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1 UFPE - Universidade Federal de Pernambuco CTG - Centro de Tecnologia e Geociência DEQ - Departamento de Engenharia Química Gabriel Eliseu Samyra Letícia Relatório: Volumetria de Neutralização - Determinação do teor de ácido acético no vinagre Recife - PE 2022 1 Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) Centro de Tecnologia e Geociências (CTG) Departamento de Engenharia Química (DEQ) Química Industrial - Química Analítica Experimental 2022.1 Docente: Bárbara Freire Discentes: Gabriel Eliseu e Samyra Letícia Volumetria de Neutralização - Determinação do teor de ácido acético no vinagre Resumo: As reações ácido e bases tem sua característica expressa na formação de sais comuns ionizáveis e 1 mol de água, tendo como principais agentes ácidos fortes e bases fortes pois ocorre a completa dissociação. Utilizando do método volumétrico e da técnica de titrimetria por neutralização pode-se através de ensaios analíticos, verificar a quantidade exata de substâncias em produtos comercializados. No experimento, o analito foi o vinagre comercial, o qual apresentou em sua composição 4,55% de ácido acético, estando em conformidade com a legislação vigente. Palavras chave: titulometria, álcool, portaria, analito Sumário Introdução 2 Metodologia Experimental 3 Resultados e Discussão 4 Conclusão 5 Referências 6 Introdução A volumetria de neutralização são empregadas para determinar a quantidade de ácido e bases, também sendo utilizadas para o monitoramento de reações as quais produzem ou consomem íons hidrogênio. [1] As soluções padrões utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes pois reagem de forma completa com o analito do que seus pares conjugados, sendo prevalecido por pontos finais mais nítidos, e em ambos os casos ocorre a diluição da solução original para alcance de uma menor concentração. [1] Os indicadores ácido/base são em maioria substâncias as quais ocorrem naturalmente e exibem cores de acordo com o pH da solução em que estão dissolvidas. O indicador é formado por ácido e bases orgânicas fracas cuja forma não difere da cor de seus pares conjugados, sendo atribuído 2 também em uma faixa específica de pH, na qual é calculado através da constante de acidez pKa . [1]± 1 Pode-se citar alguns indicadores comuns em laboratórios, tais quais: azul de bromotimol, alaranjado de metila e a clássica fenolftaleína. A mudança de coloração tem sua especificação para expressar o ponto de equivalência da solução, tendo noção a ocorrência das múltiplas possibilidades de titulações (base forte + ácido forte, ácido fraco + base forte, base fraca + ácido forte, etc..), porém as reações na qual iremos focar são as reações de ácido fraco + base forte. [1] O ácido acético adicionado de hidróxido de sódio é a caracterização de uma reação ocorrente pela titrimetria de neutralização. No qual, no ponto 0 da titulação a solução apresenta um pH menor que 3, e ao chegar no ponto de equivalência apresenta valores de pH levemente básicos, e o excesso posterior com pH acima de 10. [1] A utilização de uma monobase para a neutralização de um monoácido tem a importância de comprovar o teor puro do ácido acético no vinagre comercial, por isto o procedimento experimental deve ser realizado de maneira fácil e reprodutivo com intuito de aprovar a qualidade recomendadas pela Agência Nacional de Vigilância e Sanitária (ANVISA), na qual deve expressar um teor de 4% a 6% do ácido acético naquele produto. [2] Procedimento Experimental Materiais ● Solução de NaOH 0,25 mol/L; ○ Água destilada ○ NaOH puro e sólido ● Indicador de vermelho de metila 0,1%; ○ Vermelho de metila sólido ○ Álcool etílico ● Solução de HCl 0,25 mol/L; ○ Água destilada ○ HCl P.A ● Indicador de fenolftaleína 1 ○ Fenolftaleína sólida ○ Álcool etílico ● Vinagre de álcool comercial ● Pipeta volumétrica (2 ml, 10 ml); ● Erlenmeyer de 250 mL; ● Bureta de 25 mL; ● Aquecedor; ● Béquer; ● Balança analítica digital; Acerca do procedimento experimental será dissertado apenas a padronização do NaOH e titulação da solução problema, devido às soluções já estarem prontas previamente. Para a padronização da solução de NaOH com solução padrão de HCl, com uma pipeta volumétrica mediu-se 10 ml HCl transferindo para um erlenmeyer de 500ml, adicionou-se de 40 ml de água destilada e 3 3 gotas de fenolftaleína, agitando previamente. Foi titulada a alíquota com NaOH até o aparecimento da coloração rosa persistente. Para titulação da solução problema, retirou-se 2 ml de vinagre para um erlenmeyer de 500ml e adicionou se 50 ml de água destilada adjunto a 2 gotas de fenolftaleína. Titulou-se com NaOH até mudança de coloração de rosa para transparente, repetindo o procedimento em duplicata. Resultados e Discussão Após seguir todo o procedimento experimental, pode-se chegar aos seguintes resultados experimentais. Através da tabela 1, pode-se verificar qual o volume gasto de NaOH para a titulação de HCl. Volume de NaOH gasto em titulação (Padronização) Amostra 1 Amostra 2 Volume Médio 10,5 ml 10,1 ml 10,3 ml Tabela 1: Volume de NaOH consumido em titulação de HCl para determinar a concentração de NaOH em mols Logo com este volume de NaOH gasto em padronização, pode-se analisar a concentração real de NaOH, devido ao HCl está em concentração de 0,25 M, logo a concentração molar de NaOH real é equivalente a 0,2427 M, podendo-se analisar a mudança de coloração através da figura 1. Figura 1: Padronização de NaOH após finalização da titulação Tendo sido realizada a padronização, os próximos resultados encontrados foram referentes a titulação da solução problema de vinagre de álcool comercial. Para a titulação de 2 ml de vinagre gastou-se um valor médio de 6,25 ml, como demonstrado na tabela 2. Volume de NaOH gasto em titulação (Amostra) Amostra 1 Amostra 2 Volume Médio 6,4 ml 6,1 ml 6,25 ml Tabela 2: Volume de NaOH consumido em titulação de vinagre para determinar o teor de CH3COOH Com este valor médio, pode-se utilizar a equivalência de mols para encontrar a concentração do ácido acético. Através das seguintes expressões numéricas: 𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 4 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 * 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 * 𝑉 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 0, 2427 * 6, 25 = 𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 * 2 𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,2427*6,25*10 −3 2*10−3 𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0, 7584 𝑀 Logo, a molaridade de CH3COOH é igual a 0,7584 M como representado pela figura 2, a qual expressa visualmente a solução após o ponto final. Figura 2: Solução de vinagre após titulação com NaOH para a determinação do teor de ácido acético. Com a molaridade encontrada, partiu-se para o cálculo da massa de ácido acético presente em 2 ml, e posteriormente encontrar o teor. 𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑚 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻𝑉 (𝐿) * 𝑀𝑀 0, 7584 𝑀 = 𝑚 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 2*10−3 * 60 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑚 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0, 7584 * 2 * 10−3 * 60 𝑚 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0, 09101 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 %𝑡𝑒𝑜𝑟 = 𝑚 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑉 * 100 %𝑡𝑒𝑜𝑟 = 0,091012 * 100 %𝑡𝑒𝑜𝑟 = 4, 55% Sendo assim, o valor encontrado para o teor de ácido acético é igual a 4,55 gramas por 100 ml, caso seja consultado a Portaria nº 745 de 24 de outubro de 1977, o vinagre comercial deve apresentar em torno de 4% a 6% de ácido acético, logo a amostra está em conformidade com a legislação. Por conseguinte, não é necessária nenhuma modificação ou alteração na formulação do produto, estando livre para a comercialização e apto ao consumo direto ou indireto. Conclusão Tendo sido realizado todo o procedimento experimental em laboratório de ensaios físico químicos e analíticos, pode-se chegar às seguintes conclusões: A amostra apresentou valores em acordo com a legislação vigente acerca do produto. Pode-se analisar que a metodologia utilizada para comprovação de teor tem alta precisão e reprodutibilidade, sendo assim eficaz para a determinação e demonstração de percentuais necessários para produtosa serem comercializados. Considera-se também, a importância da utilização correta dos indicadores ácido/bases devido ao principal alerta deste tipo de técnica ser devoto a coloração presente no ponto final, logo qualquer erro na escolha do indicador pode ocasionar a não 5 mudança da coloração da solução a ser ensaiada. Em aspectos de produção, a titulação deve ser e já vem sendo aplicada nos laboratórios de qualidade, pois tem atrelada a si, ótimo custo benefício e agilidade necessária para o mercado industrial. Conclui-se assim que cabe aos ministérios de vigilância a cobrança das empresas produtoras da presença de laboratórios atestados e em conformidades com o intuito de evitar a comercialização de produtos em não conformidade como também garantir a qualidade de consumo. Referências [1] Skoog, West. Fundamento da Química Analítica. Tradução da 8º Edição norte-americana. Editora Thomson., 2006. [2] Freire, Bárbara. Prática 06 - Volumetria de Neutralização: Determinação do teor de ácido acético no vinagre. Disponível em: <https://classroom.google.com/c/NTI1MzEw NDQ3ODkw/m/NTM5Mjk4ODM4MjQy/de tails> (Acesso em 08 de outubro de 2022). [3] Brasil, Portaria Nº 745, 24 de outubro de 1977. Padrões de Identidade e Qualidade acerca do vinagre. Ministério da Agricultura. Brasília, DF. 8 de out de 2022; 6 https://classroom.google.com/c/NTI1MzEwNDQ3ODkw/m/NTM5Mjk4ODM4MjQy/details https://classroom.google.com/c/NTI1MzEwNDQ3ODkw/m/NTM5Mjk4ODM4MjQy/details https://classroom.google.com/c/NTI1MzEwNDQ3ODkw/m/NTM5Mjk4ODM4MjQy/details
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