Buscar

pratica3_4

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 3, do total de 28 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 6, do total de 28 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes
Você viu 9, do total de 28 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você também pode ser Premium ajudando estudantes

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ 
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
AMANDA LAINE PEREIRA DE OLIVEIRA 
DIEGO SOARES DA SILVA LOPES 
LIVIA SUEMY OGATA 
MATHEUS PARIZ PEREIRA 
TALITA LAMPARELLI 
 
 
 
 
 
EQUILÍBRIO DE FASES LÍQUIDO-LÍQUIDO 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA B 
 
 
 
 
APUCARANA 
2022 
AMANDA LAINE PEREIRA DE OLIVEIRA 
DIEGO SOARES DA SILVA LOPES 
LIVIA SUEMY OGATA 
MATHEUS PARIZ PEREIRA 
TALITA LAMPARELLI 
 
 
 
 
 
 
EQUILÍBRIO DE FASES LÍQUIDO-LÍQUIDO 
 
 
 
 
 
Relatório apresentado ao docente do curso de 
Engenharia química, na Universidade Tecnológica 
Federal do Paraná, como requisito para obtenção 
de nota parcial na disciplina de Laboratório B. 
 
Orientadora: Professora Dra. Juliana Guerra 
Sgorlon. 
 
 
 
 
 
APUCARANA 
2022 
RESUMO 
 
A extração líquido-líquido é uma das operações unitárias mais comuns na área da 
Engenharia Química, tendo como objetivo separar um componente desejado de uma 
mistura liquida homogênea constituída de dois ou mais componentes. Esta operação 
acontece pela adição de um outro liquido (solvente) que possuiu maior afinidade com 
o componente que se deseja extrair (soluto). A realização do experimento se deu pela 
utilização do módulo termodinâmico e pela titulação de soluções. Os resultados 
obtidos continham um desvio considerável de 16,13% dos valores teóricos. 
 
Palavras-chave: Extração líquido-líquido; Tie-lines; Equilíbrio de fases
 
LISTA DE FIGURAS 
Figura 1 - Exemplo de diagrama ternário. .............................................................................. 8 
Figura 2 - Módulo experimental de termodinâmica. ............................................................. 10 
Figura 3 - Diagrama ternário. ............................................................................................... 16 
Figura 4 - Diagrama ternário com linhas de amarração. ...................................................... 21 
Figura 5 - Diagrama ternário e tie-lines teórico. ................................................................... 23 
Figura 6 - Extração de solução aquosa 40% de ácido acético com butanol puro. ................ 26 
 
LISTA DE TABELAS 
Tabela 1 - Volumes das misturas de água, butanol e ácido acético adicionados nos extratores.
 ............................................................................................................................................ 11 
Tabela 2 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume gasto de NaOH nas fases 
aquosas e orgânicas. ........................................................................................................... 12 
Tabela 3 - Dados da densidade relativa a 25ºC para Água, Butanol e Ácido Acético. .......... 14 
Tabela 4 - Massa de água, butanol e ácido acético. ............................................................ 15 
Tabela 5 - Fração mássica de água, butanol e ácido acético. .............................................. 15 
Tabela 6 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume médio gasto de NaOH nas fases 
aquosas e orgânicas. ........................................................................................................... 17 
Tabela 7 - Dados de concentração de ácido acético. ........................................................... 18 
Tabela 8 - Massa e volume da fase. .................................................................................... 19 
Tabela 9 - Composição de fração mássica da Água, Butanol e Ácido Acético nos extratores.
 ............................................................................................................................................ 20 
Tabela 10 - Coeficiente de distribuição para fases aquosas e orgânicas. ............................ 22 
Tabela 11 - Frações mássicas da literatura. ........................................................................ 22 
Tabela 12 – Frações mássicas da literatura. ........................................................................ 23 
 
 
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 7 
2 OBJETIVOS ............................................................................................................. 9 
3 MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 10 
3.1 MATERIAIS ......................................................................................................... 10 
3.2 MÉTODOS .......................................................................................................... 11 
3.2.1 Determinação da curva de solubilidade (curva binodal) ............................ 11 
3.2.2 Determinação dos pontos tie-line ................................................................. 12 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 14 
4.1 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE - CURVA BINODAL ........... 14 
4.2 DETERMINAÇÃO DOS PONTOS TIE-LINE ....................................................... 16 
4.3 CÁLCULO DO COEFICIENTE DE DISTRIBUIÇÃO ............................................ 21 
4.3 COMPARANDO COM OS DADOS DA LITERATURA ........................................ 22 
4.4 CÁLCULO DE DESVIO ....................................................................................... 24 
4.5 INFLUÊNCIAS NO EQUILÍBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO ......................................... 24 
4.6 COLUNA DE EXTRAÇÃO ................................................................................... 25 
5 CONCLUSÃO ........................................................................................................ 27 
6 REFERÊNCIAS ...................................................................................................... 28 
 
 
 
 
 
 
 
7 
1 INTRODUÇÃO 
 
A operação unitária na qual ocorre a separação de dois componentes em uma 
mistura é chamada de extração líquido-líquido, consistindo em fazer a mistura entrar 
em contato com um solvente insolúvel em um dos dois componentes que se deseja 
separar. A solução de alimentação representa a primeira fase, a qual deseja-se extrair, 
e a segunda fase é composta por um solvente, fazendo com que haja transferência 
entre o soluto e o solvente (USP, 2007). 
A eficiência da extração dependerá da afinidade entre o soluto e o solvente 
utilizado no sistema, devendo-se considerar a imiscibilidade com o diluente presente 
e o sistema, além de priorizar uma maior diferença de massa específica, para que a 
separação de fase ocorra mais facilmente (TREYBAL, 1968). 
A separação de misturas por algum solvente é muito utilizada na indústria, 
como na obtenção da penicilina, separação de produtos do petróleo que possuem 
pontos de ebulição muito próximos, fabricação de perfumes, recuperação do ácido 
acético, dentre outros. 
É essencial que se conheça as relações de equilíbrio entre as fases para que 
se possa fazer uma análise quantitativa do processo de extração. Os princípios da 
termodinâmica regem a relação de equilíbrio entre as fases, as quais são 
representadas através de diagramas que apresentam as distribuições dos 
constituintes entre as fases. Esses diagramas ternários são representados por 
coordenadas triangulares, em que cada vértice é composto por uma substância pura, 
as arestas do triângulo representam a mistura entre duas substâncias, e qualquer 
ponto no interior do triângulo representa uma mistura entre três componentes, 
conforme ilustra a Figura 1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
Figura 1 - Exemplo de diagrama ternário. 
 
Fonte: ResearchGate, 2015. 
 
A curva binodal é aquela que separa a região de miscibilidade total e parcial, e 
ela pode ser caracterizada como 3 principais tipos, sendo eles, nenhum par 
parcialmente miscível (Tipo 0), formação de umpar de líquidos parcialmente miscíveis 
(Tipo 1), formação de dois pares de líquidos parcialmente miscíveis (Tipo 2) e 
formação de três pares de líquidos parcialmente miscíveis (Tipo 3). A temperatura 
influencia na área heterogênea, aumentando-a, diminuindo-a e até mudando seu tipo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
2 OBJETIVOS 
 
O presente relatório tem como objetivo analisar o equilíbrio de fases em líquidos 
parcialmente miscíveis e assim construir o diagrama de fases líquido-líquido para uma 
mistura ternária. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10 
3 MATERIAIS E MÉTODOS 
 
3.1 MATERIAIS 
 
Para a realização do experimento termodinâmico, utilizou-se de um módulo 
didático como é expresso na Figura 2. 
 
Figura 2 - Módulo experimental de termodinâmica. 
 
Fonte: Apostila do laboratório de engenharia química B, 2022. 
 
O devido módulo é constituído pelos seguintes equipamentos: 
 
1. Seis extratores de mistura de 250 mL em um banho termostático em acrílico; 
2. Dez picnômetros de 25 mL para volume molar parcial em um banho 
termostático; 
3. Uma célula modular em inox de 250 mL para um volume constante e 
variável; 
4. Manômetros Bourdon e de Tubo em U; 
5. Banho termostático com agitação magnética acoplada; 
6. Uma placa aquecedora com agitação magnética; 
7. Um galão para descarte. 
 
 
11 
Os materiais utilizados no experimento foram: 3 funis de decantação com 
suporte; 3 Provetas de 100 mL; 3 Provetas de 10 mL; 10 béqueres de 50 mL; 1 béquer 
de um litro; 3 Pipetas 10 mL; 3 Peras de sucção; 12 Béqueres de 250 mL; 12 
Elermneyers de 150 mL; Bureta de 50 mL, com suporte universal; Indicador 
fenolftaleina, preparado conforme Standart Methods; Solução de hidróxido de sódio 
0,5 N, padronizada conforme Standart Methods; Balança analítica; Ácido Acético; 
Butanol; Água. 
 
3.2 MÉTODOS 
 
3.2.1 Determinação da curva de solubilidade (curva binodal) 
 
Neste procedimento, foi necessário o preparo do módulo de extração, 
ajustando a temperatura no banho termostático para uma temperatura na cuba de 
25°C. Atingindo a temperatura de 25°C, adicionou-se água aos seis extratores, com 
agitação constante, aguardando por 15 minutos, tempo necessário para que se atinja 
o equilíbrio térmico. Em seguida, adicionou-se o butanol, agitando por 15 minutos até 
atingir o equilíbrio térmico. Por fim, foi adicionado ácido acético até que toda solução 
turva dos extratores se tornasse límpida, e anotou-se cada volume. Os volumes 
utilizados para cada mistura encontram-se na Tabela 1. 
 
Tabela 1 - Volumes das misturas de água, butanol e ácido acético adicionados nos extratores. 
Extrator Água (mL) Butanol (mL) Ác. acético (mL) 
1 20 80 6,8 
2 30 70 13,1 
3 50 50 17,9 
4 60 40 16,7 
5 70 30 17,0 
6 90 15 14,1 
Fonte: Autoria própria, 2022. 
 
 
 
 
 
12 
3.2.2 Determinação dos pontos tie-line 
 
Subsequente ao procedimento anterior, utilizou-se três funis de decantação 
com suporte, aferindo sua temperatura. Para cada funil, foi pipetado volumes de água, 
butanol e ácido acético como mostram na Tabela 2. 
 
Tabela 2 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume gasto de NaOH nas fases aquosas e 
orgânicas. 
Funil/extrator Fases 
Massa 
béquer (g) 
Massa 
conjunto (g) 
Volume de NaOH 
gasto (mL) 
1 
Fase 
Aquosa 
101,5 146,2 
6 
6,2 
Fase 
Orgânica 
97,3 134,1 
7,3 
6,6 
2 
Fase 
Aquosa 
102,1 148,2 
22,9 
22,2 
Fase 
Orgânica 
100,9 136,6 
26,8 
27,2 
3 
Fase 
Aquosa 
99,9 146,9 
38,5 
38,4 
Fase 
Orgânica 
99,4 135,2 
43 
43,4 
Fonte: Autoria própria, 2022. 
 
Concluindo a adição do último volume de ácido acético, agitou-se os funis por 
um instante e aguardou-se até o momento em que ocorreu a partição completa das 
fases nos extratores. 
 
13 
Em cada funil, foi separada sua fase aquosa em um béquer previamente 
pesado, sendo ela a última fração do funil, e pesado. Posteriormente, fez-se uma 
titulação, em duplicata, de 10 mL da fase aquosa, utilizando uma solução padrão de 
NaOH 0,5N, com indicador fenolftaleína. Finalizando este procedimento, foi retirada a 
fase butanol para um béquer previamente pesado, de cada um dos três funis, e 
pesado sua massa. Novamente, foi feita uma titulação com solução padrão de NaOH 
0,5N, em duplicata, de uma alíquota de 10 mL da fase, utilizando indicador 
fenolftaleína. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
14 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
4.1 DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE - CURVA BINODAL 
 
Realizou-se a primeira parte do experimento no módulo experimental de 
termodinâmica com o intuito de determinar a curva de solubilidade. Inicialmente 
adicionou-se certos volumes de água e butanol já pré-estabelecidos dentro de cada 
extrator mantidos em uma temperatura de 24,8 ºC. Neste momento, como se sabe, 
os dois componentes são totalmente imiscíveis, tornando-se uma mistura turva com 
dificuldade quanto a solubilidade. Em seguida, adicionou-se aos poucos a quantidade 
de ácido acético até que chegasse em uma mistura completamente homogênea. 
Sendo que os volumes de cada componente adicionados nos extratores constam na 
Tabela 1. 
A partir da literatura, obteve-se os dados de densidade relativa a 25ºC, 
dispostos da Tabela 3, para Água, Butanol e Ácido Acético considerando o cálculo da 
fração mássica posteriormente. No entanto, é necessário primeiramente encontrar o 
valor da massa com os dados da tabela abaixo para cada componente e para isto 
utilizou-se a Equação 1. 
 
Tabela 3 - Dados da densidade relativa a 25ºC para Água, Butanol e Ácido Acético. 
Componente Densidade relativa a 25ºC (g/mL) 
Água 0,9970 
Butanol 0,8100 
Ácido acético 1,0446 
Fonte: Autoria própria adaptado de LIDE, 2004. 
 
 m = ρ . V (1) 
 
Onde m é a massa na qual se deseja encontrar, ρ é a densidade disposta na 
tabela anterior e V é o volume adicionado. A partir disso, os valores calculados foram 
expressos na Tabela 4. 
 
 
 
 
15 
Tabela 4 - Massa de água, butanol e ácido acético. 
Extrator Água (g) Butanol (g) 
Ácido acético 
(g) 
TOTAL 
1 19,94 64,8 7,10328 91,84328 
2 29,91 56,7 13,68426 100,29426 
3 49,85 40,5 18,69834 109,04834 
4 59,82 32,4 17,44482 109,66482 
5 69,79 24,3 17,7582 111,8482 
6 89,73 12,15 14,72886 116,60886 
Fonte: Autoria própria, 2022. 
 
A partir dos dados obtidos acima foi possível calcular a fração mássica para a 
água, butanol e ácido acético presente em seus respectivos extratores conforme 
mostra a Tabela 5. Para em seguida construir o gráfico referente a curva binodal de 
equilíbrio líquido-líquido do sistema ternário, no qual é o principal objetivo nesta parte 
do experimento. Este foi feito por meio do programa OriginPro, no qual está 
apresentado na Figura 3 abaixo. 
 
Tabela 5 - Fração mássica de água, butanol e ácido acético. 
Extrator Água Butanol Ácido acético 
1 0,21711 0,70555 0,07734 
2 0,29822 0,56534 0,13644 
3 0,45714 0,37139 0,17148 
4 0,54548 0,29544 0,15907 
5 0,62397 0,21726 0,15877 
6 0,76949 0,10419 0,12631 
Fonte: Autoria própria (2022). 
 
 
 
 
 
16 
Figura 3 - Diagrama ternário. 
 
Fonte: Autoria própria (2022). 
 
A partir da análise do diagrama ternário acima pode-se concluir que com abaixo da 
curva obtida temos a região heterogênea na qual há a presença de duas fases 
respectivamente, água e butanol. No entanto, estas também possuem uma certa fração de 
ácido devido a miscibilidade do mesmo nos dois componentes. 
 
4.2 DETERMINAÇÃO DOS PONTOS TIE-LINE 
 
 Após a primeira parte do experimento e encontrar a curva binodal realizou-se a 
extração em funil em que há uma separação em duas fases chamadas aquosa e 
orgânica. Como em ambas há Ácido Acético, realizou-se a titulação para a obtenção 
da fração deste em cada funil. 
 Com os dados da Tabela 2, obteve-se as médias do volume de NaOH utilizado 
nas titulações das fases aquosase orgânicas em cada funil extrator e demonstrados 
na Tabela 6. 
 
 
 
 
17 
Tabela 6 - Dados da massa do béquer, conjunto e volume médio gasto de NaOH nas fases aquosas 
e orgânicas. 
Funil/extrator Fases 
Massa 
béquer 
Massa 
conjunto (g) 
Volume médio de 
NaOH gasto (mL) 
1 
Fase 
Aquosa 
101,5 146,2 6,1 
Fase 
Orgânica 
97,3 134,1 6,95 
2 
Fase 
Aquosa 
102,1 148,2 22,55 
Fase 
Orgânica 
100,9 136,6 27,05 
3 
Fase 
Aquosa 
99,9 146,9 38,45 
Fase 
Orgânica 
99,4 135,2 43,2 
Fonte: Autoria própria, 2022. 
 
Utilizou-se a titulação para determinar a concentração de Ácido Acético nas 
soluções. Realizou-se por meio da reação com NaOH com concentração conhecida. 
Com isso, a partir da reação entre o ácido acético e o hidróxido de sódio, é possível 
obter a reação química entre eles como mostrada abaixo. 
 
CH3COOH + NaOH ⟶ CH3COONa + H2O 
 
Pela reação, observa-se que a relação é 1:1 molar. Dessa forma, determinou-
se o número de mols de NaOH através da Equação 2 e consequentemente o número 
de mols do Ácido Acético pela sua proporção. 
 
 n = C . V (2) 
 
Em que C é a concentração de 0,500 mol.L-1 e V o volume médio de NaOH, 
obtém-se os dados os valores da concentração de Ácido Acético para as soluções 
aquosas e orgânicas a partir da equação acima foram apresentados na Tabela 7. 
 
 
18 
Tabela 7 - Dados de concentração de ácido acético. 
Funil/extrator Fases 
Concentração 
de NaOH (mol/L) 
Nº de mols 
de Ácido 
Acético 
(mol) 
Concentração 
mássica de Ácido 
Acético (g/mL) 
1 
Fase 
Aquosa 
0,5 0,00305 0,01832 
Fase 
Orgânica 
0,5 0,003475 0,02087 
2 
Fase 
Aquosa 
0,5 0,011275 0,06771 
Fase 
Orgânica 
0,5 0,013525 0,08122 
3 
Fase 
Aquosa 
0,5 0,019225 0,11545 
Fase 
Orgânica 
0,5 0,0216 0,12971 
Fonte: Autoria própria (2022). 
 
Como foram realizadas titulações para alíquotas de 10mL, o volume da fase foi 
determinado pela Equação 3, para a fase aquosa e orgânica com o auxílio da Tabela 
1, para encontrar o número de mols de ácido acético presente em cada fase. Onde a 
massa da fase (mfase) é definida pela Equação 4. 
 
 V = 
mfase
ρ
 (3) 
 
 mfase = mconjunto - mbéquer (4) 
 
 
19 
Para a fase aquosa considerou-se que o seu volume total calculado há apenas 
água em que a massa da fase (mfase) é dividida pela densidade relativa (𝜌á𝑔𝑢𝑎 = 0,997 
g/mL a 25°C) como na equação abaixo. 
 
 V = 
mfase
ρ
água
 (5) 
 
Da mesma forma para o volume da fase orgânica, considerou-se que havia 
apenas butanol no volume e a densidade relativa de (𝜌𝑏𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0,81 g/mL a 25°C) como 
na equação abaixo. 
 
 V = 
mfase
ρ
butanol
 (6) 
 
Tabela 8 - Massa e volume da fase. 
Funil/extrator Fases Massa da fase (g) Volume da fase (mL) 
1 
Fase Aquosa 44,7 44,8345 
Fase Orgânica 36,8 45,43210 
2 
Fase Aquosa 46,1 46,2387 
Fase Orgânica 35,7 44,0741 
3 
Fase Aquosa 47 47,1414 
Fase Orgânica 35,8 44,19753 
Fonte: Autoria própria (2022). 
 
Com esses dados de volumes das fases aquosas e orgânicas, obteve-se a 
fração mássica do Ácido Acético através da Equação 7 e listados na Tabela 9: 
 
 XCH3COOH = 
CCH3COOH . Vfase
mfase
 (7) 
 
 
 
20 
Tabela 9 - Composição de fração mássica da Água, Butanol e Ácido Acético nos extratores. 
Funil/extrator Fases 
Fração 
mássica da 
água 
Fração 
mássica do 
butanol 
Fração mássica 
do Ácido Acético 
1 
Fase 
Aquosa 
0,98163 0 0,01837 
Fase 
Orgânica 
0 0,97424 0,02576 
2 
Fase 
Aquosa 
0,93209 0 0,06791 
Fase 
Orgânica 
0 0,89973 0,10027 
3 
Fase 
Aquosa 
0,88420 0 0,11579 
Fase 
Orgânica 
0 0,83986 0,16014 
Fonte: Autoria própria (2022). 
 
Dessa forma, cada extrator representa uma linha de amarração ou tie-line no 
diagrama ternário binodal e sendo representado na Figura 4. 
 
 
21 
Figura 4 - Diagrama ternário com linhas de amarração. 
 
Fonte: Autoria própria, 2022. 
 
4.3 CÁLCULO DO COEFICIENTE DE DISTRIBUIÇÃO 
 
 Para o cálculo do coeficiente de distribuição baseia-se na concentração de 
soluto entre as fases aquosas e orgânicas através da Equação 8 com as 
concentrações do ácido acético, solvente e a água. 
 
 Mc= 
XCB
XCA
 (8) 
 
 Onde, Mc é o coeficiente de distribuição do ácido acético, XCB é a concentração 
do ácido acético na fase orgânica e XCA é a concentração do ácido acético na fase 
aquosa. Os dados obtidos pela equação acima foram dispostos na Tabela 10. 
 
 
 
 
 
22 
Tabela 10 - Coeficiente de distribuição para fases aquosas e orgânicas. 
Extrator Fase 
Concentração 
de Ác. acético 
Coeficiente de 
distribuição 
1 
Aquosa 0,01832 
1,13919214 
Orgânica 0,02087 
2 
Aquosa 0,06771 
1,199527396 
Orgânica 0,08122 
3 
Aquosa 0,11545 
1,123516674 
Orgânica 0,12971 
MÉDIA 1,154078737 
Fonte: Autoria própria, 2022. 
 
4.3 COMPARANDO COM OS DADOS DA LITERATURA 
 
Desse modo, comparou-se a curva binodal, as tie-lines e o coeficiente de 
distribuição experimental a 25°C com os dados do mesmo experimento realizado por 
SKRZEC e MURPHY (1954) pela figura abaixo. 
 
Tabela 11 - Frações mássicas da literatura. 
Fração mássica da 
água (%) 
Fração mássica de 
butanol (%) 
Fração mássica de ácido 
acético (%) 
92,7 7,3 0 
90 7,13 3,15 
86,5 8,04 5,46 
73 14,25 12,75 
71,7 15,2 13,1 
54 30,9 15,1 
36,5 49,35 14,15 
31,7 56,16 12,14 
24,16 69,82 6,02 
20,5 79,5 0 
Fonte: Skrzec e Murphy, 1954. 
 
23 
A tabela abaixo apresenta as frações de ácido acético em butanol e água com 
seus coeficientes de distribuições. 
 
Tabela 12 – Frações mássicas da literatura. 
Fração de Ác. Acético 
em Butanol (%) 
Fração de Ác. Acético 
em Água (%) 
Coeficiente de distribuição 
do Ác. Acético 
1,42 0,88 1,614 
2,5 1,82 1,374 
3,68 2,63 1,399 
4,9 3,64 1,346 
6,04 4,37 1,382 
8,49 6,35 1,337 
10,7 8,2 1,304 
15 12 1,25 
 MÉDIA 1,376 
Fonte: Skrzec e Murphy, 1954. 
 
Figura 5 - Diagrama ternário e tie-lines teórico. 
 
Fonte: Adaptado SKRZEC e MURPHY (1954). 
 
Observa-se que a curva binodal de SKRZEC e MURPHY na Figurą 5 intercepta 
o eixo da água o que não aconteceu com a curva experimental na Figura 4 isso se 
deve ao fato de ter menos dados para graficar a curva. 
 
24 
4.4 CÁLCULO DE DESVIO 
 
 Ao comparar os dados experimentais com os presentes na literatura é possível 
calcular o desvio pela Equação 9. Como o tamanho da amostra era incompatível, 
calculou-se a média dos dados de distribuição para literatura e experimentais. 
 
 Desvio (%) = 
valorteórico - valorexperimental
valorteórico
 . 100 (9) 
 
Dessa forma, ao considerar valorteórico = 1,376 e valorexperimental = 1,154 obteve-
se um desvio de 16,13%. Com isso, os dados experimentais obtidos são próximos da 
literatura, entretanto algumas considerações para possíveis erros são: 
• Os autores da literatura realizaram o experimento com 8 extratores e assim 
tiveram mais pontos para traçar a curva binodal, sendo mais precisa. 
• Mesmo considerando as fases aquosas contendo apenas água e a orgânica 
butanol para facilitar os cálculos há a possibilidade de ter ácido acético na 
solução interferindo nos resultados. 
• O equipamento parou de funcionar enquanto o experimento estava sendo 
realizado, havendo a troca para um funil com agitação manual o que pode 
acarretar erros. 
Sendo assim, conclui-se que os erros entre os dados teóricos e experimentais 
podem ter sido causados pelos fatos citados acima. 
 
4.5 INFLUÊNCIAS NO EQUILÍBRIO LÍQUIDO-LÍQUIDO 
 
 Temos alguns fatores que influenciam diretamente em como irá comportar o 
equilíbrio líquido-líquido. No entanto, um deles em específico é o tipo de solvente a 
ser adicionado no extrator e neste há diversos fatores que influenciam no equilíbrio de 
uma reação, no qual deve-se levar em consideração como, temperatura, seletividade, 
coeficiente de distribuição, insolubilidade do solvente, toxicidade, densidade, 
viscosidade, reatividade, capacidade corrosivae custo. Além disso, a escolha do 
solvente se associa diretamente na determinação da temperatura em que se propõe 
durante o processo de extração, pois é importante priorizar um solvente que seja 
insolúvel no diluente, por mais que exista um mínimo de solubilidade entre as fases e 
 
25 
também deve ter grande afinidade para o soluto, além de ser totalmente imiscível com 
o diluente. Posteriormente a temperatura será fundamental, pois no decorrer do seu 
aumento, acarretando a solubilidade dos componentes presentes, ou seja, uma maior 
miscibilidade entre eles, no que resultaria o desaparecimento do sistema bifásico. 
 Com isso, a temperatura a ser utilizada no processo não pode ultrapassar nem 
retroceder a temperatura crítica, pois de acordo com Tadini, esta pode afetar também 
na região de separação ou também chamada região heterogênea do diagrama 
ternário por meio dos fatores citados acima de acordo com Tadini. Conclui-se então 
que o controle de temperatura e a escolha do solvente num sistema de equilíbrio 
líquido-líquido são de extrema importância (PEREIRA, 2001). 
 
 4.6 COLUNA DE EXTRAÇÃO 
 
 Por meio de um processo de extração multiestágio em contracorrente utiliza-se 
butanol puro com uma vazão de 400 kg/h onde deve ser utilizado para extrair uma 
solução aquosa de ácido acético a 35% e 200 kg/h, com o intuito de calcular o número 
de estágios requeridos em uma coluna de extração para proceder tal operação, 
considerando que a concentração de ácido na corrente aquosa de saída deve ser de 
10% 
 Inicialmente pode-se considerar o seguinte balanço de massa para o extrator, 
disposto na Equação 10 abaixo. 
 
 M = N + P (10) 
 
Desta forma, com os dados fornecidos, podemos organizar as variáveis da 
seguinte forma: 
M = 150 kgh 
N = 450 kgh 
P= 600 kgh 
xA,M= 0,4 
xD,M= 0,6 
 
 Com isso, é possível fazer o balanço de massa por componente com o auxílio 
das equações 11, 12 e 13 abaixo, definindo então a composição da mistura para o 
 
26 
diluente, soluto e solvente, representadas a seguir após seus cálculos pelas equações 
x, y e z: 
 M . xA,M = N . xA,M (11) 
 
 M . xA,M = N . xA,M (12) 
 
 xA,M + xA,M + xA,M = 1 (13) 
 
xácido=0,3 
xbutanol = 0,25 
xágua=0,45 
 
 A partir dos dados obtidos anteriormente é necessário analisar qual será a 
região na qual se encontra o ponto de mistura, para se determinar o número de 
estágios presentes. Para isso constrói-se um diagrama ternário apresentado na Figura 
6 a seguir: 
 
Figura 6 - Extração de solução aquosa 40% de ácido acético com butanol puro. 
 
Fonte: Autoria própria (2022). 
 
Pode-se concluir então que o ponto de mistura não intercepta a curva na qual 
obteve-se experimentalmente, portanto este método não é considerado adequado 
para o presente caso. Consequentemente, não é possível calcular a quantidade de 
estágios teóricos presentes no extrator de multiestágios. 
 
 
27 
5 CONCLUSÃO 
 
A partir do experimento realizado, pode-se perceber por meio da análise dos 
diagramas ternários obtidos, que a curva construída apresenta um sistema ternário 
tipo 1 devido a questão principal, a miscibilidade. No entanto, é possível notar que 
quando comparadas aos dados da literatura acabaram se dispersaram mais do que o 
esperado. Primeiramente, esta diferença da curva binodal se dá por conta de que na 
teoria utilizou-se uma maior quantidade de pontos do que no presente experimento, 
resultando em uma leitura não tão precisa. 
Outro fator que foi constatado anteriormente é em questão a temperatura 
utilizada, na qual pode afetar diretamente no sistema, alterando a miscibilidade dos 
componentes e também o fato das fases aquosas e orgânicas terem presentes em 
seu meio uma certa quantidade de ácido acético. 
Já as tie-lines traçadas foram semelhantes com a literatura, um único ponto 
discrepante foi a distância em que está a última tie-line, se aproximando bastante da 
base do diagrama. 
Para concluir, calculou-se o desvio padrão entre os coeficientes de distribuição 
teórico e experimental, resultando em um valor de 16,13%. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
6 REFERÊNCIAS 
 
PEREIRA, M. A. P. Equilíbrio líquido - líquido em Sistemas Aquosos 
Eletrolíticos, com Alcoóis Secundário e Terciário. 2001. 
 
SKRZEC, A. E., MURPHY, N. F. Liquid-Liquid Equilibria: Acetic acid in water, 
with 1- butanol, methyl ethyl ketone, furfural, cycohexanol, and nitromethane. 
Ind. Eng. Chem.,v. 46, n. 10, p. 2245-2247, 1954. 
 
TREYBAL, R. E. Extraccion em Fase Liquida. México: McGraw-Hill, 1968. 
 
USP (São Paulo). Extração Líquido-Líquido. Extração, [S. l.], p. 1-27. 2007.

Continue navegando