Prévia do material em texto
Mel Prof Dra Édira Castello Branco de Andrade Gonçalves http://www.unirio.br/analisedealimentos Mel é o produto alimentício produzido pelas abelhas melíferas, a partir do néctar das flores ou das secreções procedentes de partes vivas das plantas ou de excreções de insetos sugadores de plantas que ficam sobre partes vivas de plantas, que as abelhas recolhem, transformam, combinam com substâncias específicas próprias, armazenam e deixam madurar nos favos da colméia. MEL - DEFINIÇÃO http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL - COMPOSIÇÃO http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL - COMPOSIÇÃO DISSACARÍDEOS OLIGOSSACARÍDEOS MONOSSACARÍDEOS http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL - COMPOSIÇÃO http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL - COMPOSIÇÃO (Carboidrato 75 – 80) http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL - COMPOSIÇÃO Prolina Enzimas - sacarase, diastase, glucooxidase, catalase e fosfatase ácida http://www.unirio.br/analisedealimentos HO HO OH O FRUTOSE PF (105 – 106ºC) O OH HO HO OH GLICOSE PF (150ºC) OH HO O O OH HO O SACAROSE PF (185 – 186ºC) H OH HO O H H O H HO H HO O H H O H OH H O H OH H HO O H MEL - MATURAÇÃO MALTOSE PF (102ºC) http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL - PRODUÇÃO http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Por sua origem: floral (mel) ; mel multifloral ou polifloral; melato. Procedimento obtenção: mel escorrido, mel prensado, mel centrifugado Características físico-químicas Maturidade - Açúcares redutores Sacarose aparente Umidade Pureza - Sólidos insolúveis em água Minerais (cinzas) Pólen: o mel deve necessariamente apresentar grãos de pólen. Deterioração - Fermentação Acidez Atividade diastásica (FD) Hidroximetilfurfural (Fiehe) Indice formol http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Características físico-químicas Açúcares redutores - Fehling Sacarose aparente - Fehling Umidade – dessecação 105oC; tabela Chataway Sólidos insolúveis em água – solubilização / filtração Minerais (cinzas) – calcinação 550oC Acidez – neutralização Indice formol Atividade diastásica (FD) – qualitativo / semiquantitativo Hidroximetilfurfural - qualitativo(Fiehe) / semiquantitativo Lugol Lund http://www.unirio.br/analisedealimentos ANÁLISE FISICO-QUIMICA MEL DE LARANJEIRAS (N = 5) Solução de Fehling T = 0,0515g AI (5mL FA + 5mL FB) Solução de Fehling T = 0,0515g AI (5mL FA + 5mL FB) Solução de mel 1% Solução de mel 1% (após tratamento amostra hidrólise sacarose AI existente (AI ex) AI total = AI ex + AI sacarose http://www.unirio.br/analisedealimentos ANÁLISE FISICO-QUIMICA MEL DE LARANJEIRAS (N = 5) Solução de Fehling T = 0,0515g AI (5mL FA + 5mL FB) http://www.unirio.br/analisedealimentos 7,3 mL Solução de mel 1% (p/v) 0,0515g AI ---- 7,3mL sol mel 1% (p/v) X g AI -------- 100mL sol mel 1% (p/v) X = 0,570548g AI ---------1g mel X --------- 100g mel X = 70,55g% AI Açúcar Invertido ANÁLISE FISICO-QUIMICA MEL DE LARANJEIRAS (N = 5) Solução de Fehling T = 0,0515g AI (5mL FA + 5mL FB) http://www.unirio.br/analisedealimentos 12,6 mL Solução de mel 0,51%(p/v)(hidrólise sacarose) 0,0515g AI ---- 12,6mL sol mel 0,51% (p/v) X g AI -------- 100mL sol mel 0,51% (p/v) X = 0,40873g AI ---------0,51g mel X --------- 100g mel X = 80,14g% AI total AI total = AI existente + AI (sacarose) 80,14 – 70,55 = AI (sacarose) AI (sacarose) = 9,59 % sacarose = 9,59 x 0,95 = 9,11% Sacarose MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Umidade http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Sólidos insolúveis SOLUÇÃO DE MEL 1% (p/v) (T pp filtro + resíduo) -Tpp filtro = sólidos insolúveis http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Acidez 10mL solução mel 20,55% (p/v) http://www.unirio.br/analisedealimentos 2,1 mL NaOH 0,01M fc 0,9977 M = Nommol / V (mL) 1 Mol NaOH = 40g (PM) 1 Eqg NaOH = 40g (PM/valência – número OH) Nommol = 2,1 x 0,01 x 0,9977 Nommol = 0,0209517 Nomeq = 0,0209517 0,0209517 meqg ---- 2,055g mel X meqg ------ 1000g mel Acidez - 10,19 meqg/Kg Atividade diastásica (ID) método da C.A.C. (1990), que consiste no uso de uma solução tamponada de amido-iodo-mel mantida em banho-maria (a 40°C), http://www.unirio.br/analisedealimentos onde se determina o tempo necessário para ser obtido o ponto descoloração final específico (correspondente à da mistura), determinado a 660 nm (absorbância espectrofotometricamente entre 0,240 e 0,200). Quanto mais rápida a descoloração, maior a atividade diastásica do mel, expressa em unidades da escala Gothe por grama de mel, definida como a quantidade de enzima capaz de converter 0,01 g de amido em uma hora a 40ºC MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Atividade diastásica Mel Amido Mel Água Amido BANHO MARIA 40oc – 1HORA Mel /Amido Lugol Mel Lugol Água Amido / Lugol Atividade diastásica - positiva Atividade diastásica - negativa Mel /Amido Lugol Mel Lugol Água Amido / Lugol http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Prova lugol Mel Lugol Água Lugol Água Lugol Mel Lugol Dextrina positiva Mel Lugol Dextrina negativo http://www.unirio.br/analisedealimentos MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE FIEHE mel Clorofórmio Karo Clorofórmio Presença HMF – Fiehe + http://www.unirio.br/analisedealimentos Ausência HMF – Fiehe - MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE LUND Substâncias aminadas precipitadas Mel Ausência substâncias aminadas precipitadas http://www.unirio.br/analisedealimentos Mel MEL – CLASSIFICAÇÃO E QUALIDADE Indice de formol – mL solução NaOH 0,1M / Kg amostra 100g mel / água pH = 8.0 5mL formol 35% (pH- 8,0) http://www.unirio.br/analisedealimentos 1,1 mL NaOH 0,1M fc 1,032 Nommol = 1,1 x 0,1 x 1,032 Nommol = 0,11352 M = Nommol/V 0,1 = 0,11352 / V(mL) V(mL) = 1,1352 mL ------- 100g mel X 1000g mel Indice formol = 11,35mL sol 0,1M / Kg mel ANÁLISES Amostra (N=5) Legislação Açúcares redutores (calculados como açúcar invertido) 6,6 / 6,5 / 7,0 / 6,4 / 6,6 (mL sol mel 1,15%) T = 0,0515g AI Mel floral:mínimo 65 g/100 g; Melato ou Mel de Melato e sua mistura com mel floral: (Melato) mínimo 60 g/100 g. Sacarose aparente 50mL sol (AI) / hidrolise sacarose / 100mL 11,3 / 11,9 / 12,1 / 11,3 / 11,7 T = 0,0515g AI Mel floral: máximo 6 g/100 g. Melato: máximo 15 g/100 g Minerais (cinzas) 0,33 ± 0,09 Mel floral:máximo 0,6 g/100 g. No Melato, se tolera até 1,2 g/100 g Umidade 22,15 ± 2,33 máximo 20 g/100 g. Atividade diastásica 7,25 ± 0,97 como mínimo, 8 na escala de Göthe. Os méis com baixo conteúdo enzimático devem ter como mínimo uma atividade diastásica correspondente a 3 na escala de Göthe, sempre que o conteúdo de hidroximetilfurfural não exceda a 15mg/kg. Acidez 10mL sol mel 20,93% (p/v) 2,1 / 1,8 / 2,1 / 1,9 / 1,8 NaOH 0,01M fc 1,2355 máxima de 50 mil equivalentes por quilograma Pólen identificado o mel deve necessariamente apresentar grãos de pólen Sólidos insolúveis em água 0,09 ± 0,01 máximo 0,1 g/100 g., exceto no mel prensado, que se tolera até 0,5 g/100 g., unicamente em produtos acondicionados para sua venda direta ao público. Hidroximetilfurfural 67,25 ± 1,33 máximo de 60 mg/kg FD – positivo; Fiehe – positivo; Lugol – negativo http://www.unirio.br/analisedealimentos INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 11, DE 20 DE OUTUBRO DE 2000 ANÁLISES Amostra (N=5) Legislação Teste t Açúcares redutores (calculados como açúcar invertido) 68,64 ± 1,01 (eliminou 63,98 – 6,4mL) Mel floral:mínimo 65 g/100 g; Melato ou Mel de Melato e sua mistura com mel floral: (Melato) mínimo 60 g/100 g. ---- Sacarose aparente 7,82 ± 2,24 Mel floral: máximo 6 g/100 g. Melato: máximo 15 g/100 g 1,82 (=) Minerais (cinzas) 0,33 ± 0,09 Mel floral:máximo 0,6 g/100 g. No Melato, se tolera até 1,2 g/100 g ---- Umidade 22,15 ± 2,33 máximo 20 g/100 g. 2,06(=) Atividade diastásica 7,25± 0,97 como mínimo, 8 na escala de Göthe. Os méis com baixo conteúdo enzimático devem ter como mínimo uma atividade diastásica correspondente a 3 na escala de Göthe, sempre que o conteúdo de hidroximetilfurfural não exceda a 15mg/kg. 1,677(=) Acidez 11,45 ± 0,89 máxima de 50 mil equivalentes por quilograma ---- Pólen identificado o mel deve necessariamente apresentar grãos de pólen ---- Sólidos insolúveis em água 0,09 ± 0,01 máximo 0,1 g/100 g., exceto no mel prensado, que se tolera até 0,5 g/100 g., unicamente em produtos acondicionados para sua venda direta ao público. ---- Hidroximetilfurfural 67,25 ± 1,33 máximo de 60 mg/kg 12,189 (≠) FD – positivo; Fiehe – positivo; Lugol – negativo http://www.unirio.br/analisedealimentos INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 11, DE 20 DE OUTUBRO DE 2000 http://www.unirio.br/analisedealimentos HMF and diastase activity in honeys: A fully validated approach and a chemometric analysis for identification of honey freshness and adulteration http://www.unirio.br/analisedealimentos Pasias, Ioannis N. ; Kiriakou, Ioannis K. ; Proestos, Charalampos Food Chemistry, 15 August 2017, Vol.229, pp.425-431 A fully validated approach for the determination of diastase activity and hydroxymethylfurfural content in honeys were presented in accordance with the official methods. Methods were performed in real honey sample analysis and due to the vast number of collected data sets reliable conclusions about the correlation between the composition and the quality criteria were exported. The limits of detection and quantification were calculated. Accuracy, precision and uncertainty were estimated for the first time in the kinetic and spectrometric techniques using the certified reference material and the determined values were in good accordance with the certified values. PCA and cluster analysis were performed in order to examine the correlation among the artificial feeding of honeybees with carbohydrate supplements and the chemical composition and properties of the honey. Diastase activity, sucrose content and hydroxymethylfurfural content were easily differentiated and these parameters were used for indication of the adulteration of the honey. Synephrine – A potential biomarker for orange honey authenticity Tette, Patrícia A.S. ; Guidi, Letícia R. ; Bastos, Esther M.A.F. ; Fernandes, Christian ; Gloria, Maria Beatriz A. Food Chemistry, 15 August 2017, Vol.229, pp.527-533 A LC-MS/MS method for synephrine as a biomarker for orange honey authenticity was developed and validated. The sample was extracted with 5% TCA and cleaned up with Florisil providing 83.7% recoveries. Ions transitions for quantification and identification were 168 → 135.0 and 168 → 107.0, respectively. The limits of detection and quantification were 0.66 and 1.0 ng/g, respectively. Synephrine was detected in orange honey at levels from 79.2 to 432.2 ng/g, but not in other monofloral honeys. It was also present in some wildflower honeys (9.4–236.5 ng/g), showing contribution of citrus to this polyfloral honey. Results were confirmed by qualitative pollen analysis. No citrus pollen was detected in honey containing synephrine levels ≤43.8 ng/g, suggesting that synephrine in honey is more sensitive compared to pollen analysis. Synephrine was found in citrus but not in other apiculture flowers. Therefore, synephrine is a botanical marker to differentiate and attest authenticity of orange honey. Sinefrina www.analisedealimentos.com.br Se um líquido “açucarado” traz tantos benefícios para a saúde, imagine o que tem para ser desvendado pela Ciência dos Alimentos... http://www.unirio.br/analisedealimentos