Bromatologia_-_Aula_3_Metodologia_Anal_tica_e_Amostragem

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Bromatologia 
Aula 03
Metodologia Analítica e Amostragem
Profª: Vanessa Rosse de Souza
vanessa.rosse@estacio.br
Doutora em Alimentos e Nutrição – UNIRIO
Mestre em Desenvolvimentos de Produtos para Saúde – UFF
Pós graduada em Fitoterapia e Suplementação Nutricional 
na Nutrição Clínica e Esportiva - UNESA
Pós graduada em Docência no Ensino Superior - SENAC
mailto:vanessa.rosse@estacio.br
Alimentos: amostra muito complexa, em que os
vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.
Determinado método pode ser apropriado para um tipo
de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser 
analisado
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
1. Quantidade Relativa do Componente Analisado
Classificação dos Componentes
Maiores: mais de 1%
Menores: 0,01%-1%
Micros: menos de 0,01%
Traços: ppm e ppb
Em relação
ao peso
total da
amostra
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
COMPONENTES MAIORES
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos
COMPONENTES MENORES E MICROS
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais
Escolha do método: vai depender da composição
química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.
Determinação de um componente predominante:
não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade de
efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
medida final.
Extração ou separação prévia do
componente a ser analisado.
COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA AMOSTRA
RECURSOS DISPONÍVEIS
Nem sempre é possível utilizar o melhor
método de análise.
Alto custo
Tipo de reagente
Pessoal especializado
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Deve estar relacionada à massa do
componente de interesse presente na amostra
tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
AMOSTRAGEM
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.
Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.
É O CONJUNTO DE OPERAÇÕES COM AS QUAIS SE OBTÉM, DO 
MATERIAL EM ESTUDO, UMA PORÇÃO RELATIVAMENTE PEQUENA, 
DE TAMANHO APROPRIADO, MAS QUE AO MESMO TEMPO 
REPRESENTE CORRETAMENTE TODO O CONJUNTO DA AMOSTRA.
Medida de uma Quantidade de Amostra
Resultados da Análise Quantitativa: 
Expressos em termos relativos
Quantidades dos componentes por unidades de peso ou 
volume da amostra.
Necessidade de conhecer a quantidade de
amostra (peso ou volume).
SISTEMA DE PROCESSAMENTO
DA AMOSTRA
A preparação da amostra está relacionada com
o tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.
•Moagem dos sólidos;
•Filtração de partículas sólidas em líquidos;
•Eliminação de gases.
REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS 
FÍSICAS
Preparação do extrato para análise
•Obtenção de uma solução apropriada para a
realização da análise.
•Tipo de tratamento: depende da natureza do material
e do método analítico escolhido.
•Extração com água ou solvente orgânico, ataque com
ácido.
SEPARAÇÕES
•Eliminação de substâncias interferentes.
Transformação em uma espécie inócua:
por oxidação, redução ou complexação.
Isolamento físico: como uma fase
separada (extração com solventes e
cromatografia).
PROCESSO DE AMOSTRAGEM
 Coleta da amostra bruta;
 Preparação da amostra de laboratório;
 Preparação da amostra para análise.
COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em 
ponto reduzido, do universo considerado, no 
que diz respeito tanto à composição como à 
distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em incrementos com o mesmo
volume (alto, meio e fundo do recipiente),
após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS
Diferem em textura, densidade e
tamanho de partículas, por isso devem
ser moídas e misturadas.
QUANTIDADES
•Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas,
latas ou outros recipientes.
• Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve
ser tomado como amostra bruta.
• Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a
20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a
10% do peso total do alimento a ser analisado.
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
A amostra bruta é freqüentemente grande 
demais para ser convenientemente trabalhada 
em laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. 
A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
PREPARO DA AMOSTRA PARA 
ANÁLISE
Redução da amostra bruta;
Contaminações;
Mudanças na composição da amostra
durante o preparo para a análise.
TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA
Extração ou tratamento químico.
•Um dos maiores desafios da ciência de alimentos é o
tratamento da amostra;
•Com a finalidade que o analito de interesse seja
identificado e caracterizado mantedo suas funções e
propriedades químicas.
 No sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas
ou mais substâncias moleculares ou iônicas.
• Solução saturada: contém, numa dada temperatura, uma
quantidade de soluto dissolvido igual à sua solubilidade nesta
temperatura.
•Solução não saturada: Contém menos soluto do que a
solubilidade da solução.
•Supersaturada: Contém mais soluto do que a solubilidade da
solução.
SOLUÇÃO
 Título: soluções químicas expressam a concentração da
substância química e relacionam a unidade de massa com o
volume do solvente.
Exemplo: 40g de NaCl em 100mL de solução 40% (p/v)
% (p/p) ou % (p/v) ou % (v/v)
UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
 Parte por milhão: Quantidades muito pequenas são
representadas como partes por milhão (ppm).
Ex.: 5mg = 5mg = 5ppm
1Kg 106
UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
 Molaridade: Para avaliar soluções que podem promover
reações químicas.
Molaridade (M) = número de mols de soluto
litros de solução 
UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
 Molaridade:
Solução 5M de NaCl
Contém 5mols de NaCl
Peso ou massa molecular do NaCl = 58,44g
Peso ou massa molecular de 5M de NaCl = 292,5g por litro 
de solução
Qual a concentração percentual??
%(m/v) 
Peso molecular 100mL
29,2%(m/v)
UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
Pela estequiometria da reação é de se esperar que 10 mL de 
uma solução 0,1 mol/L de biftalato reaja com 10 mL da nossa 
solução de NaOH, que teoricamente tem a concentração 
igual a 0,1 mol/L. Entretanto, foi anotado, pela leitura da 
bureta, que 8,3 mL da solução de NaOH foi utilizada até que 
a solução do erlenmeyer se tornou rosa.
NaOH + KHC8H4O4 → H2O + KNaC8H4O4
UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
 Molaridade: Dessa forma, a partir dos dados coletados, é
necessário fazer o cálculo da concentração real da
solução comum de NaOH que preparamos.
M1V1 = M2V2
Onde: M = concentração molar; 
V = volume (mL); 
M1 e V1 = dados da solução de NaOH; 
M2 e V2 = dados da solução de biftalato.
M1 x 8,3 mL = 0,1 x 10 mL
M1 = 0,120 mol/L
UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
Fator de correção (Fc) = Concentração 
encontrada / Concentração teórica
FC= 0,120/0,1
FC= 1,2 
CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO
1. Calcule a concentração (em quantidade de matéria) das seguintes soluções:
a. 0,248 mol de cloreto de sódio em 250,00 mL de solução. 
b. 102,6 g de açúcar comum (sacarose, C12H22O11) em 500 mL de solução. 
ATIVIDADE