modular em inox de 250 mL para um volume constante e variável; 4. Manômetros Bourdon e de Tubo em U; 5. Banho termostático com agitação magnética acoplada; 6. Uma placa aquecedora com agitação magnética; 7. Um galão para descarte. 11 Os materiais utilizados no experimento foram: 3 funis de decantação com suporte; 3 Provetas de 100 mL; 3 Provetas de 10 mL; 10 béqueres de 50 mL; 1 béquer de um litro; 3 Pipetas 10 mL; 3 Peras de sucção; 12 Béqueres de 250 mL; 12 Elermneyers de 150 mL; Bureta de 50 mL, com suporte universal; Indicador fenolftaleina, preparado conforme Standart Methods; Solução de hidróxido de sódio 0,5 N, padronizada conforme Standart Methods; Balança analítica; Ácido Acético; Butanol; Água. 3.2 MÉTODOS 3.2.1 Determinação da curva de solubilidade (curva binodal) Neste procedimento, foi necessário o preparo do módulo de extração, ajustando a temperatura no banho termostático para uma temperatura na cuba de 25°C. Atingindo a temperatura de 25°C, adicionou-se água aos seis extratores, com agitação constante, aguardando por 15 minutos, tempo necessário para que se atinja o equilíbrio térmico. Em seguida, adicionou-se o butanol, agitando por 15 minutos até atingir o equilíbrio térmico. Por fim, foi adicionado ácido acético até que toda solução turva dos extratores se tornasse límpida, e anotou-se cada volume. Os volumes utilizados para cada mistura encontram-se na Tabela 1. Tabela 1 - Volumes das misturas de água, butanol e ácido acético adicionados nos extratores. Extrator Água (mL) Butanol (mL) Ác. acético (mL) 1 20 80 6,8 2 30 70 13,1 3 50 50 17,9 4 60 40 16,7 5 70 30 17,0 6 90 15 14,1 Fonte: Autoria própria, 2022. 12 3.2.2 Determinação dos pontos tie-line Subsequente ao procedimento anterior, utilizou-se três funis de decantação com suporte, aferindo sua temperatura. Para cada funil, foi pipetado volumes de água, butanol e ácido acético como mostram na Tabela 2. Tabela 2 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume gasto de NaOH nas fases aquosas e orgânicas. Funil/extrator Fases Massa béquer (g) Massa conjunto (g) Volume de NaOH gasto (mL) 1 Fase Aquosa 101,5 146,2 6 6,2 Fase Orgânica 97,3 134,1 7,3 6,6 2 Fase Aquosa 102,1 148,2 22,9 22,2 Fase Orgânica 100,9 136,6 26,8 27,2 3 Fase Aquosa 99,9 146,9 38,5 38,4 Fase Orgânica 99,4 135,2 43 43,4 Fonte: Autoria própria, 2022. Concluindo a adição do último volume de ácido acético, agitou-se os funis por um instante e aguardou-se até o momento em que ocorreu a partição completa das fases nos extratores. 13 Em cada funil, foi separada sua fase aquosa em um béquer previamente pesado, sendo ela a última fração do funil, e pesado. Posteriormente, fez-se uma titulação, em duplicata, de 10 mL da fase aquosa, utilizando uma solução padrão de NaOH 0,5N, com indicador fenolftaleína. Finalizando este procedimento, foi retirada a fase butanol para um béquer previamente pesado, de cada um dos três funis, e pesado sua massa. Novamente, foi feita uma titulação com solução padrão de NaOH 0,5N, em duplicata, de uma alíquota de 10 mL da fase, utilizando indicador fenolftaleína. 14 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE - CURVA BINODAL Realizou-se a primeira parte do experimento no módulo experimental de termodinâmica com o intuito de determinar a curva de solubilidade. Inicialmente adicionou-se certos volumes de água e butanol já pré-estabelecidos dentro de cada extrator mantidos em uma temperatura de 24,8 ºC. Neste momento, como se sabe, os dois componentes são totalmente imiscíveis, tornando-se uma mistura turva com dificuldade quanto a solubilidade. Em seguida, adicionou-se aos poucos a quantidade de ácido acético até que chegasse em uma mistura completamente homogênea. Sendo que os volumes de cada componente adicionados nos extratores constam na Tabela 1. A partir da literatura, obteve-se os dados de densidade relativa a 25ºC, dispostos da Tabela 3, para Água, Butanol e Ácido Acético considerando o cálculo da fração mássica posteriormente. No entanto, é necessário primeiramente encontrar o valor da massa com os dados da tabela abaixo para cada componente e para isto utilizou-se a Equação 1. Tabela 3 - Dados da densidade relativa a 25ºC para Água, Butanol e Ácido Acético. Componente Densidade relativa a 25ºC (g/mL) Água 0,9970 Butanol 0,8100 Ácido acético 1,0446 Fonte: Autoria própria adaptado de LIDE, 2004. m = ρ . V (1) Onde m é a massa na qual se deseja encontrar, ρ é a densidade disposta na tabela anterior e V é o volume adicionado. A partir disso, os valores calculados foram expressos na Tabela 4. 15 Tabela 4 - Massa de água, butanol e ácido acético. Extrator Água (g) Butanol (g) Ácido acético (g) TOTAL 1 19,94 64,8 7,10328 91,84328 2 29,91 56,7 13,68426 100,29426 3 49,85 40,5 18,69834 109,04834 4 59,82 32,4 17,44482 109,66482 5 69,79 24,3 17,7582 111,8482 6 89,73 12,15 14,72886 116,60886 Fonte: Autoria própria, 2022. A partir dos dados obtidos acima foi possível calcular a fração mássica para a água, butanol e ácido acético presente em seus respectivos extratores conforme mostra a Tabela 5. Para em seguida construir o gráfico referente a curva binodal de equilíbrio líquido-líquido do sistema ternário, no qual é o principal objetivo nesta parte do experimento. Este foi feito por meio do programa OriginPro, no qual está apresentado na Figura 3 abaixo. Tabela 5 - Fração mássica de água, butanol e ácido acético. Extrator Água Butanol Ácido acético 1 0,21711 0,70555 0,07734 2 0,29822 0,56534 0,13644 3 0,45714 0,37139 0,17148 4 0,54548 0,29544 0,15907 5 0,62397 0,21726 0,15877 6 0,76949 0,10419 0,12631 Fonte: Autoria própria (2022). 16 Figura 3 - Diagrama ternário. Fonte: Autoria própria (2022). A partir da análise do diagrama ternário acima pode-se concluir que com abaixo da curva obtida temos a região heterogênea na qual há a presença de duas fases respectivamente, água e butanol. No entanto, estas também possuem uma certa fração de ácido devido a miscibilidade do mesmo nos dois componentes. 4.2 DETERMINAÇÃO DOS PONTOS TIE-LINE Após a primeira parte do experimento e encontrar a curva binodal realizou-se a extração em funil em que há uma separação em duas fases chamadas aquosa e orgânica. Como em ambas há Ácido Acético, realizou-se a titulação para a obtenção da fração deste em cada funil. Com os dados da Tabela 2, obteve-se as médias do volume de NaOH utilizado nas titulações das fases aquosase orgânicas em cada funil extrator e demonstrados na Tabela 6. 17 Tabela 6 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume médio gasto de NaOH nas fases aquosas e orgânicas. Funil/extrator Fases Massa béquer Massa conjunto (g) Volume médio de NaOH gasto (mL) 1 Fase Aquosa 101,5 146,2 6,1 Fase Orgânica 97,3 134,1 6,95 2 Fase Aquosa 102,1 148,2 22,55 Fase Orgânica 100,9 136,6 27,05 3 Fase Aquosa 99,9 146,9 38,45 Fase Orgânica 99,4 135,2 43,2 Fonte: Autoria própria, 2022. Utilizou-se a titulação para determinar a concentração de Ácido Acético nas soluções. Realizou-se por meio da reação com NaOH com concentração conhecida. Com isso, a partir da reação entre o ácido acético e o hidróxido de sódio, é possível obter a reação química entre eles como mostrada abaixo. CH3COOH + NaOH ⟶ CH3COONa + H2O Pela reação, observa-se que a relação é 1:1 molar. Dessa forma, determinou- se o número de mols de NaOH através da Equação 2 e consequentemente o número de mols do Ácido Acético pela sua proporção. n = C . V (2) Em que C é a concentração de 0,500 mol.L-1 e V o volume médio de NaOH, obtém-se os dados os valores da concentração de Ácido Acético para as soluções aquosas e orgânicas a partir da equação acima foram apresentados na Tabela 7. 18 Tabela 7 - Dados de concentração de ácido acético. Funil/extrator Fases Concentração de NaOH (mol/L) Nº de mols de Ácido Acético (mol) Concentração mássica de Ácido Acético (g/mL) 1 Fase Aquosa 0,5 0,00305 0,01832 Fase Orgânica 0,5 0,003475 0,02087 2 Fase Aquosa 0,5 0,011275 0,06771 Fase Orgânica 0,5 0,013525 0,08122 3 Fase Aquosa 0,5 0,019225 0,11545 Fase Orgânica 0,5 0,0216 0,12971 Fonte: Autoria própria (2022). Como foram realizadas titulações para alíquotas de 10mL, o volume da fase foi determinado pela Equação 3, para a fase aquosa e orgânica com o auxílio da Tabela 1, para encontrar o número de mols de ácido acético presente em cada fase. Onde a massa da fase (mfase) é definida pela Equação 4. V = mfase ρ (3) mfase = mconjunto - mbéquer (4) 19 Para a fase aquosa considerou-se que o seu volume total calculado há apenas água em que a massa da fase (mfase) é dividida pela densidade relativa (𝜌á𝑔𝑢𝑎 = 0,997 g/mL a 25°C) como na equação abaixo. V = mfase ρ água (5) Da mesma forma para o volume da fase orgânica, considerou-se que havia apenas butanol no volume e a densidade relativa de (𝜌𝑏𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0,81 g/mL a 25°C) como na equação abaixo. V = mfase ρ butanol (6) Tabela 8 - Massa e volume da fase. Funil/extrator Fases Massa da fase (g) Volume da fase (mL) 1 Fase Aquosa 44,7 44,8345 Fase Orgânica 36,8 45,43210 2 Fase Aquosa 46,1 46,2387 Fase Orgânica 35,7 44,0741 3 Fase Aquosa 47 47,1414 Fase Orgânica 35,8 44,19753 Fonte: Autoria própria (2022). Com esses dados de volumes das fases aquosas e orgânicas, obteve-se a fração mássica do Ácido Acético através da Equação 7 e listados na Tabela 9: XCH3COOH = CCH3COOH . Vfase mfase (7) 20 Tabela 9 - Composição de fração mássica da Água, Butanol e Ácido Acético nos extratores. Funil/extrator Fases Fração mássica da água Fração mássica do butanol Fração mássica do Ácido Acético 1 Fase Aquosa 0,98163 0 0,01837 Fase Orgânica 0 0,97424 0,02576 2 Fase Aquosa 0,93209 0 0,06791 Fase Orgânica 0 0,89973 0,10027 3 Fase Aquosa 0,88420 0 0,11579 Fase Orgânica 0 0,83986 0,16014 Fonte: Autoria própria (2022). Dessa forma, cada extrator representa uma linha de amarração ou tie-line no diagrama ternário binodal e sendo representado na Figura 4. 21 Figura 4 - Diagrama ternário com linhas de amarração. Fonte: Autoria própria, 2022. 4.3 CÁLCULO DO COEFICIENTE DE DISTRIBUIÇÃO Para o cálculo do coeficiente de distribuição baseia-se na concentração de soluto entre as fases aquosas e orgânicas através da Equação 8 com as concentrações do ácido acético, solvente e a água. Mc= XCB XCA (8) Onde, Mc é o coeficiente de distribuição do ácido acético, XCB é a concentração do ácido acético na fase orgânica e XCA é a concentração do ácido acético na fase aquosa. Os dados obtidos pela equação acima foram dispostos na Tabela 10. 22 Tabela 10 - Coeficiente de distribuição para fases aquosas e orgânicas. Extrator Fase Concentração de Ác. acético Coeficiente de distribuição 1 Aquosa 0,01832 1,13919214 Orgânica 0,02087 2 Aquosa 0,06771 1,199527396 Orgânica 0,08122 3 Aquosa 0,11545 1,123516674 Orgânica 0,12971 MÉDIA 1,154078737 Fonte: Autoria própria, 2022. 4.3 COMPARANDO COM OS DADOS DA LITERATURA Desse modo, comparou-se a curva binodal, as tie-lines e o coeficiente de distribuição experimental a 25°C com os dados do mesmo experimento realizado por SKRZEC e MURPHY (1954) pela figura abaixo. Tabela 11 - Frações mássicas da literatura. Fração mássica da água (%) Fração mássica de butanol (%) Fração mássica de ácido acético (%) 92,7 7,3 0 90 7,13 3,15 86,5 8,04 5,46 73 14,25 12,75 71,7 15,2 13,1 54 30,9 15,1 36,5 49,35 14,15 31,7 56,16 12,14 24,16 69,82 6,02 20,5 79,5 0 Fonte: Skrzec e Murphy, 1954. 23 A tabela abaixo apresenta as frações de ácido acético em butanol e água com seus coeficientes de distribuições. Tabela 12 – Frações mássicas da literatura. Fração de Ác. Acético em Butanol (%) Fração de Ác. Acético em Água (%) Coeficiente de distribuição do Ác. Acético 1,42 0,88 1,614 2,5 1,82 1,374 3,68 2,63 1,399 4,9 3,64 1,346 6,04 4,37 1,382 8,49 6,35 1,337 10,7 8,2 1,304 15 12 1,25 MÉDIA 1,376 Fonte: Skrzec e Murphy, 1954. Figura 5 - Diagrama ternário e tie-lines teórico. Fonte: Adaptado SKRZEC e MURPHY (1954). Observa-se que a curva binodal de SKRZEC e MURPHY na Figurą 5 intercepta o eixo da água o que não aconteceu com a curva experimental na Figura 4 isso se deve ao fato de ter menos dados para graficar a curva. 24 4.4 CÁLCULO DE DESVIO Ao comparar os dados experimentais com os presentes na literatura é possível calcular o desvio pela Equação 9. Como o tamanho da amostra era incompatível, calculou-se a média dos dados de distribuição para literatura e experimentais. Desvio (%) = valorteórico - valorexperimental valorteórico . 100 (9) Dessa forma, ao considerar valorteórico = 1,376 e valorexperimental = 1,154 obteve- se um desvio de 16,13%. Com isso, os dados experimentais obtidos são próximos da literatura, entretanto algumas considerações para possíveis erros são: • Os autores da literatura realizaram o experimento com 8 extratores e assim tiveram mais pontos para traçar a curva binodal, sendo mais precisa. • Mesmo considerando as fases aquosas contendo apenas água e a orgânica butanol para facilitar os cálculos há a possibilidade de ter ácido acético na solução interferindo nos resultados. • O equipamento parou de funcionar enquanto o experimento estava sendo realizado, havendo a troca para um funil com agitação manual o que pode acarretar erros. Sendo assim, conclui-se que os erros entre os dados teóricos e experimentais podem ter sido causados pelos fatos citados acima. 4.5 INFLUÊNCIAS NO EQUILÍBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO Temos alguns fatores que influenciam diretamente em como irá comportar o equilíbrio líquido-líquido. No entanto, um deles em específico é o tipo de solvente a ser adicionado no extrator e neste há diversos fatores que influenciam no equilíbrio de uma reação, no qual deve-se levar em consideração como, temperatura, seletividade, coeficiente de distribuição, insolubilidade do solvente, toxicidade, densidade, viscosidade, reatividade, capacidade corrosivae custo. Além disso, a escolha do solvente se associa diretamente na determinação da temperatura em que se propõe durante o processo de extração, pois é importante priorizar um solvente que seja insolúvel no diluente, por mais que exista um mínimo de solubilidade entre as fases e 25 também deve ter grande afinidade para o soluto, além de ser totalmente imiscível com o diluente. Posteriormente a temperatura será fundamental, pois no decorrer do seu aumento, acarretando a solubilidade dos componentes presentes, ou seja, uma maior miscibilidade entre eles, no que resultaria o desaparecimento do sistema bifásico. Com isso, a temperatura a ser utilizada no processo não pode ultrapassar nem retroceder a temperatura crítica, pois de acordo com Tadini, esta pode afetar também na região de separação ou também chamada região heterogênea do diagrama ternário por meio dos fatores citados acima de acordo com Tadini. Conclui-se então que o controle de temperatura e a escolha do solvente num sistema de equilíbrio líquido-líquido são de extrema importância (PEREIRA, 2001). 4.6 COLUNA DE EXTRAÇÃO Por meio de um processo de extração multiestágio em contracorrente utiliza-se butanol puro com uma vazão de 400 kg/h onde deve ser utilizado para extrair uma solução aquosa de ácido acético a 35% e 200 kg/h, com o intuito de calcular o número de estágios requeridos em uma coluna de extração para proceder tal operação, considerando que a concentração de ácido na corrente aquosa de saída deve ser de 10% Inicialmente pode-se considerar o seguinte balanço de massa para o extrator, disposto na Equação 10 abaixo. M = N + P (10) Desta forma, com os dados fornecidos, podemos organizar as variáveis da seguinte forma: M = 150 kgh N = 450 kgh P= 600 kgh xA,M= 0,4 xD,M= 0,6 Com isso, é possível fazer o balanço de massa por componente com o auxílio das equações 11, 12 e 13 abaixo, definindo então a composição da mistura para o 26 diluente, soluto e solvente, representadas a seguir após seus cálculos pelas equações x, y e z: M . xA,M = N . xA,M (11) M . xA,M = N . xA,M (12) xA,M + xA,M + xA,M = 1 (13) xácido=0,3 xbutanol = 0,25 xágua=0,45 A partir dos dados obtidos anteriormente é necessário analisar qual será a região na qual se encontra o ponto de mistura, para se determinar o número de estágios presentes. Para isso constrói-se um diagrama ternário apresentado na Figura 6 a seguir: Figura 6 - Extração de solução aquosa 40% de ácido acético com butanol puro. Fonte: Autoria própria (2022). Pode-se concluir então que o ponto de mistura não intercepta a curva na qual obteve-se experimentalmente, portanto este método não é considerado adequado para o presente caso. Consequentemente, não é possível calcular a quantidade de estágios teóricos presentes no extrator de multiestágios. 27 5 CONCLUSÃO A partir do experimento realizado, pode-se perceber por meio da análise dos diagramas ternários obtidos, que a curva construída apresenta um sistema ternário tipo 1 devido a questão principal, a miscibilidade. No entanto, é possível notar que quando comparadas aos dados da literatura acabaram se dispersaram mais do que o esperado. Primeiramente, esta diferença da curva binodal se dá por conta de que na teoria utilizou-se uma maior quantidade de pontos do que no presente experimento, resultando em uma leitura não tão precisa. Outro fator que foi constatado anteriormente é em questão a temperatura utilizada, na qual pode afetar diretamente no sistema, alterando a miscibilidade dos componentes e também o fato das fases aquosas e orgânicas terem presentes em seu meio uma certa quantidade de ácido acético. Já as tie-lines traçadas foram semelhantes com a literatura, um único ponto discrepante foi a distância em que está a última tie-line, se aproximando bastante da base do diagrama. Para concluir, calculou-se o desvio padrão entre os coeficientes de distribuição teórico e experimental, resultando em um valor de 16,13%. 28 6 REFERÊNCIAS PEREIRA, M. A. P. Equilíbrio líquido - líquido em Sistemas Aquosos Eletrolíticos, com Alcoóis Secundário e Terciário. 2001. SKRZEC, A. E., MURPHY, N. F. Liquid-Liquid Equilibria: Acetic acid in water, with 1- butanol, methyl ethyl ketone, furfural, cycohexanol, and nitromethane. Ind. Eng. Chem.,v. 46, n. 10, p. 2245-2247, 1954. TREYBAL, R. E. Extraccion em Fase Liquida. México: McGraw-Hill, 1968. USP (São Paulo). Extração Líquido-Líquido. Extração, [S. l.], p. 1-27. 2007.
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