Relatório de estágio- Análise de leite (3)

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GOVERNO FEDERAL
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA PARAIBA
CAMPUS CAMPINA GRANDE
Técnico Integrado em Química
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO
ALYNNE LETICIA DE OLIVEIRA RODRIGUES 
Campina Grande
Março/2022
 
ALYNNE LETICIA DE OLIVEIRA RODRIGUES 
Relatório apresentado como conclusão do Estágio Supervisionado obrigatório do Curso Técnico em Química no período de Julho a Março 2022.
Professor Orientador: Prof.ª Dra. Kátia Davi Brito
Campina Grande 2022
Aprovado em ____/_____/______
__________________________________________
Alynne Leticia de Oliveira Rodrigues 
__________________________________________
Dra. Katia Davi Brito
 
IDENTIFICAÇÃO DO CAMPO DE ESTÁGIO
Identificação da Empresa:
Nome:COOPERATIVA AGROPECUARIA DO CARIRI LTDA 
Bairro: Zona Rural		
Endereço: Faz HYPERLINK "http://cnpj.info/COAPECAL-CARIRI-COOPERATIVA-AGROPECUARIA-DO-CARIRI-LTDA-Faz-Bodopita-S-N-Caturite-PB-58455000/t6Iw/" HYPERLINK "http://cnpj.info/COAPECAL-CARIRI-COOPERATIVA-AGROPECUARIA-DO-CARIRI-LTDA-Faz-Bodopita-S-N-Caturite-PB-58455000/t6Iw/" HYPERLINK "http://cnpj.info/COAPECAL-CARIRI-COOPERATIVA-AGROPECUARIA-DO-CARIRI-LTDA-Faz-Bodopita-S-N-Caturite-PB-58455000/t6Iw/"enda HYPERLINK "http://cnpj.info/COAPECAL-CARIRI-COOPERATIVA-AGROPECUARIA-DO-CARIRI-LTDA-Faz-Bodopita-S-N-Caturite-PB-58455000/t6Iw/" HYPERLINK "http://cnpj.info/COAPECAL-CARIRI-COOPERATIVA-AGROPECUARIA-DO-CARIRI-LTDA-Faz-Bodopita-S-N-Caturite-PB-58455000/t6Iw/" HYPERLINK "http://cnpj.info/COAPECAL-CARIRI-COOPERATIVA-AGROPECUARIA-DO-CARIRI-LTDA-Faz-Bodopita-S-N-Caturite-PB-58455000/t6Iw/" Bodopita, S/N 
CEP: 58455-000
Cidade/Estado: Caturité - PB
Telefone: (83) 3335-1530
url: http://leitecariri.com.br/ e-mail:leitecariri@leitecariri.com.br
Área na empresa onde foi realizado o estágio: Laboratório de Físico-Química e Microbiologia 
Data de início: 02/07/2021
Data de término: 
Carga Horária Semanal: 15 horas
Carga Horária Total: 200 horas
Supervisor de Estágio: Elói Duarte de Melo
APRESENTAÇÃO DA EMPRESA
A Cooperativa Agropecuária do Cariri Ltda (COAPECAL) foi idealizada e fundada em 30 de agosto de 1999 por 20 produtores do Cariri, Paraíba, para eliminar a compra do leite produzido na região e entregá-lo aos queijeiros. Usado para fazer queijo manteiga. A COAPECAL está localizada na Fazenda Bodopitá, na zona rural do município de Caturit-PB no município de Paraíbakari. Em média, 300 funcionários trabalham no setor de beneficiamento de leite (Caturité-PB), na sede administrativa (Campina Grande-PB) e nas filiais (João Pessoa-PB, Natal-RN e Recife-PE). Atua em diversas regiões, com empresas associadas nas regiões do Cariri, Brejo, Agreste e Sertão. Por isso, os produtos COAPECAL são distribuídos nos seguintes estados: Paraíba, Pernambuco e Rio Grande do Norte. A missão da empresa é contribuir para a melhoria da qualidade de vida dos produtores de leite por meio da estabilidade econômica das atividades agrícolas, com base no valor justo do preço do leite pago aos produtores. Sua visão é melhorar continuamente a qualidade do produto, continuar a expandir os mercados locais e regionais e, ao mesmo tempo em que conquista os mercados doméstico e internacional, continuar promovendo a estabilidade da atividade leiteira, tornando-a cada vez mais parte da vida das pessoas. A Cooperativa Agropecuária do Cariri Ltda atua no setor de laticínios e tem como principais objetivos: promover o desenvolvimento da produção agropecuária no Cariri, Paraíba; o beneficiamento do leite para consumo humano; a comercialização da produção de leite e seus derivados no mercado interno e educação para os mercados internacionais; promoção de programas de educação para produtores agrícolas visando a melhoria do processo produtivo e melhoria da qualidade de vida de suas famílias, e programas de incentivo à implantação e aprimoramento de tecnologia, visando à expansão da produção e à maximização da qualidade e produtividade. Em relação aos produtos oferecidos, a empresa produz e comercializa: leite tipo B e C, coalhada integral e desnatada, bebidas lácteas (azedas, morangos, cajus, ameixas, saladas), iogurtes, coalhada, manteiga, coalhada Queijo, mussarela e manteiga, e doce de leite. Esses produtos são distribuídos por meio de fornecedores terceirizados na Paraíba, Pernambuco e Rio Grande do Norte.
INTRODUÇÃO
 O leite e seus derivados desempenham um papel importante na nutrição humana e são fonte de nutrientes necessários para o seu desenvolvimento. Representa um equilíbrio entre uma solução aquosa, uma emulsão fina de glóbulos de gordura e uma suspensão coloidal de proteínas com algumas partículas gasosas (dióxido de carbono e oxigênio).
 Devido à sua composição, constitui um excelente substrato para o desenvolvimento de uma grande variedade de microrganismos, incluindo patógenos. Além dos fatores que afetam a composição e a qualidade do leite, o conhecimento sobre os contaminantes é uma preocupação permanente de técnicos e autoridades relacionadas à área de higiene, principalmente devido ao risco de transmissão microbiana associada a surtos de doenças transmitidas por alimentos (LEITE JR; TORRANO ; GELLI, 2000; TIMM et al., 2003).
Os parâmetros de qualidade adotados pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) na Instrução Normativa 51 (IN 51) devem ser utilizados como referência para o monitoramento da qualidade por produtores e indústrias para garantir a obtenção de produtos finais com características físicas - aqueles que atender as necessidades do mercado consumidor Produtos químicos e nutricionais.
 Segundo Polegato (2003), as maiores preocupações com a qualidade físico-química do leite estão relacionadas ao estado de conservação, eficiência do tratamento térmico e integridade físico-química, principalmente questões relacionadas à adição ou remoção de produtos químicos apropriados. ou nada a ver com leite. seus ingredientes.
Dessa forma, a qualidade das matérias-primas tornou-se um dos maiores requisitos para o desenvolvimento e consolidação da indústria de laticínios brasileira, pois nas últimas décadas o controle da qualidade do leite tem se limitado a evitar a adulteração do produto. Por exemplo, a determinação da acidez, índice de baixa temperatura e densidade.
Além disso, o produto corre o risco permanente de ser alvo de fraudes durante o processamento, o que é prejudicial à saúde do consumidor. A adição fraudulenta de água ao leite altera o índice de baixa temperatura e mesmo a adição de qualquer outra substância pode alterar outros parâmetros físico-químicos como densidade, acidez e teor de sólidos não gordurosos (AGNESE, 2002).
Em termos microbiológicos, o acompanhamento da contaminação dos alimentos pela ação dos microrganismos se faz necessário para determinar sua vida útil e também para que os mesmos não tragam riscos à saúde dos consumidores. A contaminação de leite pasteurizado por altas contagens de microrganismos deterioradores e/ou patogênicos tem sido atribuída a deficiências no manejo e higiene durante a ordenha, a elevados índices de mastites, a descuidos com a correta desinfecção e manutenção de equipamentoA avaliação da qualidade do leite, levando em consideração o parâmetro de acidez, por meio da medição de pH, acidez titulável (Dornic) e teste de Alizarol, tem sido amplamente utilizada em produtos lácteos e testada por alguns pesquisadores devido à sua simplicidade e rapidez. Implementação (AGNESE, 2002; DONATELE; VIEIRA, 2003).
Basicamente, o leite pasteurizado, para ser considerado comestível e de boa qualidade, deve apresentar características organolépticas normais, teor de gordura original do leite integral, 3% de gordura do leite normalizado, acidez titulável entre 0,14 e 0,18 g de ácido lático/100 mL entre, estabilidade a Teste de Alizarol 72% (v/v –1), densidade relativa a 15°C entre 1,028 e 1,034, extrato seco desengordurado mínimo 8,4% e índice máximo de baixa temperatura –0,530 ºH (BRASIL, 2002 ).s e à faltade treinamento para os colaboradores (PADILHA; FERNANDES, 1999; FRANCO et al., 2000; GUIMARÃES, 2002; CARDOSO, 2003). 
 Para os parâmetros microbiológicos, é permitido contagem padrão em placas (máximo de 3,0 x 105 UFC.mL–1), contagem de coliformes a 35 °C (máximo de 4 NMP.mL–1) e contagem de coliformes a 45 °C (máximo de 2 NMP.mL–1) (BRASIL, 2002). 
Sendo assim, o presente relatório objetivou avaliar as características físico-químicas e microbiológicas do leite pasteurizado tipo C na Usina- Coapecal (que fazem parte do Programa do Leite) e compará-las com os padrões estabelecidos pela legislação que perdura, viabilizando a aferição dos programas de qualidade e segurança alimentar.
O leite é um alimento de grande importância nutritiva e por definição é classificado como um produto biológico de origem animal produzido pelas glândulas mamárias das fêmeas dos mamíferos, oriundo de ordenha total e ininterrupta de fêmeas bovinas saudáveis, bem nutridas e não fatigadas, de modo a apresentar estado líquido e fisiológico de cor branco, opaco, duas vezes mais viscoso que a água, de sabor ligeiramente adocicado, odor pouco acentuado e isento de substâncias estranhas sem conter colostro (BRASIL, 1997).
ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
A Coapecal – Cariri é uma empresa que visa realizar a pasteurização do leite de vaca, utilizando assim um processo mecanizado com o intuito de reduzir a contaminação, melhorando assim a qualidade do seu produto final. 
O leite recebido pela empresa provém de fazendas que possuem convênio com a cooperativa. A chegada da matéria-prima se dá de duas formas, o produtor pode transportá-la em latões próprios para seu translato ou a empresa transporta em caminhões de tanque refrigerados. Logo, se faz necessário a aferição das condições físico-químicas e microbiológicas do leite de acordo com a legislação utilizada pela própria empresa.
No período do estágio, foram procedidas as análises físico-químicas como: Acidez Dornic; Crioscopia; Densidade; Percentual de Gordura; Extrato Seco Total (EST), Extrato Seco Desengordurado (ESD); Pesquisas de alcalinos, conservantes, reconstituintes e Teste de antibiótico rápido. Para as análises microbiológicas avaliou-se a presença de Coliformes totais e fecais. 
As análises foram realizadas de acordo com o Procedimento Operacional Padrão, conhecido como POP, da respectiva empresa, Coapecal-Cariri e registradas em planilhas do próprio laboratório.
As análises realizadas na indústria utilizaram como padrão de referência a Instrução Normativa nº 62 de 29 de dezembro de 2011. Os métodos físico-químicos aplicados na execução das análises foram descritos pela Instrução Normativa nº 68 de 12 de dezembro de 2006 (Métodos Oficiais Físico-Químicos – Produtos Lácteos).
2.1 ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS:
2.1.1 Acidez Dornic
O método de Dornic é utilizado quando se quer exatidão no grau de acidez do leite. Cada 0,1 mL de solução Dornic gasta na titulação corresponde a 1ºD ou 0,1 g de ácido láctico/L.
Esta prova normalmente é feita em laboratório, fundamentando-se na neutralização das funções ácidas do leite, até o ponto de equivalência por meio de uma solução de hidróxido de sódio em presença de um indicador, a fenolftaleína.
 A acidez titulável expressa a quantidade de álcali que é necessária adicionar ao leite para modificar o seu pH de 6,6 para algo em torno de 8,4 a 8,6 a 25ºC. Em outras palavras, é a medida da capacidade tamponante da amostra de leite entre o pH do mesmo e o ponto de viragem da fenolftaleína. 
De acordo com a legislação vigente o leite é considerado bom para o consumo humano quando sua acidez titulável está entre 15°D à 18°D.
Para a avaliação da acidez foram utilizados os materiais:
- Béquer de 150mL;
- Pipeta graduada de 10mL;
- Solução de fenolftaleína;
- Solução Dornic.
	O procedimento da análise se deu através da adição de 10mL do leite no béquer com o auxílio da pipeta graduada, em seguida, foi adicionado 5 gotas do indicador fenolftaleína. Foi feita a titulação com a solução Dornic até que ocorresse a mudança de coloração branca amarelada para róseo claro. E por fim, verificou-se o volume de solução gasta.
Interpretação:
Volume gasto>1,8mL de solução Dornic = 18°D, acidez alta, ou seja, não aceitável;
Volume gasto=1,6 a 1,7mL de solução Dornic – 16 a 17°D, acidez dentro do padrão, aceitável;
Volume gasto<1,5mL de solução Dornic= 15°D, acidez baixa, provável adição de água, verificar o valor da crioscopia.
Determinação do Índice Crioscópico
O índice crioscópico corresponde à medição do ponto de congelamento ou da depressão do ponto de congelamento do leite em relação ao da água. Pela Instrução Normativa nº 51, o limite do índice crioscópico é a 0,530°H (equivalente a -0,512ºC). Uma das principais e mais frequentes falsificações do leite é a aguagem. Essa aguagem irá fazer com que o leite congele mais rapidamente, ficando com um ponto de congelamento mais próximo da água.
Para a avaliação do índice crioscópico foram utilizados os materiais:
- Aparelho crioscópio eletrônico
- Pipeta graduada de 10mL
- Tubo de ensaio
 O procedimento da análise se deu através da medição de 2,5 mL da amostra de leite em uma cubeta que foi inserida no aparelho crioscópico. Em seguida foi feito o registro da depressão do ponto de congelamento no formulário.
A determinação do índice crioscópico foi realizada no crioscópio digital microprocessado. Colocou-se no tubo de ensaio do aparelho 2,5 mL de amostra. O aparelho mostrou o resultado da temperatura de congelamentodo leite em graus Hortvet e o teor de água presente em %. Os valores normais são os que estiverem bem próximos de -0,530 ºH.
Interpretação:
- Menor que -0,530°C, crioscópia baixa, logo pouca água adicionada;
-Maior que -0,530°C á -0,545°C, crioscópia padrão, ou seja, leite bom;
- Maior que -0,545°C, crioscópia alta, leite com alta acidez, ou melhor, azedo.
Densidade a 15°C
A densidade do leite é uma relação entre seu peso e volume e é normalmente medida a 15°C ou corrigida para essa temperatura. A densidade do leite é, em média, 1,032g/mL, podendo variar entre 1,023 e 1,040 g/mL. A densidade da gordura do leite é aproximadamente 0,927 e a do leite desnatado, cerca de 1,035. Assim, um leite com 3,0% de gordura deverá ter uma densidade em torno de 1,0295, enquanto um com 4,5% deverá ter uma densidade de 1,0277. Através dela é possível avaliar a relação entre os sólidos e o solvente no leite, utilizado juntamente com o teste de gordura para determinar o teor de sólidos do leite. A densidade abaixo do nível serve para identificar fraude no leite (água) problemas nutricionais ou ainda problemas na saúde do animal.
Para a avaliação da densidade foram utilizados os materiais:
- Proveta 250mL;
- Termolactodensímetro
Na determinação da densidade, foi colocado em uma proveta 250 mL de leite, cuidadosamente, para evitar a formação debolhas de ar. Em seguida, introduziu-se nesta proveta o termolactodensímetro, girando-o para romper a tensão superficial. Após a estabilização do densímetro, anotou-se a temperatura e densidade. Esta foi corrigida para 15°C, utilizando-se uma tabela de correção de densidade. 
Interpretação:
 A densidade média do leite é de 1,030g/mL, podendo apresentar variação de 1,028g/mL á 1,032g/mL, ou seja: 01 litro de leite deve pesar sempre entre 1028 a 1032 g/mL.
Gordura
Baseia-se na separação e quantificação da gordura por meio do tratamento da amostra com ácido sulfúrico e álcool isoamílico. O ácido digere as proteínas que se encontram ligadas à gordura, diminuindo a viscosidade do meio, aumentando a densidade da fase aquosa e fundindo a gordura, devido a liberação do calor proveniente da reação, o que favorece a separação da gordura pelo extrator (álcool isoamílico) o qual modifica a tensão superficial do meio. A leitura é feita na escala do butirômetro, após centrifugação e imersão em banho-maria. 
Os materiais utilizados na análise foram:
- Centrífuga
- Pipeta volumétrica de 11mL
- Bico de papagaio de 1mL
- Bico de papagaio de 10mL
- Ácido sulfúrico
- Alcool amílico
- Butirômetro
Paraa avaliação do percentual de gordura foi medido 10mL de acido sulfúrico, 11mL de leite e 1mL de álcool amílico os quais foram adicionados no butirômetro. Este foi agitado até a completa dissolução da amostra, e em seguida foi submetido a centrifugação por 5 minutos.
Interpretação:
- 3,0% de gordura = leite pasteurizado e dentro dos padrões;
- 0% de gordura= leite desnatado
- 0,6 á 2,6% de gordura= leite semidesnatado
- ~3,7% de gordura= leite cru
EXTRATO SECO TOTAL (EST) 
Denomina-se matéria-seca total ou extrato seco total (EST) a todos os componentes do leite exceto água: gordura, carboidratos, proteína, sais minerais e vitaminas. O método mais empregado para a determinação do extrato seco de um leite é o processo indireto, baseado na relação entre o peso específico (densidade) e a porcentagem de matéria gorda, sendo, portanto, necessário definir previamente a densidade e a porcentagem de gordura do leite. (FOSCHIERA, 2004).
Esse método utiliza o disco de alumínio graduado que consta de dois discos sobrepostos. O disco superior (menor) possui duas graduações: uma interna com porcentagem de gordura e a outra com porcentagem de matéria seca. (TRONCO, 2003).
O procedimento de leitura do EST se deu pelo ajuste no disco de Ackermann, através dos círculos interno e médio correspondentes aos valores de densidade corrigida e a porcentagem de gordura, respectivamente.
EXTRATO SECO DESENGORDURADO (ESD)
	A matéria seca desengordurada ou extrato seco desengordurado (ESD) corresponde aos componentes do leite, menos a água e a gordura. (TRONCO, 2003)
	O extrato seco total diminuído da quantidade de gordura é chamado extrato seco desengordurado (FOSCHIERA, 2004). Fazendo o cálculo da diferença entre a porcentagem de EST e a porcentagem de gordura, tem-se o ESD:
%EST - % de Gordura= % ESD 
2.1.7 TESTE DE ANTIBIÓTICOS
O leite contaminado por resíduos de antibióticos pode criar, ainda, problemas críticos para a indústria de laticínios, interferindo principalmente nos processos de fermentação, nos quais se utilizam culturas acidoláticas na produção de queijos, iogurtes e manteiga. Assim, evitar a presença de resíduos de antibióticos é também um aspecto essencial de qualidade para produção de produtos derivados do leite (COSTA, 1996).
Vários testes baseados em inibição microbiana, enzimáticos, aglutinação em látex, receptores microbianos, radioimune e ensaios eletroforese, cromatografia gasosa e líqüida têm aparecido no mercado (IDF, 1991). De acordo com a sensibilidade dos testes de triagem aprovados pelo “Food and Drug Administration” para a pesquisa de resíduos de antibióticos do grupo ß-lactâmicos, a menor concentração detectada para o “DelvotestP”é de 3 ppb para penicilina, 10ppb para ampicilina, 8ppb para amoxicilina, 30ppb para Cloxacilina, 8ppb para cefapirina e 50ppb para ceftiofur, enquanto que para “ßLSnap Test” as concentrações mínimas detectadas são, respectivamente, de 5ppb, 10ppb,10ppb, 50ppb, 8ppb, 50ppb seguindo a mesma ordem de antibióticos citados anteriormente (FDA,1998). No Brasil, a utilização de métodos rápidos para detecção de resíduos de antibióticos está sendo incorporada entre as análises de rotina para triagem do leite nas grandes indústrias de laticínios.
A maioria dos resíduos antibióticos são inativados, apenas parcialmente no processo de pasteurização e esterilização, transformando em dos principais problemas tecnológicos para a indústria de laticínios e principalmente para a saúde do ser humano (RODRIGUES, 2015).
A proporção da presença de resíduo antibiótico pode ser alarmante, uma vez que não existe um estudo sobre a abrangê[ncia de caso, controle rigoroso de medicamento e principalmente uma consciência cultural por parte de certa parcela de produtores de leite sobre o tema. Muitas vezes é prática rotineira, o envio de leite de animais em tratamento para a indústria de laticínios ou tanques comunitários sem a devida consciência do ato praticado, levando a determinadas conseqüências tecnológicas de grande efeito negativo (RODRIGUES, 2015).
Teste rápido
 É um simples teste, de alta sensibilidade e que detecta de forma simultânea os grupos de antibiótico ß-lactâmicos e tetracíclinas, obtendo o resultado no período de 3 minutos. 
Os materiais utilizados na análise foram:
- Kit para o teste de antibiótico
- Tira de reagente
- Amostra de leite
Para o procedimento, inicialmente, retirou-se o kit do sistema de refrigeração. O frasco que continha os microtubos foi aberto, separando a quantidade necessária para as análises. Foi adicionada 200üL da amostra de leite no microtubo com o auxílio do tira reagente e as ponteiras presentes no kit, misturando-se com a ponta da ponteira até que se obtivesse uma coloração rosa homogênea. Feito isso, inseriu-se a tira pelo lado azul e as setas direcionadas para o fundo do tubo, aguardou 3 minutos, retirou-se a tira que reagiu no tubo e faz-se a leitura.
 Interpretação
- Após fazer a leitura, verificou-se que são 3 linhas paralelas sendo a do meio a linha de controle, a linha superior referente ao antibiótico tetraciclina e a inferior ao antibiótico ß-lactam:
Se a linha de leitura estiver mais escura que a linha de controle, o resultado é negativo. Mas se esta linha de leitura estiver apagada ou mais clara que a linha de controle o resultado é positivo. 
2.1.8 TESTE DE ALCALINOS
É considerada fraude intencional, a adição de soluções alcalinas no leite no intuito de aumentar de conservação ou diminuir a acidez. No entanto, a presença dessas substâncias pode ocorrer devido a falhas da higienização e da sanitização que utilizam soluções alcalinas na limpeza de equipamentos, utensílios ou mesmo da própria estrutura física para remoção de gordura do leite (ABRANTES et al., 2014).
Os procedimentos foram realizados para a detecção de alcalinos quanto à presença de Hidróxido de sódio e Bicarbonato de sódio.
- Hidróxido de sódio: Foram medidos 5mL de leite em tubo de ensaio e pingou-se 4 gotas de azul de bromotimol.
Resultado: (+) Esverdeado - presença
	 (-) Amarelo- ausência
- Bicarbonato de sódio: Foram medidos 5mL de leite + 10mL de álcool absoluto. Em seguida foi feita uma filtração e no filtrado pingou-se 6 gotas de ácido rosólico 1%.
Resultado: (+) Vermelho-Carmin- Presença
 (-) Alaranjado – ausência
2.1.9 TESTE DE CONSERVANTES
Outro tipo de fraude do leite é a adição de formol, ácido bórico, peróxido de hidrogênio, cloretos, bicromato de potássio, hipocloritos e ácido salicílico empregados como conservantes.O formol e o peróxido de hidrogênio são utilizados em fraudes de leite que visam paralisar a atividade microbiana. Leites com carga microbiana elevada apresentam pH alterado e, consequentemente, acidez Dornic elevada, diagnosticado através dos testes de plataforma efetuados durante a recepção, o que causa recusa do leite pelo laticínio (ABRANTES et al., 2014).
Os procedimentos foram realizados para a detecção de Cloretos, Acido bórico e Peróxido de hidrogênio. 
- Cloretos: Foram Misturados partes iguais (2mL) de amostra, reagente A (nitrato de prata 10% m/v) e reagente B ( Cromato de potássio 5% m/v) em tubo de ensaio.
Resultado: Cor amarela - excesso
	 Cor tijolo-quantidade normal (0,14 a 0,16%) 
- Acido bórico ou boratos: Em tubo de ensaio, mediu-se 5mL de amostra e pingou-se 3 gotas de fenolftaleína. Esta foi titulada com NaOH 0,1N até leve cor rósea. Logo após, foram adicionados 1mL de glicerina líquida.
Resultado: (+) Branca- presença
 (-) Rosea – ausência 
- Peroxido de hidrogênio: Misturou-se partes iguais (2mL) de amostra e guiacol.
Resultado: (+) salmão – presença
 (-) branco – ausência
2.1.10 TESTE DE RECONSTITUINTES
De acordo com a IN 6210, não é permitida a utilização de aditivos e coadjuvantes de tecnologia na elaboração do leite. Mesmo que a adição desses elementos não cause problemas de saúde humana, uma vez que não são tóxicos, a legislação não permite sua adição ao leite (ROSA-CAMPOS, et al., 2011).
Os procedimentos foramrealizados para a adição de açúcar e amido
- Açucares: Em tubo de ensaio foram colocadas partes iguais (2mL) de amostra e ácido clorídrico. Agitou-se até dissolução e deixar em banho-maria por 2 minutos para verificar o resultado. 
Resultado: (+) escuro, tendendo a preto - presença.
 (-) marrom claro - ausência
- Amido: Colocou-se 10mL de leite em um tubo de ensaio que foi aquecido até a fervura, em seguida, este foi resfriado e adicionado de 5 gotas de lugol.
Resultado: (+) azul – presença
 (-) levemente amarelo – ausência
2.2 ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS
Do ponto de vista biológico, o leite pode ser considerado um dos alimentos mais completos por apresentar, entre outras características, alto teor de proteínas e sais minerais (BORGES et al., 1989). Porém, o leite também é considerado excelente meio de cultura, podendo ser facilmente contaminado por muitos e/ou vários grupos de microrganismos que podem encontrar condições de multiplicação. Na avaliação da qualidade do leite, devem-se levar em consideração as seguintes características sensoriais, nutricionais, físico-químicas e microbiológicas, tais como: sabor agradável, alto valor nutritivo, ausência de agentes patogênicos e contaminantes, reduzida contagem de células somáticas e baixa carga microbiana. A qualidade microbiológica do leite é um termo muito amplo e genérico. Os principais microrganismos envolvidos com a contaminação do leite são bactérias, vírus, fungos e leveduras. Com relação às bactérias, o leite pode proporcionar o desenvolvimento de dois grandes grupos: os mesófilos e os psicrotróficos. Segundo o ICMSF (1980), mesófilos são os microrganismos capazes de se multiplicar em temperaturas ótimas na faixa de 30- 45ºC e os psicrotróficos próximos a 25- 30ºC. Esses grupos podem ser termodúricos, resistindo à pasteurização (FONSECA e SANTOS, 2000). Nos dias de hoje, com o uso intensivo da refrigeração, as bactérias psicrotróficas tendem a ser selecionadas. Tem-se observado grandes números de espécies consideradas estritamente mesófilas já estão sendo incluídas também entre os psicrotróficos (SILVEIRA et al., 1998). Os microrganismos psicrotróficos são termolábeis, porém suas enzimas são resistentes ao tratamento térmico (BRANDÃO, 2000), sendo responsáveis por alterações que reduzem a qualidade dos produtos lácteos (CUNHA e BRANDÃO, 2000). Adams et al. (1975), citam que bactérias psicrotróficas na quantidade de 1,0 x 104 UFC/ml podem produzir enzimas termoestáveis responsáveis por cheiro e sabor desagradáveis e coagulação do produto, encurtando a vida útil do mesmo. Cunha e Brandão (2000) citam que as enzimas termorresistentes originadas de psicrotróficos são responsáveis pelo desenvolvimento de “offflavor” de leite pasteurizado, e pela eficiência de determinados processos de fabricação, como a perda de rendimento e aparecimento de defeitos na produção de queijos. Microrganismos indicadores são grupos ou espécies de microrganismos que, quando presentes no alimento, podem fornecer informações sobre a contaminação fecal, com provável presença de patógenos ou com deterioração potencial do alimento, além de poderem indicar condições sanitárias inadequadas durante o processamento, produção ou armazenamento (FRANCO e LANDGRAF, 1996). 
Os coliformes totais, por definição, são aqueles que pertencem à família Enterobacteriacea e representados principalmente pelos gêneros Klebsiella, Escherichia, Citrobacter e Enterobacter e que fermentam a lactose, produzindo ácido e gás quando incubados a 35ºC por 24-48 h (SILVA, et al., 1997). Os coliformes fecais pertencem ao grupo dos coliformes totais que continuam fermentando a lactose, produzindo ácido e gás quando incubados a 44,5ºC ± 0,5ºC por 24h (SILVA, et al., 1997). 
Para a avaliação microbiológica, os procedimentos realizados no decorrer do estágio foram para a determinação do Número Mais Provável de coliformes totais (NMP/ml) e determinação do NMP de coliformes fecais.
A partir das diluições obtidas, foram realizadas as análises segundo as técnicas preconizadas em BRASIL (1993): enumeração de bactérias aeróbias mesófilas (UFC/mL), enumeração de bactérias aeróbias psicrotróficas (UFC/mL), determinação do Número Mais Provável de coliformes totais (NMP/mL); determinação do NMP de coliformes fecais. 
- Coliformes totais: As análises foram procedidas segundo as técnicas preconizadas em BRASIL (1993). A diluição da amostra de leite foi feita em 9 mL do diluente peptona salina 0,1%. O meio de cultura para coliformes totais foi preparado pipetando-se 1mL de amostra desejada em uma placa de petri que continha uma quantidade suficiente de Violet Red Bile Agar (VRB) que cobria toda a superfície. A quantidade do meio de cultura a ser utilizado é atingida quando cobre 3/4 da placa de petri. Foi realizada a homogeneização por movimentos de oito por 10 vezes, e aguardou solidificar. Ademais, colocou-se a placa na estufa no período 24h a 35°C +/- 2°C, e então se fez a contagem de coliformes totais no dia seguinte. A contagem foi feita com uma caneta e o contador de colônia manual, marcando as unidades formadoras de colônias. O limite para coliformes totais é de até 0,4x10 UFC/mL no ponto final do leite pasteurizado, já para os seus derivados esse limite deve se apresentar entre 1,0x102,1,0x103 e 5,0x103, essa variação se deve por conta da espécie do derivado, logo para a bebida láctea oriunda do leite deve conter um UFC de 1,0x102. Se na placa de coliformes totais estiver presentes pontos vermelhos indica resultado positivo. Porém, se não conter nenhum ponto vermelho, resultado negativo. 
A metodologia utilizada para a realização das análises de contagem padrão em placas para bactérias mesofílicas, mofos e leveduras seguiu as recomendações da Standard Methods for the Examinationn of Dairy Products, 1992. Iniciou-se o processo transferindo 1mL ou 0,1mL de diluições decimais (11/99) ou centesimais(1/99) selecionadas para placas de petri esterilizadas, adicionando de 12 a 15mL do ágar padrão para a contagem (PCA) fundido e resfriando a 43-45°C, logo, homogeneizando de forma cuidadosa com movimentos na forma de oito, em seguida, após a solidificação, incubou-se as placas invertidas a 32+/- 1°C por 48+/- 3 horas, e decorrente a isso, selecionou-se placas com 25-250 colônias, efetuando a contagem pelo numero de unidades formadoras de colônias (UFC) por mililitro da amostra multiplicando o número de colônias, em cada placa, pelo inverso da diluição inoculada; Sendo assim o limite máximo até 8,0x104 UFC/mL para o leite. Já para a quantificação de mofos e leveduras o processo foi análogo ao anterior, transferindo 1mL ou 0,1mL de diluições decimais (11/99) ou centesimais(1/99)selecionadas para placas de petri esterilizadas, adicionando assim 12 a 15mL de ágar padrão para a contagem (PDA) fundido e resfriando a 43-45°C, logo a homogeneização foi realizada de forma cuidadosa com movimentos na forma de oito, em seguida, após a solidificação, incubando as placas invertidas a 25 +/- 1°C por 5 dias, selecionou-se placas com 25-250 colônias e calculou-se o numero de unidades formadoras de colônias (UFC) por mililitro da amostra multiplicando o número de colônias, em cada placa, pelo inverso da diluição inoculada; Sendo assim o limite máximo até 5,0x103 UFC/g para seus derivados.
CONCLUSÕES
 O estágio supervisionado em indústrias conveniadas é um treinamento do que foi ensinado dentro das salas ou nas práticas no laboratório do Instituto. O estágio possibilita ao aluno a oportunidade de rever a teoria do que foi passado durante o curso, bem como, aprender novas técnicas laboratoriais e industriais através de análises rotineiras que visam o controle de qualidade nos diversos setores da empresa. O estágio na empresa proporcionou mais apredizados e experiencias na area, alem de experiencia profissional ao estudante que esta cursando Quimica.
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