RECRISTALIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA
DOCENTE: 
RECRISTALIZAÇÃO
Teresina-PI, dezembro de 2022.
ÍNDICE
1. RESUMO ................................................................................................................................2
2. INTRODUÇÃO ......................................................................................................................2
3. PARTE EXPERIMENTAL ....................................................................................................2
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................................3
5. CONCLUSÃO ........................................................................................................................4
6. REFERÊNCIAS .....................................................................................................................4
7. QUESTIONÁRIO ..................................................................................................................5
1. RESUMO
A prática consistiu em observar a solubilidade do ácido benzóico, do enxofre e da mistura de ambos em água fria e em água quente. Após isso, foi realizada a purificação do ácido benzóico através da recristalização, resultando em enxofre descartado como impureza e 2,6% de ácido benzóico recuperado. 
2. INTRODUÇÃO 
Substâncias podem ser facilmente contaminados por outros compostos – conhecidos como impurezas. Contudo, existem técnicas que se pode utilizar para purificar estas substâncias. A recristalização é uma dessas técnicas, utilizada para purificação de cristais obtidos pela cristalização – “método para separar compostos que são solúveis a quente e insolúveis, ou pouco solúveis, a frio, num dado solvente” (GONÇALVES, WAL e ALMEIDA, 1988). Na cristalização, o sólido é dissolvido totalmente no solvente quente, filtrado para retirada das impurezas, e então resfriado para formar os cristais novamente. Ainda assim, algumas impurezas podem permanecer, e para aumentar a pureza do cristal é utilizada a recristalização. 
Este método se baseia nas diferenças de solubilidade dos compostos e das impurezas em diferentes tipos de solventes. Por isso, o objetivo do experimento foi realizar testes de solubilidade do ácido benzóico (cristal a ser purificado) e do enxofre (o composto que atuará como impureza), a fim de se realizar a recristalização de uma mistura de ambos e observar a porcentagem de recuperação do cristal.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Teste de Solubilidade dos Compostos
Inicialmente, foi pesado ≈ 0,5 g de Ácido Benzóico e adicionado a um béquer de 150 ml. Acrescentou-se aproximadamente 15 ml de água destilada fria e misturou-se, constatando a insolubilidade do cristal em água fria. Aqueceu-se o sistema, utilizando um bico de Bunsen, até a solubilização do ácido benzóico. 
	Posteriormente, foi realizado o mesmo procedimento com o Enxofre. Pesou-se ≈ 0,5 g do composto, adicionado a um béquer de 150 ml, acrescentou-se 15 ml de água destilada fria (ao qual não se observou solubilidade) e, por fim, aqueceu-se o sistema utilizando o bico de Bunsen – também observando a insolubilidade do enxofre em água quente.
3.2 Recristralização
	Em seguida, misturou-se os dois sistemas num béquer de 250 ml e foram adicionados 70 ml de água destilada fria. A mistura foi, então, aquecida, e agitada com um bastão de vidro. Quando a mistura se aproximou da ebulição, um funil de vidro sem haste foi colocado emborcado sobre o béquer para ser aquecido, a fim de minimizar a possibilidade de cristalização da amostra durante o processo. 
	Foi realizada a filtração deste sistema em ebulição com papel de filtro pregueado e sem adaptá-lo com água. O filtrado foi recolhido em outro béquer de 150 ml, e no papel de filtro ficou retido o enxofre (impureza). Ao se completar a filtração, o béquer manteve-se em repouso em um vasilhame com gelo para acelerar o resfriamento e poder-se observar o que acontece quando resfriado – ocorreu uma recristalização do ácido benzóico.
	Preparou-se uma nova montagem para filtração simples, usando desta vez um funil com haste e sem o papel de filtro pregueado. Pesou-se o papel de filtro antes, resultando em uma massa aproximada de 1,04 g. A mistura foi filtrada e recolhida em outro béquer de 250 ml, e o béquer em que se encontrava a mistura inicial foi lavado com uma pequena quantidade de água destilada fria a fim de retirar o máximo de cristais possíveis. 
	O papel de filtro foi recolhido e estendido sobre uma placa de petri, e encaminhado para secar na estufa a temperatura próxima de 100 ºC. Por causa do horário, não foi possível aguardar a secagem dos cristais para posterior pesagem. Porém, com a ajuda dos técnicos de laboratório e da professora, o peso final foi de 1,053 g – contando com o peso do papel de filtro.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 1 – Dados das Substâncias utilizadas no Experimento.
	Dados das Substâncias
	Água
	Ácido Benzóico
	Enxofre
	Fórmula Molecular
	H2O
	C₆H₅COOH / C₇H₆O₂
	S
	Ponto de Fusão
	0 ºC
	122.4 °C
	115,21 °C
	Ponto de Ebulição
	100 ºC
	249 °C
	444,60 °C
	Solubilidade em Água
	−
	3,4 g/l
	Insolúvel
	Massa Molar/Peso Atômico
	13,02 g/mol
	122.12 g/mol
	32,06 u
	Polaridade
	Polar
	Praticamente Apolar
	Apolar
Fonte: Elaborada pelos autores.
Observou-se que o Ácido Benzóico é um cristal branco pouco solúvel em água (MORITA e ASSUMPÇÃO, 2007). E que o Enxofre, um sólido de cor amarela e de molécula apolar, é insolúvel em água. Também foi possível notar que eles não reagem entre si sob as condições utilizadas no experimento.
	Assim, para calcular a porcentagem de recuperação do ácido benzóico, divide-se a massa final dele obtida após a secagem na estufa pela massa inicial – os 0,5 g utilizados no início do experimento – e multiplica-se o resultado por 100. 
	A massa do papel de filtro é de ≈ 1,04 g e a massa obtida na pesagem foi de 1,053 g, ou seja, foram obtidos ≈ 0,013 g de ácido benzóico (). Desta forma, temos:
5. CONCLUSÃO
	Através do experimento realizado, concluiu-se que o objetivo da prática foi alcançado, mas houve apenas 2,6% de recuperação do Ácido Benzóico. Ainda que não seja possível recuperar 100% do composto a ser purificado, pode-se obter porcentagens maiores de recuperação ao realizar a recristalização várias vezes e de outras formas utilizando a mesma água-mãe. 
6. REFERÊNCIAS
BARREIROS, A. L. B. S.; MACHADO, S. M. F. Química Orgânica Experimental. São Cristóvão: Universidade Federal de Sergipe, CESAD, 2010. 47-62 p. Disponível em: <https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/18483216022012Quimica_Organica_Experimental_Aula_3.pdf>. Acesso em: 12 dez. 2022.
Departamento de Química. Química Orgânica Experimental. Universidade Federal de Ouro Preto. Ouro Preto, p. 34. 2015. Disponível em: <http://professor.ufop.br/sites/default/files/legurgel/files/apostila_quimica_organica_i_experimexper_qui-186.pdf>. Acesso em: 12 dez. 2022.
FOGAÇA, J. R. V. Filtração - Método de Separação de Misturas. Brasil Escola. Disponível em: <https://brasilescola.uol.com.br/quimica/filtracaometodo-separacao-misturas.htm>. Acesso em: 03 dez. 2022.
GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R. R. D. Química Orgânica Experimental. São Paulo: Mc-Graw Hill, 1988.
HUNT, F. Diferença entre cristalização e recristalização. Strephonsays, 14 mar. 2021. Disponível em: <https://pt.strephonsays.com/crystallization-and-vs-recrystallization-7761>. Acesso em: 12 dez. 2022.
MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes: padronização, preparação, purificação, indicadores de segurança, descarte de produtos químicos. 2ª. ed. São Paulo: Blucher, 2007. 194 p.
RIBEIRO, M. Recristalização e Sublimação do ácido benzoico. Universidade Nova de Lisboa. Lisboa, p. 6. 2021. Disponível em: <https://www.studocu.com/pt-br/document/universidade-nova-de-lisboa/laboratory-techniques/relatorio-tecnicas-de-laboratorio-2020-universidade-nova-de-lisboafct-maria-ribeiro/19850720>.Acesso em 13 dez. 2022.
7. QUESTIONÁRIO
1) Que se entende por recristalização?
É um método de purificação de sólidos tendo como base as diferenças de solubilização do cristal e das impurezas em determinado solvente.
2) Descrever todas as etapas de uma recristalização.
a) Dissolver a mistura em um solvente adequado. b) Filtrar a solução a quente, eliminando impurezas insolúveis. c) Deixar a solução esfriar e aguardar a cristalização. d) Filtrar a solução a frio para separar os cristais da solução. e) Lavar os cristais com o solvente adequado para remover resíduos da água-mãe. f) Secar os cristais para remover o solvente residual. g) Realizar testes para verificação da pureza do composto.
3) A recristalização é uma operação física ou química? Por quê?
É uma operação física, porque não há reações químicas ou alterações das propriedades químicas das substâncias envolvidas.
4) Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização.
Solubilidade alta do composto a ser purificado em altas temperaturas, e baixa solubilidade em temperatura ambiente (ou inferior); possuir ponto de ebulição relativamente baixo (como exemplo da água a 100 ºC); não reagir com o composto que se vai purificar.
5) Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, após aquecida?
Porque quanto mais lento for o resfriamento, maiores serão os cristais, não permitindo espaços vazios que poderiam aprisionar parte das impurezas. Com resfriamento brusco, pode não ocorrer uma cristalização e sim uma precipitação da solução.
6) Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância.
Resfriamento do sistema, adição de outro solvente à solução, redução do pH. 
7) Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina?
Através da divisão da massa da substância pura e a massa total da amostra, e através do ponto de fusão.
8) Procurar no seu ambiente, situações em que processos de purificação são utilizados. Descrever esses processos.
A obtenção de açúcar, fabricação de ácido bórico, carbonato de cálcio e do sal de cozinha é feita pela recristalização industrial.