Química Analítica Experimental II Relatório 5 Misturas alcalinas

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I – OBJETIVO
A prática teve como objetivo a dosagem de NaOH em mistura alcalina por volumetria de neutralização utilizando duas metodologias distintas em termos de indicadores.
 II – DADOS
Foram utilizados como dados para a determinação de basicidade na amostra de soda cáustica:
Amostra: Soda cáustica (NaOH);
Concentração da amostra: 10,0631 g L-1;
Massa molar de NaOH: 40,00 g mol-1;
Massa molar de Na2CO3: 106,00 g mol-1
Alíquota da amostra: 5,00 mL
Volume de água destilada: 150 mL para o caso 1 e 100 mL para o caso 2;
Concentração de HCl: 0,1021 mol L-1;
Volume de fenolftaleína (indicador utilizado no caso 1): 2 gotas;
Volume de alaranjado de metila (indicador utilizado no caso 1): 3 gotas;
Volume de timolftaleína (indicador utilizado no caso 2): 3 gotas;
Volume de verde de bromocresol (indicador utilizado no caso 2): 4 gotas.
Caso 1: 1ª titulação utilizando fenolftaleína como indicador, fornecendo o volume V1a e 2ª titulação utilizando alaranjado de metila como indicador, fornecendo o V2a.
Tabela 1. Caso 1.
	Replicata
	V1a (mL)
	V2a (mL)
	1
	12,45
	13,00
	2
	12,40
	13,00
	Média
	12,42
	13,00
Caso 2: 1ª titulação utilizando timolftaleína como indicador, fornecendo o volume V1b e 2ª titulação utilizando verde de bromocresol como indicador, fornecendo o V2b.
Tabela 2. Caso 2.
	Replicata
	V1b (mL)
	V2b (mL)
	1
	12,20
	12,85
	2
	12,60
	13,00
	Média
	12,40
	12,90
III – CÁLCULOS
VOH- = 2 V1 – V2 = 11,85 mL (caso 1) e 11,90 mL (caso 2)
VCO32- = 2(V2 – V1) = 1,15 mL (caso 1) e 1,00 mL (caso 2)
% de hidróxido de sódio
Caso 1 
1 mmol NaOH -- 1 mmol HCl
nNaOH --- 0,1021 x 11,85
1,2099 mmol
Caso 2
1 mmol NaOH -- 1 mmol HCl
nNaOH --- 0,1021 x 11,90
1,2150 mmol
1 mmol NaOH --- 40,0 mg
1,2099 mmol - mNaOH (5,00 mL)
48,4 mg
1 mmol NaOH --- 40,0 mg
1,2150 mmol - mNaOH (5,00 mL)
48,6 mg
48,4 mg --- 5,00 mL
CNaOH --- 1000,00 mL
CNaOH = 9,6800 g L-1
48,6 mg --- 5,00 mL
CNaOH --- 1000,00 mL
CNaOH = 9,7200 g L-1
10,0631 g L-1 --- 100 %
9,6800 g --- (%) NaOH 
96,19 %
10,0631 g L-1 --- 100 %
9,7200 g --- (%) NaOH 
96,59 %
% de carbonato de sódio
Caso 1 
1 mmol Na2CO3 --- 2 mmols HCl
nNa2CO3 --- 0,1021 x 1,15
0,0587 mmol
Caso 2 
1 mmol Na2CO3 --- 2 mmols HCl
nNa2CO3 --- 0,1021 x 1,00
0,0510 mmol
1 mmol Na2CO3 --- 106,0 (mg)
0,0587 mmol --- mNa2CO3 
6,2 mg
1 mmol Na2CO3 --- 106,0 (mg)
0,0510 mmol --- mNa2CO3 
5,4 mg
6,2 mg --- 5,00 mL
mNa2CO3 --- 1000,00 mL
CNa2CO3 = 1,2400 g L-1
5,4 mg --- 5,00 mL
mNa2CO3 --- 1000,00 mL
CNa2CO3 = 1,0800 g L-1
10,0631 g L-1 --- 100 %
1,2400 g --- (%)
12,32 %
10,0631 g L-1 --- 100 %
1,0800 g --- (%)
10,73 %
IV – DISCUSSÃO
Como se obteve que o dobro de V1, fenolftaleína maior que o V1, alaranjado de metila, percebe-se que a amostra compõe-se de NaOH e uma pequena quantidade de Na2CO3. Com base nesta observação, demonstra-se a seguir as reações ocorridas durante a titulação:
Para o NaOH
OH- + H3O+ → 2 H2O pH = 7 (1° Ponto de equivalência)
Para o Na2CO3
CO32- + H3O+ → HCO3- + H2O pH ~ 8,3 (1° Ponto de equivalência)
HCO3- + H3O+ → H2CO3 + H2O pH ~ 3,9 (2° Ponto de equivalência)
No 1° ponto de equivalência ocorre o consumo de toda a hidroxila presente na base forte, e a 1ª etapa de neutralização do carbonato, onde o volume, em mililitros, de HCl gasto corresponde à equação (x+y). Já no 2° ponto de equivalência, ocorre o consumo da 2ª etapa de neutralização do carbonato, onde o volume, em mililitros, de HCl corresponde à equação (x + 2y). Para viabilizar os cálculos, houve a necessidade de titulação inicial de todo o íon hidroxila presente na base forte NaOH para que houvesse inibição da hidrólise do íon carbonato.
Em termos comparativos, os volumes gastos utilizando fenolftaleína ou timolftaleína são correspondentes ao V1, visto que possuem viragem dentro da margem de erro de 10 % do 1° ponto de equivalência, o caso análogo se aplica aos indicadores alaranjado de metila e verde de bromocresol para o 2 ponto de equivalência.
Ao se manipular algebricamente as equações (x+y) e (x+2y), obtém-se os volumes correspondentes aos íons carbonato e hidroxila separadamente, conforme descrito a seguir:
V1 = OH- + ½ CO32- (1)
V2 = OH- + CO32- (2)
Fazendo (2) – (1):
CO32- = 2(V2-V1) (3)
Substituindo (3) em (2):
OH- = 2 V1 – V2
Com base na escolha dos indicadores na titulação acoplada é importante explicitar que somente é possível a utilização de dois indicadores se o 1° a virar for incolor visto que do contrário haverá misturas de cores no meio reacional, alterando a viragem do 2° indicador, e consequentemente, causando erro na leitura. Neste caso, as viragens dos indicadores são: rosa – incolor para fenolftaleína, amarelo – laranja cebola para o alaranjado de metila, azul – incolor para a timolftaleína e azul – verde para o verde de bromocresol.
O volume gasto na segunda titulação, nos dois casos, foi baixo pois o teor de carbonato de cálcio presente na amostra é considerado impureza.
Nota-se que quando somadas, as % m/m do NaOH e do Na2CO3 extrapolam o valor de 100%. Este erro pode ter sido na visualização da viragem do indicador ou até mesmo na presença de interferentes na amostra que foram titulados junto com os analitos de interesse.
V – CONCLUSÃO
A técnica de volumetria de neutralização foi eficaz para dosagem de NaOH na amostra de soda cáustica pelos dois métodos utilizados visto que a discrepância entre os valores foi de 0,4 % entretanto não pode-se afirmar precisão na dosagem de carbonato de cálcio devido ao seu baixo teor, conclui-se que a técnica não possuiu sensibilidade para o mesmo utilizando estas concentrações e indicadores. Em comparação às duas metodologias, o caso 2 possibilitou melhor visualização da viragem, indicando o ponto de equivalência.
VI - Referências
Skoog, West, Holler, & Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Thomson. 2006.
FREIRE, A. S.; Volumetria Ácido-Base; Volumetria por neutralização: Misturas alcalinas. Slide de apresentação. Rio de Janeiro, RJ: Instituto de Química da UFRJ, 2015.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
Determinação do teor de NaOH em soda cáustica comercial
Disciplina: IQA243 – Química Analítica Experimental II
Professora: Aline S. Freire
Aluno: Caio Rosemberg Fonseca do Nascimento
DRE: 113038762.
Turma: EQN
Data da realização do experimento: 18/12/2015