Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CENTRO CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E SAÚDE DEPEPARTAMENTO DE FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL LUÍS FELIPE ALVES DIONÍSIO RELATÓRIO DA PRÁTICA Nº 7 - TITRIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO (CLORETOS) CAMPINA GRANDE 12/07/2022 1. OBJETIVO DA PRÁTICA O principal objetivo da prática, foi a busca da disposição de cloretos aplicando o método de Mohr para comprovação final. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O ensaio experimental baseou-se na metodologia de Mohr, pela titulometria de precipitação de cloretos. A titulometria de precipitação é baseada em reações seguida de formação de compostos praticamente insolúveis. Pela dificuldade de localizar o exato ponto de equivalência, é possível estima- lo quando deixa de ocorrer a precipitação, que em certos casos, é feito o uso de indicadores. O tempo para a reação se processar, condições para uma conveniente sinalização do ponto final são condições limitantes dessa titulometria. Contudo, é possível acelerar a velocidade de precipitação pela adição, criteriosa, de etanol e acetona (HARRIS, 2001). O método de Morh é baseado em titular uma solução de um sal halogênio em uma solução de AgNO3 com a presença do indicador K2CrO4, onde os íons livres de prata se juntam com o cromato formando outro precipitado, cromato de prata, que tem a coloração vermelha (CRUZ; CLAIN, 2010). O nitrato de prata, o titulante, é um reagente químico, na medicina antiga foi usado como cauterizador. Possui características de coloração esbranquiçada e pode causar irritação e queimaduras na pele, é da classe 5.1, com características de cristais sólidos, preto acinzentado, sem odor, afunda e mistura com água. (HARRIS, 2001). Em relação ao mecanismo do indicador, Cromato de potássio, é mudança da dupla camada do precipitado quando atinge o ponto de equivalência. Na solução será formado o precipitado de AgCl, vindos do AgNo3 e o Cl- da água. É um sólido branco cristalino que devido a sua formação física, causa uma atração eletrostática dos íons da solução atraindo os íons comuns. Como o Ag+ reagiu com todo o Cl- formando AgCl, será atraído os outros íons de Cl- formando a primeira camada elétrica negativa, atraindo outro íon só que com carga positiva, o K+, proveniente do indicador, formado o KCl que fica aderido ao precipitado sem alterar sua cor até chegar no ponto de equivalência. A partir desse ponto tem todo o AgCl possível, contudo ainda há descompensação iônica, e não tem mais Cl- para reagir, só o Ag+ do titulante de uma gota a mais que cairá, indicando que deve-se parar a titulação. Esse Ag+ será atraído e formará camada iônica positiva atraindo um íon cromato proveniente do indicador com carga negativa, que formará a segunda camada elétrica negativa. Ao final será formado, Ag2Cro4 que cor avermelhada (SILVA, 2014). 3. METODOLOGIA Foi preparada primordialmente a solução do títulante de 100ml de AgNo3 0,1M para o método direto onde a massa calculada do AgNo3 foi de 1,6987g, diluiu a parte sólida dentro de um béquer com um pouco de água destilada e transferiu para um balão volumétrico, adicionando água destilada até o menisco, posteriormente diluiu para outra solução de 50ml a 0,05M, onde mediu-se 25ml do AgNo3 com uma bureta e transferiu para um balão volumétrico e completou com 25ml de água com um béquer. Posteriormente, foi separada uma amostra de 50ml de água da torneira com uma pipeta volumétrica em um Erlenmeyer, adicionado as 3 gotas do indicador K2Cro4, que é especifico para esse método, para realizar a determinação de cloretos na própria, onde com o auxílio de uma bureta de 25ml apoiada a um suporte, foi titulado aproximadamente 2,7ml da solução de AgNo3 – 0,5M até a mudança de cor, de um amarelo referente ao K2Cro4 até uma coloração vermelho-tijolo, repetiu-se o procedimento outra vez com a finalidade de tirar a média do volume do titulante. No preparo da prova em branco, que tem como finalidade de determinar o volume de AgNo3 para formar o precipitado adjunto ao indicador, foi transferido ao Erlenmeyer água destilada igual ao volume final da solução no ponto de equivalência após a titulação. Adicionado cerca de 0,4203g de CaCo3, contudo, no experimento constatou-se que o carbonato de cálcio possivelmente estava alterado ou fora do prazo de validade, pois ele estava sendo facilmente diluído na água, coisa que não é uma característica físico-química dele, logo impossibilitando a realização da prova em branco. Também foi separada uma amostra de soro fisiológico (0,9%) de 10ml como uma pipeta volumétrica e transferida a um Erlenmeyer, adicionado 3 gostas do indicador K2Cro4 e titulado o AgNo3 – 0,1M como o auxílio da bureta, onde foi escoado um volume médio de 16,1ml do titulante até o aparecimento do precipitado e mudança do amarelo referente ao indicador para a coloração vermelho- tijolo. Após a realização dos ensaios experimentais, foi realizado os cálculos. 4. CÁLCULOS 4.1 Reações Químicas 4.2 Cálculo para preparação de soluções Calculou-se a massa do AgNo3 para o preparo das soluções do titulante. Baseado na solução de 0,1M de 0,1L, onde a massa molar do AgNo3 é 169.87, encontramos o valor de 1,6987g do composto. Posteriormente para o preparo da solução de 0,05M foi realizado a diluição de 25ml da solução mãe, volume esse calculado pelo método de diluição. 4.3 Cálculo para obtenção dos resultados da análise Calculado também a concentração de cloreto na amostra de água, descobrindo a concentração do cloreto na amostra e posteriormente a quantidade em ppm dele. Como também a concentração de cloretos na amostra de soro fisiológico, calculando a sua concentração e posteriormente descobrindo a porcentagem de NaCl na amostra. 4.4 Cálculo do Erro experimental O erro calculado baseado nas porcentagens de NaCl numa solução fisiológica, constatou um erro ainda dentro dos parâmetros os 5%, entretanto ainda foi consideravelmente alto. 5. RESULTADOS E DISCURSSÃO Com base nos resultados encontrados sobre a concentração de cloretos nas amostras analisadas, todas elas estavam em conformidade com os regimentos impostos. A amostra de água, a parir de cálculos de concentração dos íons e posteriormente encontrando a concentração dessa amostra, observamos que apresentava 95,71ppm, comparando com a portaria da OMS, constatamos que está dentro dos padrões, que é aceitável até 250ppm, e nem se encontra zerada a concentração de cloretos, que também seria outro problema. Já a amostra de soro fisiológico, com base nos cálculos, analisamos que também se encontrava em conformidade a porcentagem de NaCl na amostra, que de acordo com as normativas, é entre os valores próximos a 0.9%, o valor encontrado foi de 0,94%, que calculando o erro percentual é aproximadamente 4,44%, onde é permitido até a faixa de 5%. Logo, constatando que as amostras analisadas por esse método analítico, estão de acordo com os parâmetros base. 6. CONSIDERAÇÕES FINAIS Para assegurar a maior precisão e exatidão dos resultados, foi necessário o cuidado na preparação do titulante, pesar a quantidade exata calculada do AgNo3, dilui-la completamente e aferir até o menisco. Também a aferição correta da quantidade do titulante inserida na bureta após a rinsagem com o próprio. Quanto ao gotejamento, ter um controle perfeito do momento exato onde se deve parar a titulação. Em relação as amostras, ter todo o cuidado na transferência delas ao Erlenmeyer, verificar se a vidraria não estava contaminada e realizar todos os procedimentos coma técnica correta e prestando atenção nos mínimos detalhes do experimento seguindo o roteiro planejado. Durante o experimento, no preparo prova em branco, onde iriamos adicionar o CaCo3 com o intuído dele precipitar sem dissolver na água, ocorreu o contrário, possivelmentepor o composto está fora da validade, com alterações físico-químicas de fábrica ou até mesmo contaminado com outra substância, logo impossibilitando o teste da prova em branco. Com base nos resultados obtidos com os cálculos, tanto a amostra da água, quanto a amostra de soro fisiológico estão dentro os padrões estabelecidos. A água apresentou 95,71ppm < 200ppm estabelecido pela OMS, o resultado foi dentro da expectativa que tínhamos da amostra, pois a água que utilizamos era proveniente diretamente da encanação sistemática da distribuidora de água, que tem como obrigação manter a concentração de cloretos nessa faixa. O soro fisiológico foi identificado na amostra, uma concentração de aproximadamente 0,94% onde a concentração indicada é 0,9%, contudo, calculando o erro percentual, os dados ainda ficam dentro da faixa dos 5% permitidos, que foi de 4,44%, ficando um pouco maior do que o esperando, mas dentro dos padrões. Conclui-se, portanto, que as amostras analisadas estão dentro das normativas pré- estabelecidas, logo, elas estão habilitadas a serem distribuídas, direcionadas e comercializadas aos consumidores finais. 7. REFERÊNCIAS HARRIS, D. Analise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: Ed. LTC, 2001. Cruz, Juliana Nogueira da, e Almir Faria Clain. “A Interferência do pH na Análise de Cloreto pelo Método de Mohr”. Revista Eletrônica TECCEN, vol. 3, no 3, 2010, p. 29–44. SILVA, M.O. Determinação de sódio em chips de batata pelo método de mohr e por espectrometria de absorção atômica com chama. 39 f. 2014. Trabalho de conclusão de curso (Bacharel em Química Industrial). Instituto Municipal de Ensino Superior de Assis, Assis – SP, 2014.
Compartilhar