Aula_5_-_T_cnicas_de_amostragem (1)

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Aula 5 - Técnicas 
de amostragem e 
noções estatísticas
Prof.ª Nadielle Bidu
nadiellebidu@hotmail.com
Técnicas de 
amostragens
Amostragem é o procedimento 
pelo qual são retiradas amostras 
representativas para análise e 
controle de um todo.
As técnicas de amostragem, bem 
como planejamentos amostrais, 
são importantes em pesquisas 
científicas, de opinião e em 
controle de qualidade, para que 
se conheça alguma característica 
de uma população.
O planejamento de amostragem, 
além do bom senso, deve ser 
norteado por algumas questões 
importantes, tais como:
O que deve ser amostrado 
e analisado?
Quando se deve retirar 
amostras?
Como esta deve ser feita e 
em que quantidade?
Como interpretar os 
resultados da análise? 
Técnicas de amostragem
▪ As técnicas de amostragem devem considerar:
▪ Aspectos legais
▪ Compreendem dois fatores:
▪ Amostras legais: os fabricantes devem guardar um mínimo de três embalagens do produto
acabado, ou quantidade suficiente para três aná lises.
▪ Atendimento aos regulamentos de Boas Práticas de Fabricação e Controle e Normas NBR
ISO/IEC: segundo regulamentação, todo laboratório deve apresentar plano e procedimento
de amostragem que devem estar disponíveis no local de execução dessa atividade e
assegurar a qualidade das amostras e a veracidade dos resultados.
Técnica de amostragem
▪ Deve ser adequado:
▪ Ao objetivo da amostragem;
▪ Ao tipo de controle que se pretende aplicar às amostras;
▪ Ao material a ser amostrado.
▪ Testes:
▪ Verificação da identidade; 
▪ Realização de testes farmacopeicos ou análogos; 
▪ Realização de testes especiais ou específicos.
Deve-se ser detectada a 
não uniformidade do 
material
Técnica de amostragem
Não conformidade do material:
• Diferenças na forma, tamanho ou cor das partículas em 
substâncias sólidas cristalinas, granulares ou em pó;
• Crostas úmidas em substâncias higroscópicas;
• Depósitos de produtos farmacêuticos sólidos em produtos
líquidos ou semilíquidos;
• Estratificação de produtos líquidos.
Planos de amostragem
Apesar de existirem diversos tipos de planos de amostragem, o custo e a precisão 
requerida dos resultados são fundamentais na escolha do que melhor se adequa.
Os planos de amostragem devem conter:
Definição da unidade de amostragem;
Forma de seleção dos elementos da população;
Tamanho da amostra
No contexto do controle de medicamentos, as farmacopeias, de forma geral, direcionam 
a quantidade a ser amostrada. Essa quantidade depende do tamanho do lote e da forma 
farmacêutica.
Técnicas de 
amostragem 
▪ As técnicas de amostragem devem 
considerar:
▪ Tamanho da amostra:
▪ Depende do número de análises e independe do 
tamanho do lote, pois a representatividade está mais 
relacionada à qualidade com a quantidade amostral.
▪ Análises a serem efetuadas:
▪ O tipo de análise que será realizada determina a 
criticidade dos cuida dos relacionados à coleta e 
tratamento das amostras coletadas.
Testes de matérias-primas
▪ Lote uniforme:
▪ Amostra retirada de qualquer parte da remessa
▪ Lote não uniforme:
▪ Utilizar ferramentas especiais de amostragem para retirada de uma parte da seção transversal 
do material;
▪ Procedimento validado (desde que haja conhecimento prévio)
▪ Testar, também, o intermediário farmacêutico e os produtos à granel;
Teste de medicamentos acabados
▪ Considera-se os testes oficiais e os não oficiais;
▪ Testes de adulteração e falsificação (não oficial)
▪ A qualidade dos produtos farmacêuticos acabados frequentemente 
precisa ser verificada no momento de sua importação ou compra.
▪ Os testes de formas de dosagem unitária para uniformidade de peso, volume ou 
conteúdo podem exigir um número considerável de unidades, assim como os testes de 
esterilidade. 
Amostras
▪ Devem ser manuseado um material por vez;
▪ Amostras nunca devem ser devolvidas para a remessa;
▪ Proteção adequada à amostra para evitar misturas ou danos;
▪ Proteger embalagem primária (contaminação ambiental)
▪ Cada unidade de amostragem deve ser examinada para garantir que está intacta e 
verificada quanto a possíveis danos ao recipiente;
Testes
▪ Inspeção quanto à uniformidade e identidade;
▪ Uniformidade:
▪ Amostras de camadas em diferentes pontos do material sem mistura prévia;
▪ Amostras aleatórias – quantidade;
▪ Materiais de recipientes danificados ou não uniformes devem ser rejeitados ou amostrados e testados 
individualmente – controle de qualidade completo;
▪ Farmacopeia Brasileira
Determinação do peso médio
Para:
• Formas farmacêuticas sólidas em dose unitária (comprimidos não revestidos, comprimidos 
revestidos, pastilhas, cápsulas duras e moles e supositórios);
• Formas farmacêuticas sólidas acondicionadas em recipientes para dose unitária (pós estéreis,
pós liofilizados, pós para injetáveis e pós para reconstituição de uso oral);
• Formas farmacêuticas sólidas e semissólidas acondicionadas em recipientes para doses
múltiplas (granulados, pós, géis, cremes, pomadas e pós para reconstituição).
Amostra:
• 20 unidades – dose unitária (comprimidos não revestidos ou revestidos com filme, 
comprimidos com revestimento açucarado, cápsulas duras, supositórios e óvulos, pós estéreis, 
pós liofilizados e pós para injetáveis)
• 10 unidades – doses múltiplas (pós para reconstituição, granulados, pós, géis, cremes e
pomadas)
Determinação do volume
▪ Para:
▪ Formas farmacêuticas líquidas em embalagens de dose única ou múltiplas. 
▪ Amostra:
▪ 20 unidades – produtos líquidos em recipientes para doses múltiplas (exceto injetáveis), 
seguindo os procedimentos descritos na farmacopeia;
▪ 10 unidades – produtos líquidos em recipientes para doses múltiplas obtidos a partir de pós 
para reconstituição (exceto injetáveis) e para produtos líquidos em recipientes para dose 
única;
Determinação do volume
▪ Amostra:
▪ Injetáveis – dose única:
▪ ≥ 10 mL – utiliza-se 06 unidades;
▪ Entre 3 e 10 mL – utiliza-se 10 unidades;
▪ ≤ 3 mL – utiliza-se 12 unidades.
▪ Injetáveis – doses múltiplas rotulados para conter um número específico de doses de um determinado volume:
▪ Usar 01 unidade e proceder conforme descrito para injetáveis em recipientes para dose única. 
▪ Injetáveis – doses múltiplas em cartuchos ou seringas pré-carregadas:
▪ ≥ 10 mL – utiliza-se 01 unidade;
▪ Entre 3 e 10 mL – utiliza-se 03 unidades
▪ ≤ 3 mL – utiliza-se 05 unidades
▪ Injetáveis em grandes volumes: 02 unidades
Friabilidade
Para:
Comprimidos 
não revestidos. 
Amostra:
Peso médio ≤ 
0,65 g – utiliza-
se 20 
comprimidos. 
Peso médio > 
0,65 g – utiliza-
se 10 
comprimidos.
Teste de desintegração
▪ Para
▪ Comprimidos não revestidos, revestidos com filme ou com revestimento açucarado (drágeas), 
com revestimento entérico, sublinguais, solúveis, dispersíveis e cápsulas duras e moles. 
▪ Pode ser aplicado a comprimidos mastigáveis - condições e os critérios de avaliação constarão 
na monografia individual. 
▪ Amostra:
▪ Deve-se testar a desintegração de 6 comprimidos/cápsulas. 
▪ Para testar a desintegração de supositórios, óvulos e comprimidos vaginais, deve-se 
avaliar a desintegração de 3 unidades.
Testes
▪ Teste de dissolução: 
▪ O número de amostra dependerá do método utilizado. 
▪ Geralmente, quantidade amostras analisadas varia entre 6 e 12.
▪ Uniformidade de conteúdo: 
▪ Doses unitárias, separar, no mínimo, 30 unidades e proceder conforme descrito para as 
formas farmacêuticas indicadas.
	Slide 1: Aula 5 - Técnicas de amostragem e noções estatísticas
	Slide 2: Técnicas de amostragens
	Slide 3: Técnicas de amostragem
	Slide 4: Técnica de amostragem
	Slide 5: Técnica de amostragem
	Slide 6: Planos de amostragem
	Slide 7: Técnicas de amostragem 
	Slide 8: Testes de matérias-primas
	Slide 9: Teste de medicamentos acabados
	Slide 10: Amostras
	Slide 11: Testes
	Slide 12: Determinação do peso médio
	Slide 13: Determinação do volume
	Slide 14: Determinação do volume
	Slide 15: Friabilidade
	Slide 16: Teste de desintegraçãoSlide 17: Testes