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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA BRENDA LETÍCIA DE SOUSA PESSOA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO EM MEIO AQUOSO – DOSEAMENTO DE UMA AMOSTRA DE CARBONATO DE SÓDIO (Na2CO3) Imperatriz 2021 BRENDA LETÍCIA DE SOUSA PESSOA V OLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO EM MEIO AQUOSO – DOSEAMENTO DE UMA AMOSTRA DE CARBONATO DE SÓDIO (Na2CO3) Imperatriz 2021 Relatório de aula prática apresentado à Disciplina de Química Analítica Quantitativa Do Curso de Engenharia de Alimentos, como requisito parcial para obtenção de nota. Docente: Paulo Roberto da Silva Ribeiro SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 1 2 OBJETIVOS ........................................................................................................... 2 3 MATERIAIS, REAGENTES E SOLUÇÕES ...................................................... 2 4 METODOLOGIA .................................................................................................. 3 4.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO (NA2CO3) 0,10 MOL/L......... 3 4.2 DOSEAMENTO NO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA .................................................. 3 4.3 DOSEAMENTO NO 2° PONTO DE EQUIVALÊNCIA .................................................. 3 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 4 5.1 CÁLCULO DO PH ANTES DA TITULAÇÃO .............................................................. 5 5.2 CÁLCULO PH ANTES DO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA ........................................ 6 5.3 CÁLCULO DO PH NO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA ............................................. 7 5.4 CÁLCULO DO PH DEPOIS DO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA E ANTES DO 2° PONTO DE EQUIVALÊNCIA ....................................................................................................................... 7 5.5 CÁLCULO DO PH NO SEGUNDO PONTO DE EQUIVALÊNCIA ................................. 8 5.6 DOSEAMENTO NO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA .................................................. 9 5.7 DOSEAMENTO NO 2° PONTO DE EQUIVALÊNCIA ................................................ 13 6 CONCLUSÃO ...................................................................................................... 16 7 REFERÊNCIAS ................................................................................................... 17 1 RESUMO A volumetria de neutralização ou titulação ácido/base é amplamente usada para se determinar quantidades de ácidos e bases. Com o objetivo de realizar o doseamento de uma solução amostra de Na2CO3 0,1 mol/L utilizando 2 pontos de equivalência com padrão secundário solução de HCl 0,1 mol/LxFc, calculou-se o pH da solução antes da titulação (pH = 11,66), antes do 1° ponto de equivalência (pH = 10,15), no 1° ponto de equivalência (pH = 8,35), depois do 1° ponto de equivalência e antes do 2° ponto de equivalência (pH = 6,30) e no segundo ponto de equivalência (pH = 2,38), além de realizar o doseamento do Na2CO3 no primeiro e no segundo ponto de equivalência. A mudança de coloração de incolor para rosa indicou a chegada ao 1° ponto de equivalência (pH = 8,35) e a mudança de coloração de amarelo para vermelho indicou a chegada ao 2° ponto de equivalência (pH = 2,38). As mudanças de coloração devem-se ao fato da fenolftaleína apresentar coloração rosa em pH menor ou igual a 8. Já o alaranjado de metila passa de amarelo à vermelho em uma faixa de pH de 4,4 a 3,1. O teor médio de Na2CO3 no 1° ponto de equivalência foi de 79,30% (m/m), já no 2° ponto de equivalência foi de 78,05% (m/m). 1 INTRODUÇÃO A volumetria de neutralização ou titulação ácido/base é amplamente usada para se determinar quantidades de ácidos e bases, além de haver a possibilidade de esta ser usada para acompanhar reações onde há a produção ou consumo de íons hidrogênio. Este método se baseia na reação entre íons H3O + e OH- (BACCAN et al., 1979; SKOOG et al., 2006). H3O + e OH- ↔ 2 H2O Na titulação ácido/base, o ponto de equivalência química ou o ponto final da titulação é indicado pela alteração de coloração da solução devido à presença de um indicador ácido-base (SKOOG et al., 2006). Os indicadores ácido/base já vêm sendo utilizados há séculos para a indicação de acidez ou alcalinidade da água e tratam-se de substâncias, sejam elas naturais ou sintéticas, que, do ponto de vista químico, são bases orgânicas ou ácidos fracos e exibem diferentes colorações dependendo do pH da solução na qual estão dissolvidas (BACCAN et al., 1979; SKOOG et al., 2006). A partir de uma titulação ácido/base pode-se construir uma curva de titulação. Para tal, deve-se determinar os valores de pH da solução em função do volume do titulante, ou seja, deve- se calcular o pH da solução após cada adição do titulante (BACCAN et al., 1979). 2 São várias as aplicações do método de titulação ácido/base, que vai desde a determinação da concentração desconhecida de uma solução em laboratórios químicos até aplicações na indústria de alimentos. Na indústria de alimentos, usa-se o método da volumetria de neutralização para se determinar a acidez ou alcalinidade da água, assim como para determinar a acidez total titulável em frutas e produtos de frutas, onde este método é aplicável em soluções claras ou levemente coloridas nos diversos tipos de produtos de frutas e baseia-se na titulação com hidróxido de sódio até o ponto de viragem com o indicador fenolftaleína (PASCUET; TIGLEA; ZENEBON, 2008). 2 OBJETIVOS Fazer o doseamento de uma solução amostra de Carbonato de Sódio (Na2CO3) 0,1 mol/L utilizando os 2 pontos de equivalência com padrão secundário solução de HCl 0,1 mol/LxFc. 3 MATERIAIS, REAGENTES E SOLUÇÕES Balança analítica de 4 dígitos; Balão volumétrico de 100,00 mL; Bastão de vidro; Béquer de 50,00 mL; Bureta de 25,00 mL; Carbonato de sódio recém-dessecado; Chapa aquecedora; Espátula; Pêra de borracha; Pipeta Pasteur; Pipeta volumétrica de 5,00 mL; Proveta de 50,00 mL; Recipiente de plástico; Solução de ácido clorídrico 0,10 mol/L (Fc = 0,7433); Solução de alaranjado de metila 0,2% (m/v); Solução de fenolftaleína 3% (m/v). 3 4 METODOLOGIA 4.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO (NA2CO3) 0,10 MOL/L Inicialmente, fez-se o cálculo da massa de carbonato de sódio necessária para o preparo da solução. Determinada a massa necessária, pesou-se a mesma, solubilizando-a em um béquer com 50,00 mL de água destilada. A solução foi transferida do béquer para um balão volumétrico de 100,00 mL e aferiu-se o menisco com água destilada. Por fim, a solução preparada foi transferida para um recipiente de plástico devidamente rotulado com as informações referentes à solução. 4.2 DOSEAMENTO NO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA Montou-se o sistema de titulação e ambientou-se a bureta com a solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). A seguir, identificou-se os erlenmeyers que seriam utilizados para colocar o branco (amostra contendo água destilada recém-fervida e fenolftaleína 3% (m/v)) e mais três amostras contendo água destilada, Na2CO3 0,1 mol/L e fenolftaleína 3 % (m/v). Os erlenmeyers foram identificados como B, A1, A2 e A3, respectivamente. Utilizando uma proveta de 50,00 mL, adicionou-se 20,00 mL de água destilada recém- fervida aos erlenmeyers (B, A1, A2 e A3). Em seguida, transferiu-se uma parte da solução de Na2CO3 0,1 mol/L para um béquer e com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 5,00 mL, adicionou-se 5,00 mL da solução de Na2CO3 0,1 mol/L apenas aos erlenmeyers identificados comoA1, A2 e A3. Por fim, transferiu-se uma parte da solução de fenolftaleína 3% (m/v) para um béquer e com o auxílio de uma pipeta Pasteur, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína 3% (m/v) à cada erlenmeyer (B, A1, A2 e A3). Antes de se iniciar a titulação das amostras A1, A2 e A3, aferiu-se a bureta no zero com a solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) e assim, fez-se a titulação da amostra A1 e anotou-se o volume gasto da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). De forma análoga, fez-se a titulação das amostras A2 e A3. 4.3 DOSEAMENTO NO 2° PONTO DE EQUIVALÊNCIA Para realizar o doseamento do 2° ponto, utilizou-se os erlenmeyers com as amostras do procedimento anterior (descrito acima), que já haviam atingido o primeiro ponto de equivalência. 4 Dessa forma, aferiu-se a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) para determinação do segundo ponto de equivalência e iniciou-se a titulação da amostra contida no erlenmeyer identificado como A1 adicionando-se 4,0 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) e levando à chapa aquecedora logo em seguida. De forma análoga, adicionou-se 4 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) aos erlenmeyers identificados como A2 e A3, levando à chapa aquecedora logo em seguida. O erlenmeyer contendo o branco foi colocado na chapa aquecedora, sem a adição da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). Após as amostras iniciarem fervura, contou-se 2 minutos e retirou-se as mesmas da chapa aquecedora, levando-as à um banho de água com gelo. Após as amostras atingirem uma temperatura aceitável, transferiu-se uma parte da solução de alaranjado de metila 0,2% (m/v) para um béquer e com o auxílio de uma pipeta Pasteur, adicionou-se 5 gotas do indicador alaranjado de metila à cada erlenmeyer (B, A1, A2 e A3). Com a bureta zerada, titulou-se o branco com a adição de uma gota da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). De forma análoga, fez-se a titulação das amostras A1, A2 e A3, sempre zerando a bureta antes de cada titulação e anotando o volume da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gasto. 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO O cálculo realizado para determinar a massa de carbonato de sódio necessária para o preparo da solução de Na2CO3 0,1 mol/L, foi o seguinte: 1 𝑚𝑜𝑙 − 105,99 𝑔 − 1000 𝑚𝐿 0,1 𝑚𝑜𝑙 − 𝑋 − 99,5% 𝑋 = 1,0599 − 100% 𝑥 − 99,5% 𝑥 = 1,0652 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 Dessa forma, a massa de carbonato de sódio pesada para o preparo da solução de Na2CO3 0,1 mol/L foi 1,0652 g. No doseamento do 1° ponto de equivalência, calculou-se o volume teórico da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) que seria gasto para atingir o primeiro ponto de equivalência a partir da seguinte expressão, considerando que no 1° ponto de equivalência 1 mol de Na2CO3 reage com 1 mol de HCl: 5 𝐶𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝐹𝐶 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝐶𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝐹𝐶 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 ∗ 5,0 𝑚𝐿 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 ∗ 0,7433 = 6,75 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 (𝐹𝐶 = 0,7433) Portanto, teoricamente, para se chegar ao 1° ponto de equivalência seriam necessários 6,75 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). No doseamento do 2° ponto de equivalência, calculou-se o volume teórico da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) que seria gasto para atingir o primeiro ponto de equivalência a partir da seguinte expressão, considerando que no 2° ponto de equivalência 1 mol de Na2CO3 reage com 2 moles de HCl: 1 1 𝐶𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 1 2 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝐹𝐶 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝐶𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1 2 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝐹𝐶 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 ∗ 5,0 𝑚𝐿 1 2 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 ∗ 0,7433 = 13,45 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 (𝐹𝐶 = 0,7433) Portanto, teoricamente, para se chegar ao 2° ponto de equivalência seriam necessários 13,45 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). Observa-se que no 2° ponto de equivalência o volume gasto é o dobro, já que se dobrou também o número de moles de HCl reagindo. Para a construção da curva de titulação da solução de Na2CO3 0,1 mol/L pela solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433), calculou-se o pH em diferentes momentos da titulação: antes da titulação; antes do 1° ponto de equivalência; no 1° ponto de equivalência; depois do 1° ponto de equivalência e antes do 2° ponto de equivalência e por fim, o pH no 2° ponto de equivalência. 5.1 CÁLCULO DO PH ANTES DA TITULAÇÃO Para o cálculo do pH antes da titulação, temos a seguinte reação: Na2CO3 + HCl ↔ NaCl + NaHCO3 6 Onde o Na2CO3 trata-se de um sal básico e o NaHCO3 trata-se de um sal ácido. Assim, tem-se que o pH antes da titulação era o seguinte: 𝑝𝐻 = 1 2 𝑝𝑘𝑤 + 1 2 𝑝𝑘2 + 1 2 log [𝑠𝑎𝑙𝑏á𝑠.] 𝑝𝐻 = ( 1 2 ∗ 14) + ( 1 2 + 10,32) + ( 1 2 ∗ log [0,1]) 𝑝𝐻 = 11,66 Portanto, o pH antes da titulação trata de um pH básico, ou seja, pH de um sal básico, no caso, o Na2CO3. 5.2 CÁLCULO PH ANTES DO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA Para o cálculo do pH antes do primeiro ponto de equivalência, tem-se que, de acordo com os dados experimentais, no 1° ponto de equivalência usou-se, em média, 5,37 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). Dessa forma, para o cálculo do pH antes do 1° ponto de equivalência pode-se usar um volume gasto de 4,0 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) da seguinte forma: 𝑝𝐻 = 𝑝𝑘2 + log [𝑁𝑎2𝐶𝑂3] [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] Onde: [𝑁𝑎2𝐶𝑂3] = 𝑀𝐵 . 𝑉𝐵 − 𝑀𝐴. 𝑉𝐴. 𝐹𝐶 [𝑁𝑎2𝐶𝑂3] = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 5 𝑚𝐿 − 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 4 𝑚𝐿 . 0,7433 [𝑁𝑎2𝐶𝑂3] = 22,52. 10 −3 𝑚𝑜𝑙 𝐿 E também: [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] = 𝑀𝐴. 𝐹𝐶 . 𝑉𝐴 𝑉𝐵 + 𝑉𝐴 [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,7433 .4,0 𝑚𝐿 9,0 𝑚𝐿 [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] = 33,03. 10 −3 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Assim, o pH antes do 1° ponto de equivalência foi: 𝑝𝐻 = 10,32 + log [22,52. 10−3] [33,03. 10−3] 𝑝𝐻 = 10,15 7 5.3 CÁLCULO DO PH NO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA O pH no 1° ponto de equivalência foi o seguinte: 𝑝𝐻 = 𝑝𝑘1 + 𝑝𝑘2 2 = 10,32 + 6,37 2 = 8,35 5.4 CÁLCULO DO PH DEPOIS DO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA E ANTES DO 2° PONTO DE EQUIVALÊNCIA Para o cálculo do pH após o 1° ponto de equivalência e antes do 2° ponto de equivalência, tem-se a seguinte reação, onde o CO2 e a H2O são provenientes do H2CO3: NaHCO3 + HCl ↔ NaCl + CO2 + H2O Para o cálculo do pH depois do 1° ponto de equivalência, tem-se que o volume médio experimental de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gasto para se chegar no 2° ponto de equivalência foi 10,55 mL, assim, para se determinar tal pH pode-se usar um volume de 9 mL de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gastos, subtraindo-se o volume gasto para atingir o primeiro ponto de equivalência (5,37 mL de HCl 0,1 mol/L Fc = 0,7433), o que resulta em 3,63 mL de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433). Assim, o pH após o 1° ponto de equivalência e antes do 2° ponto de equivalência foi: 𝑝𝐻 = 𝑝𝑘1 + log [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] [𝐻2𝐶𝑂3] Onde: [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] = 𝑀𝑠𝑎𝑙Á𝑐.. 𝑉𝑠𝑎𝑙Á𝑐. − 𝑀𝐴. 𝐹𝐶 . 𝑉𝐴 𝑉𝑠𝑎𝑙Á𝑐. + 𝑉𝐴 [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 5 𝑚𝐿 − 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,7433 . 3,63 𝑚𝐿 14 𝑚𝐿 [𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3] = 0,0164 𝑚𝑜𝑙 𝐿 E também: [𝐻2𝐶𝑂3] = 𝑀𝐴. 𝐹𝐶 . 𝑉𝐴 𝑉𝐵 + 𝑉𝐴 [𝐻2𝐶𝑂3] = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 07433 . 3,63 𝑚𝐿 14 𝑚𝐿 [𝐻2𝐶𝑂3] = 0,0193 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Portanto, 8 𝑝𝐻 = 6,37 + log [0,0164] [0,0193] 𝑝𝐻 = 6,30 5.5 CÁLCULO DO PH NO SEGUNDO PONTO DE EQUIVALÊNCIA Para o cálculo do pH no segundo ponto de equivalência tem-se a seguinte reação, onde CO2 e H2O são provenientes do H2CO3: NaHCO3 + HCl ↔ NaCl + CO2 + H2O O volume experimental médio de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gasto para se chegar no 2° ponto foi 10,55 mL. Subtraindo-se o volume médio gasto para se atingir o 1° ponto de equivalência (5,37 mL da solução de HCl 0,1 mol/L Fc = 0,7433), tem-se um volume de 5,18 mL (V2). Assim, o pH no 2° ponto de equivalênciafoi: 𝑝𝐻 = 1 2 𝑝𝑘1 − 1 2 log [𝐻2𝐶𝑂3] Onde: [𝐻2𝐶𝑂3] = 𝑀𝐴. 𝐹𝐶 . 𝑉2 𝑉𝑠𝑎𝑙Á𝑐. + 𝑉𝐴 [𝐻2𝐶𝑂3] = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 . 0,7433 . 5,18 𝑚𝐿 15,55 𝑚𝐿 [𝐻2𝐶𝑂3] = 0,0248 𝑚𝑜𝑙 𝐿 Assim, 𝑝𝐻 = 1 2 . 6,37 − 1 2 log [0,0248] 𝑝𝐻 = 2,38 Tendo determinado os valores de pH da solução em função do volume do titulante, construiu-se uma curva de titulação. 9 Imagem 1: Curva de titulação de NaCO3 0,1 mol/L com HCl 0,1 mol/L.Fc. Fonte: autora, 2021. 5.6 DOSEAMENTO NO 1° PONTO DE EQUIVALÊNCIA Para o doseamento no 1° ponto de equivalência, os volumes da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gastos para se atingir o 1° ponto de equivalência em cada amostra estão dispostos na tabela a seguir: Tabela 1: volumes da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gastos para se atingir o 1° ponto de equivalência em cada amostra. Amostra Volume gasto VB (branco) 0,00 mL V1 5,40 mL V2 5,40 mL V3 5,30 mL Fonte: autora, 2021 Para o primeiro ponto de equivalência tem-se a seguinte reação: Na2CO3 + HCl ↔ NaCl + NaHCO3 A partir da reação acima, tem- se que: 0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 4 6 8 10 p H Volume de HCl 0,10 mol/L.Fc, mL 1ª Titulação 2ª Titulação 10 1 mol de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mol de HCl 0,1 mol/L . Fc 1 mL de Na2CO3 ─ 1 mL de HCl Assim, pode-se determinar a massa de Na2CO3 presente em 0,1 mol e 1 mL de solução: 1 mol de Na2CO3 ─ 105,99 g ─ 1000 mL 0,1 mol de Na2CO3 ─ X g ─ 1 mL X = 0,0106 g de Na2CO3 A partir de então, pode-se determinar a massa experimental de Na2CO3 presente em 5,0 mL da solução amostra, isso para a amostra A1, onde gastou-se 5,40 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) para titulá-la: 1 mL de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc 0,0106 g de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc X1 g ─ 5,40 mL . 0,7433 X1 = 0,0425 g de Na2CO3 0,1 mol/L presente em 5,0 mL da solução amostra. Para a amostra A2, onde também se gastou 5,40 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) para titulá-la, a massa experimental de Na2CO3 presente em 5 mL da solução amostra foi: 1 mL de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc 0,0106 g de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc X2 g ─ 5,40 mL . 0,7433 X2 = 0,0425 g de Na2CO3 0,1 mol/L presente em 5,0 mL da solução amostra. Já para a amostra A3, onde gastou-se 5,30 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) para titulá-la, a massa experimental de Na2CO3 presente em 5 mL da solução amostra foi: 1 mL de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc 0,0106 g de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc X3 g ─ 5,30 mL . 0,7433 X3 = 0,0418 g de Na2CO3 0,1 mol/L presente em 5,0 mL da solução amostra. 11 Tendo determinado a massa experimental de Na2CO3 presente em 5,0 mL da solução amostra, pode-se determinar a concentração em % (m/v) da solução: 0,0425 g de Na2CO3 ─ 5,0 mL da solução amostra Y1 g ─ 100 mL da solução amostra Y1 = 0,850% (m/v) Portanto, tem-se uma solução de Na2CO3 0,850% (m/v). Para se determinar teor de Na2CO3% (m/m) faz-se necessário calcular a massa teórica de Na2CO3 presente em 5,0 mL da solução amostra. Assim, para o cálculo da massa teórica de Na2CO3, tem-se que: 1 mol de Na2CO3 ─ 105,99 g ─ 1000 mL 0,1 mol de Na2CO3 ─ W g ─ 100 mL W = 1,0599 g de Na2CO3 Fazendo ajuste da pureza, tem-se: 1,0599 g de Na2CO3 ─ 100% Y g ─ 99,5% Y g = 1,0652 g de Na2CO3 A partir do cálculo acima, pode-se determinar a massa teórica de Na2CO3 presente em 5,0 mL da solução amostra: 1,0652 g de Na2CO3 ─ 100 mL W g ─ 5,0 mL W = 0,0533 g de Na2CO3 presente em 5,0 mL da solução amostra Tendo determinado a massa teórica e a massa experimental de Na2CO3 presente em 5 mL de solução nas amostras A1, A2 e A3, pode-se determinar o teor de Na2CO3% (m/m) em cada amostra, ou seja, pode-se calcular Z1, Z2 e Z3. Para calcular Z1, tem-se que: 0,0533 g de Na2CO3 ─ 100% 0,0425 g de Na2CO3 ─ Z1 Z1 = 79,74% (m/m) de Na2CO3 na amostra. 12 Para calcular Z2, tem-se que: 0,0533 g de Na2CO3 ─ 100% 0,0425 g de Na2CO3 ─ Z2 Z2 = 79,74% (m/m) de Na2CO3 na amostra. Para calcular Z3, tem-se que: 0,0533 g de Na2CO3 ─ 100% 0,0418 g de Na2CO3 ─ Z3 Z3 = 78,42% (m/m) de Na2CO3 na amostra. Tendo os teores de Na2CO3% (m/m) Z1, Z2, Z3, pode-se calcular a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação percentual: O teor médio de Na2CO3% (m/m) é dado por: 𝑍𝑚é𝑑𝑖𝑜 = 𝑍1 + 𝑍2 + 𝑍3 3 = 237,9% 3 = 79,30% Assim, o teor médio de Na2CO3% (m/m) é 79,30%. O desvio padrão e coeficiente de variação percentual são: 𝐷𝑃 = √ ∑(𝑍𝑖 − 𝑍𝑚é𝑑𝑖𝑜) 2 𝑛 − 1 = 0,76 𝐶𝑉(%) = 𝐷𝑃 𝑍𝑚é𝑑𝑖𝑜 ∗ 100 = 0,76 79,30 ∗ 100 = 0,96% Observa-se que o coeficiente de variação percentual se encontra abaixo de 5%, o que indica que a titulação realizada estava ajustada. Ademais, observou-se que no primeiro ponto de equivalência as amostras A1, A2 e A3 adquiriram coloração rosa, isso porque a fenolftaleína (indicador ácido/base utilizado para a determinação do 1° ponto de equivalência) adquire coloração rosa em pH maior ou igual a 8 e foi determinado que o pH no primeiro ponto de equivalência era 8,35. 13 5.7 DOSEAMENTO NO 2° PONTO DE EQUIVALÊNCIA Para o doseamento no 2° ponto de equivalência, os volumes da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gastos para se atingir o 2° ponto de equivalência em cada amostra estão dispostos na tabela a seguir: Tabela 2: volumes da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) gastos para se atingir o 2° ponto de equivalência em cada amostra. Amostra Volume gasto VB (branco) 0,05 mL VA1 10,60 mL VA2 10,70 mL VA2 10,50 mL Fonte: autora, 2021 A determinação dos volumes V1, V2, V3 é feita a partir do seguinte cálculo: 𝑉 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑛𝑎 𝑝𝑎𝑑𝑟𝑜𝑛𝑖𝑧𝑎çã𝑜 − 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑜 𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜 (𝑉𝐵) Assim: 𝑉1 = 𝑉𝐴1 − 𝑉𝐵 = 10,60 𝑚𝐿 − 0,05 𝑚𝐿 = 10,55 𝑚𝐿 𝑉2 = 𝑉𝐴2 − 𝑉𝐵 = 10,70 𝑚𝐿 − 0,05 𝑚𝐿 = 10,65 𝑚𝐿 𝑉3 = 𝑉𝐴3 − 𝑉𝐵 = 10,50 𝑚𝐿 − 0,05 𝑚𝐿 = 10,45 𝑚𝐿 Para o 2° ponto de equivalência tem-se a reação global: Na2CO3 + 2 HCl ↔ 2 NaCl + CO2 + H2O A partir da reação acima, tem-se que: 1 mol de Na2CO3 ─ 2 moles de HCl 1 mL de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 2 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc 0,5 mL de Na2CO3 0,1 mol/L ─ 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc A partir de então, pode-se determinar a massa de Na2CO3 em 0,1 mol e 0,5 mL de solução: 1 mol de Na2CO3 ─ 105,99 g ─ 1000 mL 0,1 mol de Na2CO3 ─ X g ─ 0,5 mL X = 0,0053 g de Na2CO3 14 E a partir da massa de Na2CO3 determinada logo acima, pode-se determinar a concentração % (m/v) da solução: 0,0053 g de Na2CO3 ─ 0,5 mL Y1 ─ 100 mL Y1 = 1,06% (m/v) Para o cálculo da massa teórica de Na2CO3, tem-se que: 1 mol de Na2CO3 ─ 105,99 g ─ 1000 mL 0,1 mol de Na2CO3 ─ X g ─ 100 mL X = 1,0599 g de Na2CO3 Fazendo o ajuste da pureza, tem-se: 1,0599 g de Na2CO3 ─ 100% x ─ 99,5% x = 1,0652 g de Na2CO3 em 100 mL de solução Por fim, tem-se que a massa teórica de Na2CO3 para o volume de 5,0 mL de solução é: 1,0652 g de Na2CO3 ─ 100 mL W g ─ 5,0 mL W = 0,0533 g de Na2CO3 em 5,0 mL de solução Deve-se determinar também a massa experimental para o volume de 5,0 mL de solução amostra nas amostras A1, A2 e A3. Dessa forma, para amostra A1, onde gastou-se 10,55 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) para titulá-la, tem-se a seguinte massa experimental: 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc ─ 0,5 mL de Na2CO3 0,1 mol/L 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc ─ 0,0053 g de Na2CO3 10,55 mL . 0,7433 ─ X1 g X1 = 0,0416 g de Na2CO3 em 5 mL da solução amostra15 Para a amostra A2, onde gastou-se 10,65 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) para titulá-la, tem-se a seguinte massa experimental: 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc ─ 0,5 mL de Na2CO3 0,1 mol/L 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc ─ 0,0053 g de Na2CO3 10,65 mL . 0,7433 ─ X2 g X2 = 0,0420 g de Na2CO3 em 5 mL da solução amostra Para amostra A3, onde gastou-se 10,45 mL da solução de HCl 0,1 mol/L (Fc = 0,7433) para titulá-la, tem-se a seguinte massa experimental: 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc ─ 0,5 mL de Na2CO3 0,1 mol/L 1 mL de HCl 0,1 mol/L . Fc ─ 0,0053 g de Na2CO3 10,45 mL . 0,7433 ─ X3 g X3 = 0,0412 g de Na2CO3 em 5 mL da solução amostra Tendo determinado a massa teórica e a massa experimental de Na2CO3 presente em 5 mL de solução nas amostras A1, A2 e A3, pode-se determinar o teor de Na2CO3% (m/m) em cada amostra, ou seja, pode-se calcular Z1, Z2 e Z3. Para calcular Z1, tem-se que: 0,0533 g de Na2CO3 ─ 100% 0,0416 g de Na2CO3 ─ Z1 Z1 = 78,05% (m/m) de Na2CO3 na amostra Para calcular Z2, tem-se que: 0,0533 g de Na2CO3 ─ 100% 0,0420 g de Na2CO3 ─ Z2 Z2 = 78,80% (m/m) de Na2CO3 na amostra Para calcular Z3, tem-se que: 0,0533 g de Na2CO3 ─ 100% 0,0412 g de Na2CO3 ─ Z3 Z3 = 77,30% (m/m) de Na2CO3 na amostra 16 Tendo os teores de Na2CO3% (m/m) Z1, Z2, Z3, pode-se calcular a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação percentual: O teor médio de Na2CO3% (m/m) é dado por: 𝑍𝑚é𝑑𝑖𝑜 = 𝑍1 + 𝑍2 + 𝑍3 3 = 234,15% 3 = 78,05% Assim, o teor médio de Na2CO3% (m/m) é 78,05%. O desvio padrão e coeficiente de variação percentual são: 𝐷𝑃 = √ ∑(𝑍𝑖 − 𝑍𝑚é𝑑𝑖𝑜) 2 𝑛 − 1 = 0,75 𝐶𝑉(%) = 𝐷𝑃 𝑍𝑚é𝑑𝑖𝑜 ∗ 100 = 0,75 78,05 ∗ 100 = 0,96% Observa-se que o coeficiente de variação percentual se encontra abaixo de 5%, o que indica que a titulação realizada estava ajustada. Ademais, o pH após o 1° ponto de equivalência e antes do 2° ponto de equivalência era 6,30, de acordo com o cálculo realizado para se determinar o mesmo. Dessa forma, ao se adicionar o indicador ácido/base alaranjado de metila logo após o primeiro ponto de equivalência, considerando que o intervalo de viragem, em unidades de pH, do alaranjada de metila é de 4,4 a 3,1, observou-se que as soluções amostra adquiriram coloração amarela. No entanto, no 2° ponto de equivalência observou-se uma mudança de coloração de amarelo para vermelho, isso porque no 2° ponto de equivalência o pH da solução era 2,38. 6 CONCLUSÃO A mudança de coloração de incolor para rosa indicou a chegada ao 1° ponto de equivalência (pH = 8,35) e a mudança de coloração de amarelo para vermelho indicou a chegada ao 2° ponto de equivalência (pH = 2,38). O teor de Na2CO3 no 1° ponto de equivalência foi de 79,30% (m/m), já no 2° ponto de equivalência foi de 78,05% (m/m). Portanto, tal método se mostra eficaz na determinação da concentração de soluções e doseamento de substâncias, podendo ser usado também na indústria de alimentos para a determinação de acidez total titulável em produtos de frutas. 17 7 REFERÊNCIAS BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química analítica quantitativa elementar. 1. ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1979. 245 p. CROUCH; HOLLER; SKOOG; WEST. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. [s.l.]: Thomson, 2006. 999 p. PASCUET, N. S.; TIGLEA, P.; ZENEBON, O. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4. ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. 1020 p.