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<p>Ep 5: Métodos extrativos parte 1</p><p>Transcrito por TurboScribe.ai. Atualize para Ilimitado para remover esta</p><p>mensagem.</p><p>♫ Abertura ♫ Olá, o episódio de hoje abordará produtos que podem ser obtidos através</p><p>da extração de matérias primas naturais, bem como os parâmetros que devem ser</p><p>observados na escolha do método extrativo mais adequado. A extração, que é o tema</p><p>mais importante deste episódio, consiste na retirada de substâncias químicas de uma</p><p>matriz biológica e, portanto, ela é um meio para separar substâncias solúveis produzidas</p><p>pelo ser vivo, que é o que nos interessa. Vou tentar explicar melhor isso.</p><p>Se a nossa matéria prima é uma espécie vegetal, temos que na sua composição existem</p><p>polímeras que não serão solúveis em solventes usuais, como, por exemplo, as ligninas e</p><p>a celulose, que fazem parte da parede celular que envolve as células vegetais. Por isso,</p><p>que quando preparamos um chá ou até um café, temos o resíduo que descartamos. Se</p><p>você preparar um suco de frutas, também terá esse resíduo.</p><p>Esse resíduo compõe uma grande parcela do peso do vegetal, concordam? Então,</p><p>quando realizamos a extração, a finalidade maior é de concentrar as substâncias</p><p>solúveis, separando-as das substâncias insolúveis, que são o resíduo. No caso de</p><p>vegetais, é separar essas substâncias insolúveis do fitocomplexo, que usaremos para</p><p>produzir fitoterápicos, para isolar e purificar metabólicos secundários, para obter</p><p>derivados de droga, para utilizarmos na perfumaria, etc. Voltando ao exemplo de</p><p>preparação do chá e do café, que são extratos líquidos, caso vocês ainda não saibam, o</p><p>que que nos interessa? O resíduo da planta ou a bebida? Se pegarmos esta bebida</p><p>preparada e filtrada, ou seja, coada, e levarmos para evaporar a água usada em seu</p><p>preparo, o que que sobraria no recipiente? O fitocomplexo, concordam? Uma mistura de</p><p>substâncias químicas que foram extraídas da planta, usando um líquido extrator, que</p><p>neste caso foi a água.</p><p>Então, a extração é o primeiro passo para separarmos os produtos naturais desejados</p><p>das matérias-primas. Os métodos que podem ser utilizados nessa extração podem ser</p><p>divididos de acordo com o princípio da extração em extração com solvente, método de</p><p>destilação, método de prensagem e método de sublimação. A extração por solvente</p><p>ainda é o método mais utilizado, e ela acontece de acordo com as etapas seguintes.</p><p>O solvente penetra na matriz sólida, que é a matriz biológica, ou a gente tem chamado</p><p>mais de matéria-prima. Depois, o soluto, que é a substância química presente no tecido</p><p>da matriz, ou seja, os metabólicos secundários que nos interessam, se dissolvem</p><p>naquela, naquele solvente, que é o líquido extrator. O soluto, então, é difundido para</p><p>fora da matriz sólida, que é a matriz biológica, e esses solutos extraídos são coletados.</p><p>Qualquer fator que melhore a difusividade e a solubilidade nestas etapas facilitarão a</p><p>https://turboscribe.ai/pt/?ref=pdf_export_upsell</p><p>https://turboscribe.ai/pt/subscribed?ref=pdf_export_upsell</p><p>extração. As propriedades do solvente de extração, o tamanho de partícula das</p><p>matérias-primas, a relação solvente-sólida, a temperatura de extração e a duração da</p><p>extração afetarão a eficiência dessa extração. Essa mistura de solutos é o que nós</p><p>chamamos de extrato.</p><p>Os extratos podem ser do tipo total ou parcial, dependendo da seletividade do líquido</p><p>extrator que foi escolhido. Nos extratos totais, também chamados de extratos brutos,</p><p>vamos encontrar o maior número de substâncias produzidas pela matéria-prima, desde</p><p>substâncias de baixa polaridade até substâncias de alta polaridade. Usualmente, esses</p><p>extratos são produzidos com líquidos extratores polares.</p><p>Já nos extratos parciais, iremos encontrar grupos de substâncias que apresentam</p><p>características químicas semelhantes, como por exemplo, encontraremos apenas</p><p>substâncias voláteis quando usamos o método de hidrodestilação ou de arrasta-vapor</p><p>para a matéria-prima para obter óleos voláteis. Usando líquidos de baixa e média</p><p>polaridade, também podemos selecionar as substâncias que serão extraídas. Ou seja,</p><p>para obter extratos parciais, teremos que utilizar líquidos extratores mais seletivos,</p><p>podendo usar solventes de baixa polaridade, de média polaridade e de alta polaridade,</p><p>seguindo o princípio do semelhante dissolve semelhante.</p><p>A extração seletiva também pode ser realizada de modo sequenciado, utilizando um</p><p>gradiente de polaridade crescente. Esse tipo de processo facilita mais para frente o</p><p>isolamento, pois torna os extratos menos complexos. Esse extrato, dependendo da</p><p>quantidade de líquido extrator residual após o processo extrativo, pode ser do tipo</p><p>Extrato concentrado líquido, como os extratos fluidos ou astinturas, por conterem a</p><p>quantidade inicial de líquido extrator usado para produzi-lo, podem ter uma consistência</p><p>intermediária, como os extratos moles ou pilulares, por ainda conterem líquido extrator</p><p>residual, ou podem ter consistência sólida, como os extratos secos, quando o líquido</p><p>extrator é eliminado quase completamente, ficando apenas resíduos líquidos.</p><p>Esses extratos são obtidos a partir de técnicas que chamamos de métodos extrativos,</p><p>que são um conjunto de procedimentos utilizados para a retirada de substâncias</p><p>químicas da matéria preta. No próximo episódio nós conheceremos os métodos</p><p>extrativos clássicos, mas hoje ficaremos restritos a conhecer os parâmetros que podem</p><p>interferir na obtenção dos derivados de droga, para que futuramente possamos</p><p>conseguir identificá-los nos métodos que veremos. Eles são características da matéria</p><p>prima, granulometria da matéria prima, temperatura de extração, tempo de extração,</p><p>líquido extrator e tipo de extração.</p><p>Em relação a características da matéria prima, nós temos que a estrutura histológica das</p><p>diversas partes dos componentes de uma planta é bastante heterogênea. Isso quer dizer</p><p>que temos desde órgãos muito compactos até aqueles menos lignificados, cuja estrutura</p><p>é de baixa densidade celular, e por isso são mais delicados. Assim podemos agrupar os</p><p>órgãos em dois grupos.</p><p>Polhas e flores e aungos frutos, cujos tecidos apresentam textura mais delicada e menos</p><p>lignificados, e por isso são mais fáceis de extrair. Raízes, caules, cascas e sementes,</p><p>teremos tecidos extraordinariamente compactados, e consequentemente mais difíceis</p><p>de extrair. Estas características implicam diretamente na escolha da granulometria</p><p>necessária para facilitar o processo extrativo.</p><p>Grosseramente, podemos dizer que os órgãos com baixa compactação podem ser</p><p>extraídos inteiros ou reduzidos grosseramente, e órgãos compactos necessitarão de uma</p><p>divisão maior para aumentar a superfície de contato com o líquido extrativo. Portanto, a</p><p>escolha da granulometria deve ser considerada como um parâmetro que modifica a</p><p>eficiência do processo extrativo, uma vez que o tamanho, formato da partícula, área</p><p>superficial e porosidade influenciam na área de contato entre o líquido extrator e a</p><p>matéria pura. Além do tipo do órgão, alguns aspectos gerais devem ser levados em</p><p>consideração na escolha do tamanho da partícula, como pós-muitos finos dificultam o</p><p>processo extrativo, porque pode ocorrer o alutinamento de partículas que irão formar</p><p>canais preferenciais de passagem do solvente, e, portanto, o líquido extrator não</p><p>conseguirá atingir todas as partículas da matriz, ou seja, aquelas partículas que ficam na</p><p>parte interna não serão atingidas pelo líquido extrator.</p><p>Fragmentos maiores dificultam a entrada do líquido extrator em todas as células</p><p>presentes no fragmento, ou seja, há necessidade de</p><p>um maior tempo de contato para</p><p>que o líquido extrator penetre totalmente na partícula. A granulometria ideal permite o</p><p>fácil e rápido acesso do líquido extrator ao interior de todas as células presentes na</p><p>partícula. É importante que haja homogeneidade no tamanho dessas partículas também.</p><p>O tipo de corte e o tamanho das partículas são dependentes não só das características</p><p>do órgão vegetal, mas também do tipo de moinho empregado e das propriedades</p><p>químicas dos metabólicos de interesse. Como por exemplo, a extração de alcaloides é</p><p>facilitada na matriz em pó e o uso de moinhos que promovem aquecimento da matriz</p><p>podem liberar óleos essenciais pelo aquecimento, bem como pela quebra de estruturas</p><p>de superfícies como tricomas que acumulam esses óleos. Sonaglio traz uma</p><p>recomendação de corte dependente da parte vegetal que será utilizada na extração,</p><p>onde podemos ver que o corte grosso é recomendado para partes mais delicadas,</p><p>semifino para partes mais duras e compactas e o corte fino independente da parte</p><p>vegetal é recomendado para a extração de alcaloides e o pó fino não é recomendado</p><p>para a extração, mas sim para a produção de cápsulas e mistura com outros pós.</p><p>O segundo ponto que devemos considerar é o aquecimento usado durante o processo</p><p>extrativo. Uma vez que ao mesmo tempo que o aumento da temperatura aumenta o</p><p>poder de dissolução do liquidificador, química analítica, o calor em excesso pode levar a</p><p>perda excessiva de solvente e dependendo do método extrativo escolhido, esse solvente</p><p>precisará ser reposto durante o processo. Pode também levar a formação de artefatos,</p><p>guardem esse termo pois falaremos dele mais adiante no fim desse episódio.</p><p>No caso de constituintes voláteis, pode haver uma perda parcial ou total desses</p><p>constituintes. Isso quer dizer que ao considerar o uso de métodos extrativos que</p><p>necessitam de calor, devemos saber previamente se o constituinte que desejamos obter</p><p>é termolátero, assim como a faixa de temperatura que é aceitável para trabalhar com</p><p>estes métodos. A escolha da temperatura vai impactar na escolha do liquidestrator, se</p><p>ele deve ser o mais volátil possível e com o poder de solubilização necessário para o</p><p>grupo de constituintes que você deseja trabalhar.</p><p>O xile deve ser um solvente com alto ponto de ebulição para que não haja perda fácil</p><p>durante o processo extrativo. Por fim, o calor vai impactar na escolha do tempo de</p><p>extração também. Se optarmos por altas temperaturas, o tempo de extração deverá ser</p><p>reduzido, pois mesmo substâncias consideradas estáveis em altas temperaturas, podem</p><p>ser degradadas se a temperatura alta for mantida por muito tempo.</p><p>Neste exemplo de experimento, que buscava observar o rendimento de alcaloides com a</p><p>alteração da temperatura, mantendo os mesmos parâmetros de solvente e tempo,</p><p>vemos um pequeno incremento no rendimento dos alcaloides. Não é observado um</p><p>aumento de rendimento considerável com o aumento da temperatura. No entanto, essa</p><p>informação nos mostra que temperaturas mais baixas podem ser utilizadas como</p><p>estratégia de proteção desses constituintes químicos.</p><p>Partindo agora para a digitação, é importante lembrar que a extração ocorre pela</p><p>difusão do liquidestrator para o interior das células, com saída do mesmo, contendo o</p><p>conteúdo dissolvido. Lembrando o início da aula, em alguns métodos extrativos, há a</p><p>tendência do conteúdo que é difundido para o exterior do tecido, contendo as</p><p>substâncias extraídas, permanecer mais próximo do particulado e não se misturar tão</p><p>facilmente, fazendo com que haja a formação de uma região mais concentrada nas</p><p>proximidades das partículas, diminuindo assim o potencial de solubilização do solvente.</p><p>Quando ocorre a agitação, as substâncias dissolvidas passam a ser distribuídas</p><p>homogeneamente por todo o solvente.</p><p>Então aquela porção que está em contato direto com a superfície da partícula adquire</p><p>um novo potencial de dissolução. Esse procedimento deve ser realizado até o alcance da</p><p>saturação, para que haja maior rendimento do extrato, ou seja, a maior quantidade de</p><p>substâncias sendo extraídas. Os tempos de extração variam de minutos a dias,</p><p>dependendo do método adotado, das características do solvente e da matéria-prima, dos</p><p>metabólitos desejados e da solubilidade destes metabólitos no líquido extrator escolhido.</p><p>De modo geral, a eficiência da extração aumenta com o aumento da duração da</p><p>extração. Isso acontece até o momento que o líquido extrator fica saturado, nos métodos</p><p>que nós chamamos de métodos descontinuos, pois não houve acréscimo de solvente</p><p>renovado durante o processo extrativo. Quando ocorre a saturação do solvente, não</p><p>adianta manter a matéria-prima em contato com ele por mais tempo, pois não haverá</p><p>incremento na extração.</p><p>Podemos dizer que no momento que ocorre a saturação, mesmo que ainda haja</p><p>constituindo químico a ser retirado da matriz, o líquido extrator não será mais capaz de</p><p>dissolvê-lo. Por isso que, para fazer o uso desse tipo de método extrativo, é interessante</p><p>realizar experimentos para verificar a melhor razão matéria-prima-solvente, ou seja,</p><p>verificar quanto de solvente será necessário para extrair os constituintes da matéria-</p><p>prima com maior eficiência. No caso dos métodos chamados exaustivos, haverá um</p><p>momento em que não será mais possível extrair componentes da matriz, porque tudo o</p><p>que foi produzido pela planta foi retirado dela, e aí não faz mais sentido aumentar a</p><p>duração da extração.</p><p>Por outro lado, também devemos estar atentos a alguns métodos que podem levar à</p><p>perda de constituintes ou à formação de artefatos, por hidrólise ou oxidação, quando a</p><p>duração da extração é prolongada. Isso pode acontecer especialmente em métodos que</p><p>demandam calor, ultração e microondas. Nesse experimento no qual a variável tempo</p><p>foi modificada, podemos perceber um incremento no rendimento dos alcaloides com</p><p>aumento da duração do tempo de extração de meia hora para uma hora.</p><p>No entanto, não vemos alteração no rendimento quando o tempo de extração é de duas</p><p>horas. Isso nos permite inferir que uma hora foi o suficiente para saturar o líquido</p><p>extrator ou que todos os constituintes foram extraídos. A gente pode chegar a uma</p><p>conclusão em relação a isso fazendo um experimento fácil, realizando o aumento da</p><p>quantidade do líquido extrator e extraindo por duas horas, nas mesmas condições de</p><p>solvente e temperatura.</p><p>Se houver aumento no rendimento, saberemos que ainda havia constituintes a serem</p><p>extraídos. Então o problema foi a saturação de solvente alcançada em uma hora de</p><p>extração. Por isso que é importante os experimentos para verificar a melhor razão</p><p>solvente-matéria-prima.</p><p>Vamos entender melhor o que são os métodos de extração contínuos, também</p><p>chamados de exaustivos e métodos de extração descontínuos. Pois o tipo de processo</p><p>extrativo também influencia na composição do extrato. Nos métodos chamados de</p><p>contínuos, como a percolação e o Soxhlet, os solventes fluem constantemente através</p><p>da matriz biológica.</p><p>À medida que os constituintes se difundem da matriz para o solvente circundante, esse</p><p>se torna cada vez mais saturado, como já vimos. Mas como há renovação constante do</p><p>líquido extrator em contato com a matéria-prima, não há a possibilidade de saturação do</p><p>mesmo. Já nos métodos chamados descontínuos, o solvente é adicionado e removido em</p><p>porções, e a cada retirada do solvente, supõe-se que ele tenha chegado à saturação.</p><p>Um novo processo extrativo pode ser iniciado após a filtração da matéria-prima com a</p><p>renovação do solvente. Que pode ser novo ou recuperado. Sim, podemos recuperar o</p><p>solvente</p><p>durante a concentração do extrato e reutilizá-lo para dar continuidade à</p><p>extração.</p><p>Com uma ressalva, deve ser utilizado para dar continuidade e não início de outra</p><p>extração, muito menos com outra matriz biológica. Em qualquer um dos casos, o</p><p>momento de encerrar o processo extrativo depende do tipo de extrato que você deseja</p><p>produzir. Se a intenção é promover o esgotamento da matéria-prima, ou seja, a retirada</p><p>completa dos constituintes solúveis dela, utilizamos o método contínuo ou repetimos</p><p>várias vezes o método descontínuo com a mesma matéria-prima.</p><p>E se isso não for necessário, você pode usar o método descontínuo sem a repetição. Se</p><p>você quiser o esgotamento, é aconselhável ao longo do processo ir separando alíquotas</p><p>do extrato, concentrando para ver se ainda está saindo uma grande quantidade de</p><p>resíduo, que seria o extrato seco. Ou você pode monitorar com testes para a presença</p><p>da classe ou classes que você deseja retirar da planta.</p><p>Se eles continuarem saindo, você acrescenta mais solvente, no caso dos métodos</p><p>contínuos, ou você inicia um novo processo de extração com a mesma amostra da</p><p>matriz que está sendo utilizada no caso dos métodos descontínuos. Agora passaremos</p><p>para um componente da extração sólido líquido, que é o principal influenciador do</p><p>método extrativo, que é o solvente. Como vocês podem ver, existem vários fatores que</p><p>estão relacionados ao solvente e que vão interferir no método.</p><p>Vocês vão perceber também que esses fatores são complementares. A escolha do</p><p>solvente deve levar em consideração aspectos como baixo potencial de formação de</p><p>artefatos, baixa toxicidade, baixa inflamabilidade, baixo risco de explosão, economia,</p><p>facilidade de recuperação e reciclagem, solubilidade, facilidade de manuseio e agrade</p><p>de pureza. Existe algum solvente que seja aprovado em todos esses aspectos? Talvez a</p><p>água chegue mais próximo de cumprir todos os requisitos.</p><p>No entanto, a maioria dos produtos naturais secundários são insolúveis ou pouco</p><p>solúveis em água. Então vamos ver melhor o que deve se observar na escolha do líquido</p><p>extrativo. A solubilidade é aquele primeiro fator que a gente leva em consideração na</p><p>escolha do solvente.</p><p>Porque se você escolher um solvente incapaz de solubilizar as substâncias que te</p><p>interessam, qualquer método escolhido resultará em um extrato pobre nas substâncias</p><p>de interesse. Partindo do pressuposto que semelhante dissolve semelhante, a escolha do</p><p>solvente deve levar em consideração principalmente a polaridade das substâncias que</p><p>você deseja extrair. De modo que o solvente maximize o rendimento dos compostos</p><p>desejados e minimize a extração de constituintes indesejados.</p><p>Aqui nós temos um quadro mostrando o índex de polaridade dos principais solventes</p><p>orgânicos e água, utilizado em métodos extrativos. Aqui podemos ver que a água é</p><p>considerada o mais polar deles e o N-hexano o menos polar, ou seja, mais lipofil. Mas</p><p>temos outras opções entre esses dois sistemas.</p><p>Ao longo da aula a gente vai revisitando esse quadro. O segundo parâmetro que deve</p><p>ser observado é a seletividade. No início da aula vimos que podemos produzir extratos</p><p>totais e extratos parciais.</p><p>E isso é dependente da seletividade do solvente escolhido. Os solventes que utilizamos</p><p>como líquidos extratores têm um grau de seletividade que nos possibilita agrupar</p><p>constituintes químicos, diminuindo a complexidade do extrato. No mundo ideal dos</p><p>fitoquímicos teríamos solventes que dissolveriam apenas uma classe de produtos</p><p>naturais.</p><p>Mas não é isso que acontece, infelizmente. O que temos em mãos são solventes que irão</p><p>agrupar substâncias não em classes de produtos naturais, mas de acordo com</p><p>parâmetros como polaridade. Por isso nesse quadro nós podemos ver um agrupamento</p><p>de classes de substâncias diferentes em relação a cada um dos solventes.</p><p>Outra coisa que podemos perceber é que nós temos variação na polaridade dos</p><p>solventes em cada uma das classes apresentadas. Isso acontece porque dentro de cada</p><p>uma dessas classes a presença ou ausência de determinados grupos funcionais, como</p><p>hidroxilas, carboxilas, ou a substância ser uma genina ou um heterosídeo, vai levar a</p><p>variação na polaridade da molécula. Isso explica porque podemos extrair saponinas com</p><p>água, metanol, butanol e outros solventes polares.</p><p>Mas aqui também aparecem solventes como diclorometano e clorofol, que solvam ou</p><p>bilisam esses compostos quando eles estão na forma de genina, ou seja, sem o açúcar.</p><p>Recapitulando. Quando vamos escolher um líquido extrator pensando na seletividade,</p><p>temos duas possibilidades de caminho a ser seguido.</p><p>A obtenção de extratos totais, quando precisamos dos diferentes tipos de constituintes</p><p>que a matriz produziu, e isso acontece normalmente no caso de preparação de extratos</p><p>para triagem fitoquímica, ou quando o isolamento é biobiado, ou quando você pretende</p><p>trabalhar com diferentes classes e polaridades de componentes químicos produzidos</p><p>pela matriz. Nesse caso, o que você precisa escolher é um solvente capaz de solubilizar</p><p>a maioria dos constituintes produzidos pela matriz, e que se adequem ao método</p><p>extrativo proposto. Nesse caso, utilizamos solvente de média a alta polaridade.</p><p>Os mais utilizados são o etanol, o metanol e misturas hidroalcoólicas com esses dois</p><p>álcools, com baixos percentuais de água. Nesse momento, você deve estar se</p><p>questionando como esses solventes vão conseguir arrastar da matriz componentes de</p><p>diferentes polaridades. Quem trabalha com prótons, por exemplo, já percebeu que se</p><p>fizer uma extração com álcool,</p><p>Este arquivo é mais longo que 30 minutos.</p><p>Atualize para Ilimitado em TurboScribe.ai para transcrever arquivos de até 10</p><p>horas.</p><p>https://turboscribe.ai/pt/subscribed?ref=pdf_export_upsell</p><p>https://turboscribe.ai/pt/?ref=pdf_export_upsell</p>