RELATÓRIO AVALIAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ E RANCIDEZ OXIDATIVA (REAÇÃO DE KREIS) EM ÓLEO DE SOJA

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INSTITUTO FEDERAL DO PIAUÍ
CAMPUS TERESINA- CENTRAL
DEPARTAMENTO DE INFORMAÇÃO, AMBIENTE, SAÚDE E PRODUÇÃO ALIMENTÍCIA
CURSO: TECNOLOGIA EM ALIMENTOS
DISCIPLINA: TECNOLOGIA DE ÓLEOS E GORDURAS 
PROFESSOR: VERA LÚCIA VIANA
AVALIAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ E RANCIDEZ OXIDATIVA (REAÇÃO DE KREIS) EM ÓLEO DE SOJA USADO PARA FRITURA DE COXINHAS
ANA PAULA FONTINELES
GABRIELLA MAGALHÃES
GISLAYNE BIANCA
MATUZY ACAZ
QUEZIA LIMA
TERESA RAQUEL
TERESINA-PI
MARÇO DE 2017
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO	2
2 OBJETIVOS	4
2.1 Geral	4
2.2 Específicos	4
3 MATERIAIS E MÉTODOS	5
3.1 Materiais	5
3.1.1 Reação de KREIS	5
3.1.2 Índice de Acidez e Índice de Ácidos Graxos Livres (AGL)	5
3.2 Metodologia	6
3.2.1 Reação de KREIS	6
3.2.2 Índice de Acidez e Índice de Ácidos Graxos Livres (AGL)	6
3.2.3 Cálculos	6
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO	8
5 CONCLUSÃO	10
REFERÊNCIAS	11
1 INTRODUÇÃO
Ultimamente, devido à praticidade e a falta de tempo em se preparar e consumir uma alimentação adequada e balanceada, muitas pessoas fazem uso de frituras por estas serem alimentos de fácil e rápido preparo e que fornecem odor, sabor e textura agradáveis ao paladar do consumidor.
Óleos, gorduras e azeites são muito utilizados no processo de fritura de alimentos. São lipídeos, em sua maioria de origem vegetal, chamados de triacilgliceróis e compostos por diversos ácidos graxos saturados e/ou insaturados. Conforme Witschins; Ghisleni; Valduga (2012), durante o processo de fritura o óleo é submetido a temperaturas elevadas, umidade proveniente do alimento e o ar ambiente que desencadeiam inúmeras alterações químicas e sensoriais desse óleo.
Estes fatores provocam alterações oxidativas e químicas como diminuição das insaturações, aumento de ácidos graxos livres, originando peróxidos que são decompostos em produtos secundários como aldeídos, cetonas, álcoois e hidrocarbonetos; responsáveis pela cor, sabor e odores estranhos (“off-flavors”) dentre outras características de um óleo que passou pelo processo de oxidação (RIOS; PEREIRA; ABREU, 2013).
Desta forma, com o decorrer dessas reações, suas características físico-químicas, sensoriais e nutricionais se modificam chegando a um ponto em que não se consegue mais produzir alimentos com a qualidade requerida podendo comprometer a saúde do consumidor (SANIBAL e MANCINI-FILHO, 2002). 
A avaliação da estabilidade oxidativa de óleos e gorduras pode ser feita utilizando diversos métodos e cada um fornece informações sobre um estado particular do processo oxidativo, variando em função das condições aplicadas, dos substratos lipídicos usados, tipos de alimentos fritos, tipo de equipamento e condições de operação (JORGE, 2009; SANIBAL e MANCINI-FILHO, 2002). 
O teste de Kreis e o índice de acidez são testes importantes e que ajudam a determinar estabilidade oxidativa, e se relacionam com aspectos de qualidade da matéria-prima, do processamento e do armazenamento do alimento. O primeiro é um método colorimétrico que se baseia na reação do floroglucinol com epoxialdeídos ou os seus acetais. É um teste rápido que indica a ocorrência de oxidação lipídica (Rancidez oxidativa) numa fase inicial do desenvolvimento da rancidez (JORGE, 2009). Já o índice de acidez, mede a quantidade de ácidos graxos livres da gordura. Essa medida evidencia o estado de conservação da fração lipídica do alimento, pois avalia a quantidade de ácidos graxos provenientes dos processos oxidativos (rancidez hidrolítica) (SOARES et al, 2012). 
 Assim, torna-se necessário a avaliação do tempo para descarte bem como o grau de oxidação desses óleos para se estabelecer práticas saudáveis durante o processo de fritura, como dos lipídeos utilizados (JORGE; JANIERI, 2004). 
2 OBJETIVOS
2.1 Geral
· Avaliar o estado de oxidação de óleos e gorduras utilizando os testes de Kreis e o índice de acidez.
2.2 Específicos
· Avaliar através do teste colorimétrico de Kreis a ocorrência de oxidação lipídica em óleo de soja proveniente da fritura de coxinhas.
· Determinar a quantidade de ácidos graxos livres em óleo de soja proveniente da fritura de coxinhas.
· Comparar os resultados obtidos com a legislação vigente RDC nº 270, de 22 de setembro de 2005 e trabalhos pertinentes;
· Compreender na prática, as análises realizadas em óleos e gorduras estudadas em sala de aula.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais
3.1.1 Reação de KREIS
· Amostra de óleo (de soja) utilizado em fritura de salgados tipo coxinha;
· Copinhos plásticos descartáveis de 50 mL;
· Tubos de ensaio de 25 mL;
· Pipetas graduadas de 5 mL;
· Proveta de 10 mL.
· Reagentes:
· Ácido clorídrico (HCl) concentrado;
· Solução de floroglucina a 0,1% em éter etílico.
3.1.2 Índice de Acidez e Índice de Ácidos Graxos Livres (AGL)
· Amostra de óleo (de soja) utilizado em fritura de salgados tipo coxinha;
· Erlenmeyer de 125 mL;
· Bureta de 25 mL;
· Balança analítica;
· Bastão de vidro;
· Béquer;
· Pipeta volumétrica de 10 mL.
· Reagentes:
· Solução indicadora de fenolftaleína a 1%;
· Solução de éter-álcool etílico 2:1;
· Solução de hidróxido de sódio (NaOH).
3.2 Metodologia
3.2.1 Reação de KREIS
	Foram transferidos 2 mL da amostra para um tubo de ensaio de 25 mL, depois adicionou-se 2 mL de HCl concentrado e agitou-se por 30 minutos. Em seguida, acrescentou-se 2 mL de solução de floroglucina a 0,1% em éter etílico recentemente preparada, agitando por 30 segundos e deixou-se em repouso por 10 segundos para separar as fases. Esperou-se a coloração rósea ou vermelha na camada inferior, como resultado positivo para ranço. 
3.2.2 Índice de Acidez e Índice de Ácidos Graxos Livres (AGL)
O procedimento seguiu-se com pesagem de 2g da amostra de óleo de soja em um Erlenmeyer de 125 mL. Com auxilio de uma pipeta volumétrica, foi adicionado 25 mL de éter-álcool etílico, em seguida, adicionou-se 2 mL da solução de fenolftaleína. Com auxilio de um bastão a solução foi misturada para solubilização completa do óleo. Com o óleo solubilizado, iniciou-se a titulação com solução de hidróxido de sódio, esperou-se coloração rósea, que é o ponto de viragem e o volume gasto para a titulação foi anotado.
3.2.3 Cálculos
	Com os dados adquiridos no teste de índice de acidez, foi necessário realizar os cálculos específicos para o Índice de Acidez e para o Índice de AGL, de acordo com as fórmulas abaixo:
· Índice de Acidez (mgNaOH/g da amostra) =
IA = 
Onde:
N = normalidade da solução de NaOH
f = fator de correção
V = volume gasto na titulação da amostra em mL
p = peso da amostra em g
· Índice de AGL (mg do AG predominante/100 mg) = 
Onde:
N = normalidade da solução de NaOH
f = fator de correção
V = volume gasto na titulação da amostra em mL
p = peso da amostra em g
MM = massa molecular do AG predominante
	
	
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tendo em vista o controle de qualidade em óleo de soja usado para fritura de coxinhas, foi possível avaliar importantes parâmetros como o índice de acidez e a prova de rancidez oxidativa ou reação de kreis que avalia o estado de oxidação de óleos e gorduras, ou seja, a medida do ranço, que é uma medida importante a nível industrial.
O teste para avaliar o índice de acidez e o teste para a prova de rancidez oxidativa ou reação de kreis do óleo de soja usado para fritura de coxinhas estão dispostos na tabela 1. 
TABELA 1. Distribuição da medida do índice de acidez e ácidos graxos livres na amostra de óleo de soja usado para fritura de coxinhas. 
	Óleo de Soja para fritura de coxinhas
	Índice de acidez (mgNaOH/g)
	% De Ácidos Graxos Livres
	
	6,69
	3,36%
Fonte: Laboratório de Bromatologia (IFPI)
A figura 1 e 2 mostram as características apresentadas por este óleo de soja após os testes realizados que avaliam o estado de degradação após o uso contínuo em frituras de coxinhas.
 
 
Figura 2 (Índice de Acidez)
Figura 1 (Rancidez Oxidativa)
Ao comparar o teor de acidez analisado com a RDC nº 270, de 22 de setembro de 2005, que fixa a identidade e as características mínimas de qualidade a que devem obedecer aos óleos vegetais, a amostra de óleo de soja apresentoudesconformidade com relação a essa legislação, que determina o teor máximo de acidez de no máximo 0,6 mg KOH/g.
O parâmetro de acidez apresentou variações que estão relacionadas com a natureza, qualidade e o grau de pureza da gordura, com o processamento e, principalmente, com as condições de conservação da gordura. Além disso, existe uma relação entre o aumento do número de frituras e maior hidrólise do óleo, devido a fatores como: alta temperatura e troca de umidade do alimento para o meio de fritura. Assim, ocorre o consequente aumento no conteúdo de ácidos graxos livres (AGL) e elevação da acidez do óleo (CELLA et al., 2002).
O teor de ácidos graxos livres (AGL) que foi de 3,36%, também apresentou um índice superior ao valor máximo indicado pela ANVISA, (2005) de 0,3 g de ácido oleico/100g para óleo refinado vegetal.
Filho et al (2013) ao estudar índice de acidez em amostras de óleo vegetal residual colhidos em estabelecimentos comerciais do Centro de Duque de Caxias, RJ, obteve valores mínimo de 0,6% e máximo de 4,29% de acidez para ácidos graxos livres (AGL).
Os índices analisados indicou que houve um processo de decomposição do óleo de soja. A decomposição desses produtos geralmente é devido a hidrólise, oxidação ou fermentação. Essas transformações alteram a concentração de íons hidrogênio. Com isso, o aquecimento do óleo de soja utilizado para fritura de coxinhas provocou uma decomposição dos triglicerídeos que acompanhou a elevada formação de ácidos graxos livres (AGL) (IAL, 2008).
Outro parâmetro que ressaltou a decomposição do óleo de fritura foi a avaliação qualitativa para a detecção de compostos secundários da oxidação, como por exemplo, o aldeído, que foi positivo. O resultado expressou-se através da coloração rósea obtido na reação de Kreis, indicando que a amostra já se apresentava em processo de rancidez oxidativa.
Cella et al. (2002), ao pesquisarem o comportamento dos óleos quando são submetidos à processo de fritura de produtos vegetais, verificaram que a fritura de alimentos que apresentam alto conteúdo de água intrínseca e extrínseca adquiridas do pré-preparo do produto, pode causar um efeito deteriorativo ainda maior sobre o óleo ou gordura utilizada no procedimento.
5 CONCLUSÃO
Conforme a obtenção dos resultados, conclui-se que os índices de acidez e ácidos graxos livres (AGL), não estão de acordo com a Resolução RDC ANVISA/MS n°270 (2005), para as características mínimas de qualidade indicadas para óleos vegetais refinados. 
A análise da amostra indicou elevada decomposição de triglicerídeos, pela presença de formação de um percentual elevado de ácidos graxos livres (AGL), elevada acidez e formação de rancidez oxidativa com detecção de aldeídos presentes no óleo de soja.
As análises realizadas em óleo de soja usado para fritura de coxinhas, possibilitou uma maior compreensão sobre a importância que as mesmas exercem para avaliar a qualidade de óleos e gorduras aprendidas em sala de aula e permitiu aos alunos um conhecimento prático e aprofundado sobre os experimentos.
REFERÊNCIAS
Brasil. Resolução RDC ANVISA/MS n°. 270, de 22 de setembro de 2005. Regulamento Técnico para óleos vegetais, gorduras vegetais e creme vegetal. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 29 ago.; 2005. Seção 1. 
CELLA, R. C. F.; REGINATO-D'ARCE, M. A. B.; SPOTO, M. H. F. Comportamento do óleo de soja refinado utilizado em fritura por imersão com alimentos de origem vegetal. Ciênc Tecnol Aliment. 2002;22(2):111-6.
FILHO, S. T.; SENA, M. F. M.; SILVA, E. R.; MATTOS, U. A.; LEAL, I. P. M. Avaliação do nível de deterioração do óleo vegetal utilizado em estabelecimentos comerciais de Duque de Caxias – RJ. REGET - v. 13 n. 13 ago. 2013, p. 2710- 2715.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4 ed, 1 ed digital. São Paulo: 2008.
JORGE, N.; JANIERI, C. Avaliação do óleo de soja utilizado no restaurante universitário do IBILCE/UNESP. Alim. Nutr., Araraquara, v.15, n.1, p.11-26, 2004.
RIOS, H.C.S.; PEREIRA, I.R.O.; ABREU, E.S. Avaliação da oxidação de óleos, gorduras e azeites comestíveis em processo de fritura. Revista Ciência & Saúde, Porto Alegre, v.6, n.2, p.118-126, mai./ago. 2013.
JORGE, N. Química e tecnologia de óleos vegetais. Universidade Estadual Paulista, Pró-Reitoria de Graduação, São Paulo: Cultura Acadêmica. 165p. 2009. 
 
SANIBAL, E. A. A.; MANCINI-FILHO, J. Alterações físicas, químicas e nutricionais de óleos submetidos ao processo de fritura. Food Ingr South Am, v. 1, n. 3, p. 64-71, 2002.
SOARES, D. J.; TAVARES, T. M.; BRASIL, I. M.; FIGUEIREDO,, R. W. de SOUSA, P. H. M. de. Processos oxidativos na fração lipídica de alimentos.B.CEPPA, Curitiba, v. 30, n. 2, p. 263-272, jul./dez. 2012
WITSCHINSKI, F.; GHISLENI, C.P.; VALDUGA, E. Comportamento do óleo de soja em frituras. Alim. Nutr., Araraquara, v.23, n.3, p.499-505, jul./set. 2012.