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COLÉGIO ESTADUAL SÃO MATEUS ENSINO FUNDAMENTAL, MÉDIO, PROFISSIONAL E NORMAL CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL Andrezza Gabriely Silva Camila Kampmann Maria Eduarda Kusma Xavier de Araújo Turma: 3°A – Técnico em Química Integrado Relatório: Aulas práticas – Volumetria 1° Trimestre SÃO MATEUS DO SUL 2023 Andrezza Gabriely Silva Camila Kampmann Maria Eduarda Kusma Xavier de Araújo Relatório: Aulas práticas – Volumetria Relatório referente às aulas práticas da matéria de Química Analítica, cujas foram realizadas no Colégio Estadual São Mateus, em ambiente controlado. A primeira, fala sobre “Preparo de solução padrão de NaOH”; enquanto a segunda fala sobre “Volumetria de neutralização – Padronização da solução de NaOH utilizando solução padrão de HCl (0,1 M)”. Ambas foram realizadas no dia 09 de maio de 2023. Orientadora: Marilis Franco Guimarães SÃO MATEUS DO SUL 2023 RESUMO O presente relatório possui procedimentos experimentais, cujo objetivo principal é compreender o que é volumetria, o funcionamento das padronizações e o preparo de soluções padrão. As soluções utilizadas nos procedimentos foram analisadas no laboratório da instituição anteriormente citada, em ambiente controlado e supervisionado. Os dados inseridos neste trabalho foram coletados por meio de pesquisas on-line, anotações feitas durante a aula e explicações dadas pela orientadora. Com base no que foi visto, foi possível identificar os fatores, processos e compreendê-los. Palavras-chave: Procedimentos. Soluções. Preparo. Experimento. SUMÁRIO 1 OBJETIVOS.............................................................................................................4 1.1 Aula prática – 1: Preparo de solução padrão de NaOH...................................4 1.2 Aula prática – 2 (Volumetria de Neutralização): Padronização da solução de NaOH utilizando solução padrão de HCl (0,1695 M)................................................................................................................................4 2 INTRODUÇÃO.........................................................................................................5 3 MATERIAIS E REAGENTES...................................................................................8 3.1 Aula prática – 1:...................................................................................................8 3.2 Aula prática – 2:...................................................................................................8 4 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS...................................................................9 4.1 Aula prática – 1: Preparo de 250 mL de solução padrão de Hidróxido de Sódio 0,100 mol/L......................................................................................................9 4.2 Aula prática – 2:.................................................................................................10 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES...........................................................................12 5.1 Aula prática – 1:.................................................................................................12 5.2 Aula prática – 2:.................................................................................................13 6 CONCLUSÃO........................................................................................................14 REFERÊNCIAS.........................................................................................................15 ANEXOS....................................................................................................................16 Discussão (aula prática – 1):..................................................................................16 Cálculos (aula prática – 2):.....................................................................................17 Questionamentos (aula prática – 2):......................................................................18 1 OBJETIVOS 1.1 Aula prática – 1: Preparo de solução padrão de NaOH. Realizar cálculos envolvendo quantidades de soluto e de solvente necessárias para o preparo de soluções de ácidos e bases fortes. Além de, aprender a utilizar as vidrarias apropriadas para o preparo de soluções. 1.2 Aula prática – 2 (Volumetria de Neutralização): Padronização da solução de NaOH utilizando solução padrão de HCl (0,1695 M). Entender como funciona a padronização de uma solução alcalina para análise posterior. 5 2 INTRODUÇÃO A volumetria, também conhecida como titulação, é um conjunto de métodos realizados com o objetivo de determinar a concentração em mol/L de uma solução por meio de uma reação de neutralização (reação ácido-base), com o auxílio de outra solução que já conhecemos a concentração. Por isso, usamos o termo volumetria de neutralização. Para tal, utilizamos a seguinte aparelhagem abaixo: Figura 1 - Esquema de aparelhagem Fonte: PreparaEnem. Disponível em: https://www.preparaenem.com/quimica/analise-volumetrica.htm. Acesso em: 14 maio 2023. Dentro do erlenmeyer, colocamos um volume específico da solução que sabemos a composição, mas não conhecemos a concentração. Na “solução- problema”, ele é chamado de analito e no final do procedimento, é chamado de titulado. Adicionamos sempre um indicador ácido-base (geralmente é a fenolftaleína) ao analito, para que possamos identificar o final da reação, o nosso ponto de viragem (mudança visual, na cor da solução). Quando atingimos o ponto de viragem, 6 https://www.preparaenem.com/quimica/analise-volumetrica.htm significa que o número de mol de íons H+ do ácido é exatamente igual ao número de mol de íons OH- da base. Se o analito for um ácido, a fenolftaleína ficará incolor. Se for uma base, ficará rosa, pois é a cor desse indicador em meio alcalino (básico). Dentro da bureta graduada, colocamos a solução de concentração conhecida, preenchendo todo o volume dela. Essa solução-padrão é chamada de titulante. Se o analito for uma base, o titulante será um ácido e vice-versa. A solução padrão é uma solução de concentração exatamente conhecida, que é necessária para realizar análises volumétricas. É a solução que vai ser usada para a comparação das concentrações. Geralmente é assim que funciona a titulação, analito no erlenmeyer e titulante na bureta. Porém, nos experimentos que realizamos, queríamos descobrir a concentração da base e ela foi usada como titulante ao invés de analito. Fizemos o inverso, como dizia na folha da aula. Para realizar o procedimento, abrimos a torneira da bureta e deixamos escoar o titulante de forma vagarosa, gota a gota, sobre o analito; enquanto agitamos o erlenmeyer. No momento em que uma gota cair e atingirmos o ponto de viragem fechamos imediatamente a torneira e anotamos o volume de titulante gasto para neutralizar o analito. Assim, podemos realizar os cálculos necessários para descobrir a concentração do nosso titulado. Tendo em mente como funciona uma volumetria, utilizamos essa técnica para a padronização (titulação) de uma solução padrão. Existem dois tipos de solução padrão: a de padrão primário e a de padrão secundário. O padrão primário possui um alto grau de pureza (demonstrados por meio de testes analíticos) e serve como referência na titulação (titulante). O padrão secundário (titulado) tem sua pureza estabelecida após comparação com um padrão de referência primário. 7 3 MATERIAIS E REAGENTES 3.1 Aula prática – 1: Balão volumétrico (250 mL); NaOH(s) - P.A; Espátula de alumínio; Frasco âmbar; Béquer (100 mL); Pipeta de Pasteur; Bastão de vidro; Etiqueta; Funil simples de vidro; Água destilada; Pisseta; Balança analítica. 3.2 Aula prática – 2: Pipeta volumétrica (10 mL); Pera pipetadora; Erlenmeyer (125 mL); Bureta graduada (25 mL); Solução padrão de HCl; Solução de NaOH; Fenolftaleína; Suporte universal; Garra; Dois béqueres (50 mL). Observação: dois béqueres, pois: um é para colocar a solução de NaOH na bureta (para não correr risco de vazar), e outro para fazermos o descarte. 8 4 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 4.1 Aula prática – 1: Preparo de 250 mL de solução padrão de Hidróxido de Sódio 0,100 mol/L Para esse experimento foi necessário, primeiramente, verificarmos o grau de pureza da base (% m/m), no rótulo do frasco que contém o hidróxido de sódio. Após obter essa informação, calculamos a massa de NaOH necessária para prepararmos 250 mL de solução 0,100 mol/L. Figura 2 - NaOH(s) P.A Fonte: Wikipédia. Disponível em: https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio. Acesso em: 15 maio 2023. Seguimos o procedimento pesando a massa calculada da base em um béquer de 100 mL, com o auxílio da balança analítica (fizemos isso o mais rápido possível, mantendo o frasco tampado. Pois, o hidróxido de sódio é uma substância altamente higroscópica, que absorve a umidade do ar), e dissolvemos com água destilada, usando um bastão de vidro para facilitar o processo. Tomamos muito cuidado, pois se trata de uma solução corrosiva. Com a ajuda de um funil simples, transferimos quantitativamente a mistura para um balão volumétrico de 250 mL, realizando a lavagem do bastão, do béquer e do próprio funil, para evitar desperdícios. Completamos então, o volume da solução com água destilada até chegar perto da marca de aferição do balão e acertamos o menisco com uma pipeta de Pasteur. Tampamos e fizemos a inversão para completar a homogeneização. Em seguida, fizemos a ambientação do frasco de âmbar (colocando uma quantidade da solução do balão dentro dele, mais ou menos até a marcação na foto abaixo, com o auxílio do funil. Fizemos isso para que possíveis resquícios de outras 9 https://pt.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_s%C3%B3dio soluções fossem eliminados, fazendo com que a nossa solução não fosse alterada por conta de outras substâncias), eliminamos o líquido no béquer de descarte e colocamos toda a nossa solução recém-preparada no frasco ambientado e rotulado (no rótulo do frasco colocamos a identificação da solução preparada, da concentração, da equipe e a data de preparação). Figura 3 - Frasco âmbar Fonte: Lorencini. Disponível em: https://www.lorencini.com.br/vendas/kit-de-coleta/frasco-de-vidro-ambar-com- tampa-e-batoque-1000-ml/. Acesso em: 15 maio 2023. Então, reservamos a solução e reorganizamos a bancada, pois iríamos utilizá- la no próximo procedimento. 4.2 Aula prática – 2: Iniciamos o procedimento pipetando, usando a pipeta volumétrica, 10 mL de solução padrão de HCl (0,1695 M), que havia sido preparada e padronizada anteriormente em outra aula prática e transferirmos para um erlenmeyer limpo e seco. Então, acrescentamos três gotas de fenolftaleína. A fenolftaleína em meio ácido fica incolor, enquanto em meio alcalino (básico) adquire coloração rosa. Como a solução que colocamos no erlenmeyer era o ácido clorídrico, ela ficou incolor. E, o nosso ponto de viragem ocorreria quando a solução se tornasse rosa. Montamos o nosso esquema para realizar a volumetria, fizemos a ambientação da bureta com a solução de NaOH que preparamos no primeiro procedimento experimental, colocando cerca de 5 mL para realizar esse processo, com o auxílio de um béquer. Verificamos se a torneira estava vazando e então liberamos o líquido no descarte. 10 https://www.lorencini.com.br/vendas/kit-de-coleta/frasco-de-vidro-ambar-com-tampa-e-batoque-1000-ml/ https://www.lorencini.com.br/vendas/kit-de-coleta/frasco-de-vidro-ambar-com-tampa-e-batoque-1000-ml/ Figura 4 - Esquema de Titulação Fonte: Passei Direto. Disponível em: https://www.passeidireto.com/arquivo/70561226/titulacao. Acesso em: 15 maio 2023. Em seguida, completamos a bureta com a solução de NaOH, deixando um pouco a mais para acertar o menisco, escoando essa quantidade também no descarte. Então, finalmente, titulamos o conteúdo do erlenmeyer, gota a gota até atingirmos o ponto de viragem, evidenciado pelo aparecimento de uma cor rosa persistente por mais de trinta segundos. Assim que ocorreu, fechamos a torneira imediatamente. O restante de líquido que estava na bureta foi escoado também no descarte. Anotamos o volume de NaOH gasto na bureta e calculamos a molaridade da solução através da equação fundamental da análise volumétrica (Ma x Va = Mb X Vb), pois nesse caso a relação do número de mols é 1 mol de HCl para 1 mol de NaOH. 11 https://www.passeidireto.com/arquivo/70561226/titulacao 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1 Aula prática – 1: Verificamos o teor de pureza da base: 97%. Tendo posse desse valor, realizamos o cálculo para descobrirmos a massa de NaOH em gramas para prepararmos 250 mL de solução 0,1M: Dados: MMNaOH (massa molecular) = 40 g/mol; P (pureza) = 97%; MNaOH (molaridade) = 0,1 mol/L; m1 (massa de NaOH) = ?; VNaOH (volume) = 0,250 L 250 mL. 1 - Calculamos a massa molecular do NaOH: MMNaOH Na = 23 O = 16 H = 1 23 + 16 + 1 = 40 g/mol 2 – Calculamos a massa em gramas de NaOH em uma solução 100% pura: M = m1 / MM x V 0,1 mol/L = m1 / 40 g/mol x 0,250 L 0,1 = m1 / 10 g 0,1 x 10 g = m1 1 g de NaOH = m1 3 – Calculamos a massa em gramas de NaOH presente em uma solução com 97% de pureza: 1 g --- 97% X --- 100% 97x = 100 X = 100 / 97 X = 1,03092 g de NaOH +- 1,031 g de NaOH 12 Ao adicionar água destilada à massa de NaOH pesada, ocorreu uma reação exotérmica, liberou calor. A reação foi notada pela vidraria, que esquentou bastante. Isso aconteceu, pois o preparo de uma solução de hidróxido de sódio em água ocorre com o desenvolvimento de energia térmica, que faz com que a temperatura aumente, se tratando de um processo de natureza exotérmica. Equação da reação: NaOH(s) + H2O Na+(aq) + OH-(aq) + calor A energia liberada é tão elevada que não necessitamos de instrumentação para percebê-la, uma vez que o recipiente aumenta muito de temperatura. 5.2 Aula prática – 2: O volume de NaOH gasto na bureta foi de 13,8 mL. Tendo em posse esse dado, realizamos o cálculo necessário para descobrir a molaridade da solução através da equação fundamental da análise volumétrica (M1 x V1 = M2 x V2). Equação da reação de neutralização ocorrida: NaOH + HCl NaCl + H2O 1 : 1 Dados: M1 (molaridade do ácido) = 0,1695 mol/L; V1 (volume do ácido) = 10 mL 0,01 L; M2 (molaridade da base) = ? V2 (volume da base) = 13,8 mL 0,0138 L; M1 x V1 = M2 x V2 0,1695 mol/L x 0,01 L = M2 x 0,0138 L 0,001695 mol/L = M2 x 0,0138 0,001695 mol/L / 0,0138 = M2 0,12282 mol/L = M2 Por meio do cálculo acima, foi possível descobrir que a concentração de NaOH é de 0,12282 M. 13 6 CONCLUSÃO Por meio dessas aulas práticas, pudemos compreender de forma mais concisa e dinâmica o funcionamento da volumetria, suas vidrarias e entender como realizar os cálculos, tanto para descobrir as quantidades de soluto e solvente que precisamos obter, tanto para descobrir a concentração das soluções. Foi possível também, entender como identificar o ponto final da reação, por meio de indicadores visuais. Além de, aprendermos na prática sobre como ambientar corretamente as vidrarias, fazendo com que a margem de erro fosse menor, contribuindo também para a aplicabilidade futura.14 REFERÊNCIAS Diferenças entre padrão primário e padrão secundário. Modum Tech, 2022. Disponível em: https://modumtech.com.br/diferencas-padrao-primario-padrao- secundario/. Acesso em: 15 maio 2023. FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. Análise Volumétrica ou Volumetria. PreparaEnem, s.d. Disponível em: https://www.preparaenem.com/quimica/analise-volumetrica.htm. Acesso em: 14 maio 2023. Hidróxido-de-Sódio.pdf. Cetesb, SP, 2020. Disponível em: https://cetesb.sp.gov.br/laboratorios/wp- content/uploads/sites/24/2020/07/Hidro%CC%81xido-de-So%CC%81dio.pdf. Acesso em: 15 maio 2023. Prática_07.pdf. DEQUI, s.d. Disponível em: http://professor.ufop.br/sites/default/files/clarissa/files/pratica_07.pdf. Acesso em: 15 maio 2023. RAMOS, Bruno; THIAGO, Wendel; DEUS, Thales Inácio P. Preparação e padronização de uma solução 0,10 mol/L de hidróxido de sódio. GeoCities, 2003. Disponível em: https://www.geocities.ws/ramos.bruno/academic/naoh.pdf. Acesso em: 15 maio 2023. SILVA, André Luis Silva. Substâncias e Soluções Padrões. InfoEscola, s.d. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes- padroes/. Acesso em: 14 maio 2023. SILVA, André Luis Silva. Tópicos em Termoquímica: entalpia. InfoEscola, s.d. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/topicos-em-termoquimica- entalpia/. Acesso em: 14 maio 2023. 15 https://modumtech.com.br/diferencas-padrao-primario-padrao-secundario/ https://modumtech.com.br/diferencas-padrao-primario-padrao-secundario/ https://www.preparaenem.com/quimica/analise-volumetrica.htm https://cetesb.sp.gov.br/laboratorios/wp-content/uploads/sites/24/2020/07/Hidro%CC%81xido-de-So%CC%81dio.pdf https://cetesb.sp.gov.br/laboratorios/wp-content/uploads/sites/24/2020/07/Hidro%CC%81xido-de-So%CC%81dio.pdf http://professor.ufop.br/sites/default/files/clarissa/files/pratica_07.pdf https://www.geocities.ws/ramos.bruno/academic/naoh.pdf https://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes/ https://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes/ https://www.infoescola.com/quimica/topicos-em-termoquimica-entalpia/ https://www.infoescola.com/quimica/topicos-em-termoquimica-entalpia/ ANEXOS Discussão (aula prática – 1): 1. Por que o NaOH é um padrão secundário? Ele é um padrão secundário, pois sempre contém certa quantidade de indeterminada de água e de Na2CO3 (carbonato de sódio) absorvidos no sólido. 2. O que é transferência quantitativa? Fazemos uma transferência quantitativa quando queremos garantir que toda a massa de soluto contida em um recipiente seja transferida para o outro. Fazemos isso lavando o recipiente aos poucos, com água destilada e despejando no recipiente destinado. Assim, evitamos desperdícios, erros nos cálculos e fazemos melhor proveito do soluto. 3. Nota avaliativa de 0 a 10 para o grupo no laboratório. Essa nota não nos foi atribuída. Acreditamos que seja porque apenas estávamos sendo observados e não avaliados. 4. Demonstre os cálculos realizados (retirado dos resultados e discussões). 1 - Calculamos a massa molecular do NaOH: MMNaOH Na = 23 O = 16 H = 1 23 + 16 + 1 = 40 g/mol 2 – Calculamos a massa em gramas de NaOH em uma solução 100% pura: M = m1 / MM x V 0,1 mol/L = m1 / 40 g/mol x 0,250 L 0,1 = m1 / 10 g 0,1 x 10 g = m1 1 g de NaOH = m1 16 3 – Calculamos a massa em gramas de NaOH presente em uma solução com 97% de pureza: 1 g --- 97% X --- 100% 97x = 100 X = 100 / 97 X = 1,03092 g de NaOH +- 1,031 g de NaOH 5. Pesquise informações sobre o hidróxido de sódio. O Hidróxido de Sódio (NaOH) é um sólido inodoro branco, encontrado na forma de grânulos, flocos ou pastilhas. Ele é altamente higroscópico (absorve a umidade do ambiente), solúvel em água e etanol (insolúvel em solventes apolares) e altamente corrosivo. Cálculos (aula prática – 2): Observação: Tudo foi retirado dos resultados e discussões. 1. Monte a equação química envolvida. NaOH + HCl NaCl + H2O 1 : 1 2. Faça o esquema da titulação por meio de desenhos. Figura 5 - Esquema da titulação 10 10 17 Fonte: CheeseLab; fq.pt. Disponível em: https://www.cheeselab.com.br/pipetador-em-pvc-3-vias-tipo-pera/p; https://www.fq.pt/acido-base/titulacao-ou-volumetria-acido-base. Acesso em: 15 maio 2023. Números da imagem: 1 – Balão volumétrico; 2 – Suporte universal; 3 – Garra; 4 – Bureta; 5 – Funil simples; 6 – Erlenmeyer; 7 – Béquer; 8 – Pipeta volumétrica; 9 – Fenolftaleína; 10 – Pera pipetadora; 3. No resultado final, na concentração do NaOH após a padronização, utilize quatro ou cinco números decimais. (Resultado da padronização do NaOH: 0,12282 M). Questionamentos (aula prática – 2): a. O que é um padrão secundário? É um composto com alto grau de pureza que serve como referência na titulação. b. Por que é necessário fazer a padronização do hidróxido de sódio? Apesar de sólido, ele não pode servir como padrão primário. Pois, sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio absorvida no sólido, então não é possível preparar uma solução exata, sendo necessário padronizar para confirmar a sua real concentração. c. Qual o nome da análise envolvida na padronização? Analise volumétrica. Que se refere a todo procedimento em que o volume de um reagente necessário para reagir com um constituinte em análise é medido. 18 https://www.cheeselab.com.br/pipetador-em-pvc-3-vias-tipo-pera/p https://www.fq.pt/acido-base/titulacao-ou-volumetria-acido-base d. Qual o nome do indicador utilizado e suas cores de viragem para ácido e base? Fenolftaleína. Em meio ácido (pH < 7): incolor; em meio básico (pH > 7): rosa. 19
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