EXPERIMENTO DETERMINAÇÃO DE Mg2 e Ca2 EM ÁGUA DO MAR

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS - PARNAÍBA
LICENCIATURA EM QUÍMICA
DISCIPLINA: ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL
PROFESSOR: BARTHOLOMEU ARAÚJO BARROS FILHO
EXPERIMENTO: DETERMINAÇÃO DE Mg2+ e Ca2+ EM ÁGUA DO MAR
Alunos: Maria Clara de Assis Carvalho, Suêdes Gomes da Silva, Lohanny Cristina Lima da Silva e Layanne da Costa Silva.
PARNAÍBA-PI
2022
EXPERIMENTO: DETERMINAÇÃO DE Mg2+ e Ca2+ EM ÁGUA DO MAR
1 INTRODUÇÃO
No planeta Terra ainda não existe formas de vidas, as quais consigam sobreviver sem o uso de água, sendo a mesma de fundamental importância para que haja o equilíbrio ecológico em diferentes ecossistemas, ela por sua vez apresenta um papel importante no desenvolvimento sócio econômico da espécie humana (AZEVEDO, 1999; BAIRD, 2002).
A força iônica é um aspecto importante em relação a água do mar, destaca-se que em condições que apresentem altos níveis de alcalinidade os íons cálcio e magnésio hidrolisam na forma de CaOH+ e MgOH+, e assim surgem por sua vez complexos que precipitam como o hidróxido de cálcio (Ca(OH)2) e o hidróxido de magnésio (Mg(OH)2). Nessas espécies a concentração depende do pH e da concentração inicial de cada elemento, que por vez apresentam ser prejudiciais em operações de flotação de sulfetos (CASTRO, 2012; JELDRES et al., 2017; LI et al., 2018).
A água do mar de todo o mundo tem em média uma salinidade de 35 ou 3,5 em massa ao considerar apenas os sais dissolvidos, a salinidade por sua vez não tem umidade, de modo que para cada litro de água do mar há 35 gramas de sais dissolvidos (sendo a maior parte constituída por cloreto de sódio, NaCl). Os dados aos quais se tem é que a água do mar não apresenta uma salinidade uniforme ao redor do globo terrestre (SEF, 2005). 
Os sais que estão presentes na água do mar tiveram sua formação por meio da crosta terrestre e através do interior do planeta. Os cátions formados são provenientes principalmente da decomposição de rochas ígneas, ou seja, rochas vulcânicas. Por sua vez essas rochas passam por um processo de fragmentação em pedaços menores por conta da sua decomposição físico-química, liberando assim íons que são carregados para o mar por meio dos rios (BEGON, 2005).
2 OBJETIVOS
· Realizar a titulação complexométrica com a solução padrão de EDTA (0,05 mol.L-1) para a determinação conjunta de Ca2+ e Mg2+ na amostra de água do mar.
3 MATERIAIS E REAGENTES
· 01 Pera
· 02 Pipeta graduada 10 mL
· 01 Pipeta de Pasteur
· 06 Elermneyer 125 mL
· 01 Bureta 25 mL
· 01 Suporte universal
· 01 Proveta 5 mL
· 01 Espátula
· 03 Papéis de filtro
· 01 Funil 
· 01 Béquer 100 mL
· 01 Chapa aquecedora
· 01 Estufa
· Água destilada 
· Solução aquosa de ácido acético 4 mol.L-1
· Solução aquosa de oxalato de amônio (NH4)2C2O4)
· Solução padrão de EDTA - (Na2H2Y.2H2O) - 0,05 mol.L-1
· Negro de eriocromo T - (C20H12N3O7SNa)
· Solução tampão - pH 10 (NH4OH/NH4Cl)
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 DETERMINAÇÃO CONJUNTA DE Ca2+ e Mg2+
Realizou-se uma pipetagem de uma alíquota de 10 mL da amostra de água do mar (previamente filtrada) e transferida para um erlenmeyer de 125 mL. Transferimos com o auxílio de uma proveta 5 mL da solução tampão (NH4OH/NH4Cl) pH 10 para o erlenmeyer, juntamente com 25 mL de água destilada e por fim uma ponta de espátula do indicador negro de ericromo T.
Com o sistema de titulação pronto, é realizado esse procedimento com a solução padrão de EDTA dissódico (0,05 mol/L) contida na bureta e é titulado até a mudança da coloração vermelho inicial para azul. É realizado em triplicata. Por último, é calculado o número total de mols em Ca2+ e Mg2+.
4.2 SEPARAÇÃO DO Ca2+ E DETERMINAÇÃO APENAS DO Mg2+
Realizou-se uma pipetagem de uma alíquota de 10 mL da amostra de água do mar (previamente filtrada) e transferida para um béquer de 125 mL. Adicionamos cerca de 25 mL de água destilada, juntamente com algumas gotas de solução aquosa de ácido acético 4 mol.L-1.
Na estufa aquecemos essa mistura em uma chapa aquecedora cerca de 60ºC. Sendo adicionado gota a gota 5 mL da solução aquosa de (NH4)2C2O4). O sistema permaneceu por aproximadamente 15 minutos na chapa em aquecimento em 60ºC (sem ferver).
Em seguida, filtrar a solução que contém Mg2+ para um erlenmeyer de 125 mL, no qual, é adicionado 5 mL da solução tampão (NH4OH/NH4Cl) pH 10 e por fim uma ponta de espátula do indicador negro de ericromo T.
Com o sistema de titulação pronto, é realizado esse procedimento com a solução padrão de EDTA dissódico (0,05 mol/L) contida na bureta e é titulado até a mudança da coloração vermelho inicial para azul. Sendo realizado em triplicata. Por último, é calculado o número total de mols em Mg2+.
5 RESULTADOS E DISCURSÕES
5.1 DETERMINAÇÃO CONJUNTA DE Ca2+ E Mg2+
A solução presente no erlenmeyer continha 10 mL da amostra de água do mar (previamente filtrada), 5 mL da solução tampão (NH4OH/NH4Cl) pH 10, 25 mL de água destilada e alguns pequenos cristais de negro de ericromo T. Por conta do indicador a solução torna-se vermelho, com a adição da solução padrão de EDTA dissódico (0,05 mol/L) a coloração muda para azul.
 Figura 1 - Coloração obtida na titulação.
 Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
A titulação por complexação é um tipo de procedimento que resulta na formação de um complexo, ou seja, um íon metálico reage com um ligante que formam o complexo, o EDTA é um tipo de ligante hexadentado.
 Figura 2 - Demonstração dos complexos.
Fonte: Matos, 2018.
Sendo o mesmo um agente quelante empregado em análises químicas, que possibilita a determinação de todos os elementos da tabela periódica, empregados nesse procedimento o Ca2+ e Mg2+.
Os volumes gastos da titulação com a solução padrão de EDTA estão expressos abaixo na Tabela 1.
Tabela 1 - Determinação conjunta de Ca2+ e Mg2+.
	Titulações
	Volumes em mL
	1º teste
	11,1 mL
	2º teste
	11,2 mL
	3º teste
	11,3 mL
	Média
	11,2 mL
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
· Cálculo: Número total de mols em Mg2+ e Ca2+
Número de mols de Ca2+
0,05 mol.L-1 -------------- 1000 mL
 x -------------- 9,5 mL
x = 4,75x10-4 mol de Ca2+
5.2 SEPARAÇÃO DO Ca2+ E DETERMINAÇÃO APENAS DO Mg2+
A solução presente no béquer continha 10 mL da amostra de água do mar (previamente filtrada), 25 mL de água destilada e algumas gotas da solução aquosa de ácido acético 4 mol.L-1, para fim de ajustar o pH. O aquecimento foi realizado na estufa para segurança de todos, visto que, o ácido em altas temperaturas pode emitir vapor tóxico de dióxido e monóxido de carbono. Com isso era adicionado gota a gota 5 mL da solução aquosa de (NH4)2C2O4).
A reação formou o oxalato de cálcio (precipitado em formato de cristais monoclínicos), no qual, efetuou-se a filtragem com papel de filtro e um funil de vidro para a retirada desse sólido. A análise de precipitação que decorre nesse item, baseia-se na formação de um composto pouco solúvel, sendo que nesses procedimentos são fundamentados na determinação de haletos e alguns íons metálicos.
Em seguida, é adicionado 5 mL da solução tampão (NH4OH/NH4Cl) pH 10 e por fim, empregado uma ponta de espátula de negro de ericromo T. O indicador na presença desses reagentes torna-se vermelho.
Os volumes gastos da solução padrão de EDTA dissódico (0,05 mol/L) estão expressos abaixo na Tabela 2.
Tabela 2 - Volumes utilizados na titulação.
	Titulações
	Volumes em mL
	1º teste
	9,3 mL
	2º teste
	9,4 mL
	3º teste
	9,8 mL
	Média
	9,5 mL
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
O procedimento de titulação inicia-se com a coloração vermelho inicial, estando presente na bureta a solução padrão de EDTA dissódico (0,05 mol/L) com o passar dos volumes a coloração muda para azul.
· Cálculos: Número total de mols em Mg2+
Ca + Mg = 11,2 Volume de Ca = 1,7 mL
0,05 mol.L-1 ------------- 1000 mL
 x mol ------------- 1,7 mL
mol EDTA = mol Mg2+ = 8,5x10-5 mol
6 CONSIDERAÇÕES FINAIS
Os métodos de titulações de complexação são vastamente importantes, para determinação de complexos formados em amostras. Nesse contextono procedimento foi realizada a análise da formação do oxalato de cálcio por meio da adição do oxalato de amônia na amostra titulada. Assim o indicador utilizado tem a capacidade de complexar os metais presentes na reação e o EDTA tem a função de liberar os íons metálicos formados.
REFERÊNCIAS
AZEVEDO, E B Poluição VS. Tratamento de água: duas faces de uma mesma moeda, Química Nova na Escola, n. 10, p.21-25,1999. 
BAIRD, C. Química Ambiental. 2ªed.trad. M.A.L. Recio e L.C.M Carrera Porto Alegre: Bookman,2002.
Begon, M.; Townsend, C.R. & Harper, J.L. 2005. Ecology: from individuals to ecosystems. 4th ed. Blackwell, Oxford.
CASTRO, S. Challenges in flotation of Cu-Mo Sulfide Ores in Sea Water I, in: Water in Mineral Processing. 29-40, 2012. 
IBAMA, 2009. Desembarques de pescados no Rio Grande do Sul, 2008. Projeto Estatística Pesqueira. Rio Grande, IBAMA/CEPERG,45p. SEF, MEC. 2005. Geografia: Ensino Fundamental e Médio - Omar no espaço geográfico brasileiro. Brasília. 304p. 
JELDRES, R. I. et al. Viscoelasticity and yielding properties of flocculated kaolinite sediments in saline water. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, v. 529, p. 1009–1015, set. 2017. 
LI, W. et al. The Influencing Mechanisms of Sodium Hexametaphosphate on Chalcopyrite Flotation in the Presence of MgCl2 and CaCl2. Minerals, v. 8, n. 4, p. 150, 11 abr. 2018.
MATOS, Maria Auxiliadora Costa. Disciplina QUIO95 - Análises Volumétricas 2018-2 Titulação por Complexação. Universidade Federal de Juiz de Fora - Instituto de Ciências Exatas - Departamento de Química. Disponível em: https://www2.ufjf.br/nupis//files/2017/03/Pratica-07-Titula%c3%a7%c3%a3o-por-complexa%c3%a7%c3%a3o-Dureza-determina%c3%a7%c3%a3o-Cao-e-MgO-em-Calc%c3%a1rio-2018-2-2.pdf Acessado em: 07/06/2022.