pratica 7

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA – CCSST
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
QUIMICA ANALITICA QUANTITATIVA
DOCENTE: DR. PAULO ROBERTO 
DISCENTE: LETÍCIA NUNES DOS SANTOS
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
IMPERATRIZ – MA
LETICIA NUNES DOS SANTOS
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA 
Relatório apresentado na disciplina Química Analítica Quantitativa do curso de Engenharia de Alimentos na Universidade Federal do Maranhão.
Docente: Paulo Roberto da Silva Ribeiro
IMPERATRIZ-MA 
RESUMO
Titulação potenciométrica é um método volumétrica em que o potencial entre dois eléctrodos é medido (eléctrodo de referência e indicador) como função do volume do reagente adicionado. As titulações potenciométricas apresentam resultados mais confiáveis em comparação com métodos clássicos que se utilizam de indicadores químicos. No procedimento fez se titulação de 4,2% (p/v) com NaOH 0,1mol/L, fez se as curvas de titulação em modo tangente, circulo, 1° derivada e 2° derivada, e por fim tendo um resultado de teor de ácido acético 4,2% (p/v) na amostra.
1. INTRODUÇÃO
Titulação potenciométrica é um método volumétrica em que o potencial entre dois eléctrodos é medido (eléctrodo de referência e indicador) como função do volume do reagente adicionado. As titulações potenciométricas são preferidas às titulações manuais, pois são mais precisas. São também mais facilmente adaptáveis a automação, onde sistemas de titulação automáticos podem processar volumes de amostra maiores com o mínimo de envolvimento do analista. A titulação potenciométrica é um meio útil de caracterização de um ácido. O pH de uma solução é medido em função da quantidade de titulante adicionado. A mudança de pH é pequena até ao ponto final onde existe um ponto de mudança. A força de um ácido ou base determina o ponto de mudança. O ponto final é encontrado pelo gráfico de pontos e determinação da localização súbita do pH. [1]
O ácido acético, CH3COOH, cujo nome oficial é ácido etanoico, é um composto muito comum no nosso dia a dia, já que é o principal constituinte do vinagre. Por isso, o nome do composto orgânico é ácido acético, derivado do latim acetum, que significa vinagre. O ácido acético é um importante ácido carboxílico capaz de conduzir eletricidade em soluções aquosas e agir como indicador ácido-base ao mudar a cor de algumas substâncias. Na sua forma pura, a substância recebe o nome de ácido acético glacial, um líquido incolor e corrosivo, que ao atingir seu ponto de fusão (16,7 ºC) adquire a aparência de gelo. A força de um ácido é medida pela sua constante de ionização (Ka). Quanto maior o Ka, mais forte é o ácido. No caso do ácido acético, ele é um ácido fraco, pois seu Ka é 1,76. 10-5, consequentemente, possui pKa 4,75. A principal e mais conhecida aplicação do ácido acético é para fabricação de vinagre, muito utilizado na culinária e na limpeza em geral. A composição química do vinagre corresponde a uma solução de 4 a 10% do ácido. Diluições do ácido acético também são utilizadas para ação antibacteriana e anti-séptica, evitando o desenvolvimento de microrganismos. [2]
O hidróxido de sódio (NaOH), popularmente conhecido como soda cáustica, é um composto químico sólido, de coloração esbranquiçada, altamente tóxico e corrosivo. Produzido em laboratório, esse composto é uma base inorgânica forte utilizado para diversos fins, sobretudo, na indústria petroquímica. A produção da soda cáustica é feita através da reação de eletrólise, onde grande quantidade de calor é liberada (reação exotérmica) junto dos íons Na+ e OH-. Embora o uso doméstico mais conhecido para o hidróxido de sódio seja o desentupimento de canos, esse composto é também muito utilizado na área industrial para fabricação de diversos produtos de limpeza, combustíveis, tecidos, dentre outros. 
As titulações potenciométricas apresentam resultados mais confiáveis em comparação com métodos clássicos que se utilizam de indicadores químicos, pois esse método pode ser empregado na titulação de soluções coloridas e turvas além do tempo de duração do procedimento ser reduzido e estar menos exposto a determinadas fontes de erro. [1]
2. OBJETIVOS
· Determinação do teor de ácido acético em vinagre por titulação potenciométrica utilização uma solução de NaOH 0,1mol/L (Fc = 1,0575)
3. MATERIAIS
3.1. VIDRARIAS
· 1 Bureta 25,00mL
· 4 Becker 300,00mL
· 3 Becker 50,00mL
· 1 Pipeta volumétrica 10,00mL
· 1 Balão volumétrico 100,00mL
· 1 Proveta 100,00Ml
3.2. UTENSILIOS
· 1 Pêra de sucção 
· 1 Pipeta Pasteur 
· 1 Pisseta
· 1 Barra magnética 
3.3. EQUIPAMENTOS
· Capela de exaustão (Marca: AmazonLab)
· Agitador magnético com aquecimento (Marca: SoLab)
· PHmetro PH3-3b pH meter-model (Marca: PATCK)
· Suporte universal 
3.4. REAGENTES
· Amostra de Vinagre; Marca: Gota; Fabricante: Marata; Teor de ácido acético: 90% (m/v); Lote: 053; Validade 23/02/2024
· H2O deionizada
3.5. SOLUÇÕES
· Solução de NaOH 0,1mol/L (Fc=1,0595)
· Solução de fenolftaleína 5,0% (m/v)
· Solução diluída de 4,2% (p/v)
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
a) Diluição da amostra de vinagre 
Inicialmente calcularam se a concentração que resultou em 0,67mol/L e o fator de diluição que resultou em 0,067mol/L. Em seguida, adicionaram se 10,00mL de 0,67mol/L em balão volumétrico de 100,00mL e adicionou se H2O deionizada até o menisco.
*Os cálculos deste procedimento estão no apêndice 1
b) Preparação das amostras
Primeiramente separou se 4 Becker de 300,00mL e nomearam se eles com A1, A2, A3 e Branco. Em seguida adicionaram se 95,00mL de H2O deionizada e 3 gotas de fenolftaleína 5,0% (m/v) em todos os Becker de 300,00mL. Por fim, adicionaram se 10,00mL de solução diluída 4,2% (p/v) nos Becker de 300,00mL A1, A2 e A3.
c) Titulação potenciométrica 
Inicialmente ambientalizou se a bureta de 25,00mL com NaOH 0,1mol/L (Fc= 1,0575) e a aferiu no suporte universal. Em seguida, colocou se o primeiro Becker de 300,00mL no Agitador magnético com aquecimento (Marca: SoLab), introduzindo com cuidado o elétrodo do potenciômetro, e com isso, calculou se o volume teórico e iniciou se a titulação e determinou se os valores de pH e E (m/v) após cada adição de volumes sucessivos de 0,5mL de NaOH 0,1mol/L (Fc= 1,0575) (até o volume total adicionado de 13,00mL). Fez se o mesmo procedimento com todas as amostras. 
*Os cálculos deste procedimento estão no apêndice 2
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Inicialmente obteve se os valores do pH e E (m/v) da amostra Branca antes e depois da titulação:
· Antes da titulação 
pH = 6,88 		E (m/v) = 0,85
· Depois da titulação 
V = 0,05mL 		pH = 8,33		E(m/v) = 0,02
Após isso, obteve se os valores do pH e do E(m/v) das amostras 1 e 2, calculou se a 1° e 2° derivada de cada um com as seguintes equações e montou se as tabelas de cada amostra:
· 1° Derivada
· 2° Derivada
Volume teórico: 6,33mL de NaOH 0,1mol/L
Tabela 1: Amostra 1 da titulação da solução diluída de 4,2% (p/v) com NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575)
	V(mL)
	pH
	1° D
	2° D
	E (m/v)
	1° D
	2° D
	0,00
	3,41
	-
	-
	2,77
	-
	-
	1,00
	3,96
	0,55
	-
	2,46
	-0,31
	-
	2,00
	4,33
	0,37
	-0,18
	2,25
	-0,21
	0,10
	3,00
	4,66
	0,33
	0,04
	2,07
	-0,18
	0,03
	4,00
	4,98
	0,32
	-0,01
	1,89
	-0,18
	0
	4,50
	5,18
	0,40
	0,16
	1,79
	-0,20
	-0,04
	5,00
	5,42
	0,48
	0,16
	1,65
	-0,28
	-0,16
	5,50
	6,39
	0,60
	0,24
	1,48
	-0,34
	-0,12
	6,00
	8,48
	1,34
	1,48
	1,12
	-0,72
	-0,76
	6,50
	10,12
	4,18
	5,68
	-0,02
	-2,28
	-3,12
	7,00
	10,67
	3,28
	-1,8
	-0,94
	-1,84
	0,88
	7,50
	10,90
	1,10
	-4,36
	-1,26
	-0,64
	2,40
	8,00
	11,14
	0,46
	-1,28
	-1,42
	-0,32
	0,64
	8,50
	11,41
	0,48
	0,04
	-1,55
	-0,26
	0,12
	9,50
	11,60
	0,27
	-0,21
	-1,70
	-0,15
	0,11
	10,50
	11,60
	0,19
	-0,08
	-1,80
	-0,10
	0,05
	11,50
	11,73
	0,13
	-0,06
	-1,87
	-0,07
	0,03
	12,50
	11,82
	0,09
	-0,04
	-1,93
	-0,06
	0,01
	13,50
	11,82
	0
	-0,09
	-1,97
	-0,04
	0,02
Fonte: Próprio autor
Na tabela 1, pode observar que o ponto de equivalência foi exatamente no volume 6,50mL (a linha que está vermelha), tendo assimseu pH 10,12 e sua E (m/v) -0,02.
Tabela 2: Amostra 2 da titulação da solução diluída de 4,2% (p/v) com NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575)
	V (mL)
	pH
	1° D
	2° D
	E (m/v) 
	1° D
	2° D
	0,00
	3,33
	-
	-
	2,72
	-
	-
	1,00
	3,71
	0,38
	-
	2,48
	-0,24
	-
	2,00
	4,09
	0,38
	0
	2,27
	-0,21
	0,03
	3,00
	4,41
	0,32
	-0,06
	2,09
	-0,18
	0,03
	4,00
	4,74
	0,33
	0,01
	1,91
	-0,18
	0
	4,50
	4,93
	0,38
	0,10
	1,80
	-0,22
	0,08
	5,00
	5,11
	0,36
	-0,04
	1,68
	-0,24
	0,04
	5,50
	5,45
	0,68
	0,64
	1,49
	-0,38
	0,28
	6,00
	5,93
	0,96
	0,56
	1,23
	-0,52
	0,28
	6,50
	6,63
	1,40
	0,88
	0,84
	-0,78
	0,52
	7,00
	8,80
	4,34
	5,88
	-0,35
	2,38
	3,2
	7,50
	9,73
	1,86
	-4,96
	-0,87
	-0,98
	6,72
	8,00
	10,26
	1,06
	-1,60
	-1,15
	-0,56
	0,84
	8,50
	10,48
	0,44
	-1,24
	-1,28
	-0,26
	0,60
	9,50
	10,91
	0,43
	-0,01
	-1,52
	-0,24
	0,02
	10,50
	11,18
	0,27
	-0,16
	-1,67
	-0,15
	0,09
	11,50
	11,35
	0,17
	-0,10
	-1,76
	-0,09
	0,06
	12,50
	11,48
	0,13
	-0,04
	-1,83
	-0,07
	0,02
	13,50
	11,57
	0,09
	-0,04
	-1,88
	-0,05
	0,02
Fonte: Próprio autor
Na tabela 2, o ponto de equivalência não foi em nenhum dos volumes da tabela e sim no volume 6,90mL, com isso, tendo seu pH 8,13 e sua E (m/V) 0,01.
Tabela 3: Média das amostras da titulação da solução diluída de 4,2% (p/v) com NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575)
	V (mL)
	pH
	1° D
	2° D
	E (m/v) 
	1° D
	2° D
	0,00
	3,37
	-
	-
	2,745
	-
	-
	1,00
	3,83
	0,46
	-
	2,47
	-0,27
	-
	2,00
	4,21
	0,37
	-0,09
	2,26
	-0,21
	0,065
	3,00
	4,53
	0,325
	-0,01
	2,08
	-0,18
	0,03
	4,00
	4,86
	0,325
	0
	1,90
	-0,18
	0
	4,50
	5,05
	0,39
	0,13
	1,795
	-0,21
	0,02
	5,00
	5,26
	0,42
	0,06
	1,665
	-0,26
	-0,06
	5,50
	5,92
	0,64
	0,44
	1,48
	-0,36
	0,08
	6,00
	7,20
	1,15
	1,02
	1,175
	-1,24
	-0,24
	6,50
	8,37
	2,79
	3,28
	0,41
	-1,53
	-1,3
	7,00
	9,73
	3,81
	2,04
	-0,645
	0,27
	2,00
	7,50
	10,31
	1,48
	-4,66
	-0,195
	-0,81
	4,56
	8,00
	10,70
	0,76
	-1,44
	-1,285
	-0,44
	0,74
	8,50
	10,94
	0,46
	-0,60
	-1,415
	-0,26
	0,36
	9,50
	11,25
	0,35
	-0,11
	-1,61
	-0,195
	0,065
	10,50
	11,39
	0,23
	-0,12
	-1,735
	-0,125
	0,07
	11,50
	11,54
	0,15
	-0,08
	-1,815
	-0,13
	0,045
	12,50
	11,65
	0,11
	-0,04
	-1,88
	-0,065
	0,015
	13,50
	11,69
	0,045
	-0,065
	-1,925
	-0,045
	0,020
Fonte: Próprio autor
A média dos volumes dos pontos de equivalência das duas amostras foi de 6,70mL, do pH foi 9,125 e da E (m/v) -0,005.
Com a adição de NaOH 0,1mol/L (Fc= 1,0575) na solução diluída de ácido acético, a base começa neutralizar o ácido. Com a progressão da reação, pode se observar nas tabelas que o pH do meio começa a aumentar lentamente até que se atinja o ponto de equivalência onde há uma variação brusca, após isso o pH volta a variar lentamente. 
*Todos os cálculos deste procedimento estão no apêndice 3
A curva de titulação consiste em um gráfico do pH com o volume da base adicionado, como mostra a seguir os gráficos nos métodos tangente e círculo:
Gráfico 1: Gráfico do pH com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação no método tangente.
Gráfico 2: Gráfico do pH com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação no método círculo.
Para eliminar as incertezas com relação ao volume é feito o calculo da primeira derivada do gráfico, com isso surge um pico na região inflexão da curva, o que facilita a observação do ponto de equivalência como mostra o gráfico 3:
Gráfico 3: Gráfico da 1° derivada do pH com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação.
Observa se que a partir do valor máximo do gráfico de primeira derivada da curva de titulação é de mais ou menos 6,50mL, ainda assim é possível obter mais exatidão através da aplicação da segunda derivada como mostra o gráfico 4:
Gráfico 4: Gráfico da 2° derivada do pH com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação.
O volume obtido a partir da aplicação da segunda derivada foi de 6,70mL.
Após isso, fez se a curva de titulação do E (m/v), inicialmente com os métodos tangente e círculo:
Gráfico 5: Gráfico do E (m/v) com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação no método tangente.
Gráfico 6: Gráfico do E (m/v) com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação no método círculo.
Para mais exatidão calculou se a primeira derivada e a segunda e fez os seguintes gráficos:
Gráfico 7: Gráfico da 1° derivada do E (m/v) com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação.
.
Gráfico 8: Gráfico da 2° derivada do E (m/v) com o volume de NaOH 0,1 mol/L (Fc= 1,0575) utilizado na titulação.
· Teor de na amostra analisada expressando o valor médio em mol/L, g/mL e % (p/v)
A partir dos volumes apresentados na titulação, pegou se os volumes do ponto de equivalência e calculou se o teor de na amostra:
	V (mL)
	Teor de HAc % (p/v)
	6,50 mL
	4,1%
	6,90mL
	4,3%
	Média
	4,2%
Tabela 4: Teor de HAc baseado nos volumes de ponto de equivalência da titulação
Desvio padrão do Teor de HAc: 0,141
Coeficiente de variação do Teor de HAc: 3,36%
*Todos os cálculos deste procedimento estão no apêndice 4
6. CONCLUSÃO
Conclui se que a titulação de potenciométrica é um método que apresenta resultados de confiança, pois é possível obter o volume do ponto final da titulação com mais precisão. Na titulação potenciométrica de com NaOH 0,1mol/L foi possível determinar o teor de ácido acético na amostra, que resultou de 4,2%, com um desvio padrão de 0,141 e coeficiente de variação de 3,36%. Sendo assim, os princípios da potenciométria foram amplamente contemplados nesse experimento.
REFERENCIAS
[1] Titulação Potenciométrica. MTB Precision Technology, 2013. Disponível em: https://www.mtbrandao.com/pt/editorial/artigos/titulacao-potenciometrica/#:~:text=Titula%C3%A7%C3%A3o%20potenciom%C3%A9trica%20%C3%A9%20um%20m%C3%A9todo,manuais%2C%20pois%20s%C3%A3o%20mais%20precisas. Acesso em 05 de Julho de 2022,
[2] BATISTA, Carolina. Ácido acético. Toda matéria, 2018. Disponível em: https://www.todamateria.com.br/acido-acetico/ Acesso em 05 de Julho de 2022.
[3] BATISTA, Carolina. Hidróxido de sódio . Toda matéria, 2018. Disponível em https://www.todamateria.com.br/hidroxido-de-sodio/ Acesso em 05 de julho de 2022.
pH x V (mL)
Valores Y	0	1	2	3	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	3.37	3.83	4.21	4.53	4.8600000000000003	5.05	5.26	5.92	7.2	8.3699999999999992	9.73	10.31	10.7	10.94	11.25	11.39	11.54	11.65	11.69	V (mL)
pH
1° Derivada do pH x V(mL)
Valores Y	1	2	3	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	0.46	0.37	0.32500000000000001	0.32500000000000001	0.39	0.42	0.64	1.1499999999999999	2.79	3.81	1.48	0.76	0.46	0.35	0.23	0.15	0.11	4.4999999999999998E-2	V (mL)
1° Derivada
2° Derivada do pH x V(mL)
Valores Y	2	3	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	-0.09	-0.01	0	0.13	0.06	0.44	1.02	3.28	2.04	-4.66	-1.44	-0.6	-0.11	-0.12	-0.08	-0.04	-6.5000000000000002E-2	V(mL)
2° Derivada
E (m/v) x V(mL)
Valores Y	0	1	2	3	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	2.7450000000000001	2.4700000000000002	2.2599999999999998	2.08	1.9	1.7949999999999999	1.665	1.48	1.175	0.41	-0.64500000000000002	-1.1950000000000001	-1.2849999999999999	-1.415	-1.61	-1.7350000000000001	-1.8149999999999999	-1.88	-1.925	V (mL)
E (m/v)
E (m/v) x V(mL)
Valores Y	0	1	2	3	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	2.7450000000000001	2.4700000000000002	2.2599999999999998	2.08	1.9	1.7949999999999999	1.665	1.48	1.175	0.41	-0.64500000000000002	-1.1950000000000001	-1.2849999999999999	-1.415	-1.61	-1.7350000000000001	-1.8149999999999999	-1.88	-1.925	V (mL)
E (m/v)
1° Derivada do E (m/v) x V(mL)
Valores Y	1	2	3	4	4.	5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	-0.27	-0.21	-0.18	-0.18	-0.21	-0.26	-0.36	-1.24	-1.53	0.27	-0.81	-0.44	-0.26	-0.19500000000000001	-0.125	-0.13	-6.5000000000000002E-2	-4.4999999999999998E-2	V (mL)
1° Derivada
2° Derivada do E (m/v) x V (mL)
Valores Y	2	3	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	6.5000000000000002E-2	0.03	0	0.02	-0.06	0.08	-0.24	-1.3	2	4.5599999999999996	0.74	0.36	6.5000000000000002E-27.0000000000000007E-2	4.4999999999999998E-2	1.4999999999999999E-2	0.02	V(mL)
2° Derivada
pH x V (mL)
Valores Y	0	1	2	3	4	4.5	5	5.5	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9.5	10.5	11.5	12.5	13.5	3.37	3.83	4.21	4.53	4.8600000000000003	5.05	5.26	5.92	7.2	8.3699999999999992	9.73	10.31	10.7	10.94	11.25	11.39	11.54	11.65	11.69	V (mL)
pH