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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas Fernanda de Souza Freitas Gustavo Henrique Mendonça Soares Leonardo Carvalho Siqueira Matheus Teixeira Romagnoli Monise Fernanda Maciel Melin Tásila Castro Ferreira Vitor Bambozzi Dall Acqua Experimento nº: 05 e 06 Preparo de soluções e Titulação Ácido - Base Prof. Benecildo Amauri Riguetto Disciplina: Laboratório de Química Uberaba – MG 26/10/2015 Fernanda de Souza Freitas Gustavo Henrique Mendonça Soares Leonardo Carvalho Siqueira Matheus Teixeira Romagnoli Monise Fernanda Maciel Melin Tásila Castro Ferreira Vitor Bambozzi Dall Acqua Preparo de soluções e Titulação Ácido - Base Uberaba – MG 26/10/2015 Relatório apresentado ao Prof. Benecildo Amauri Riguetto, para a matéria (Laboratório de Química) ministrada no segundo semestre do ano de 2015. Apresentado na Universidade Federal do Triângulo Mineiro, como requisito parcial para composição das notas da própria matéria. Professor: Benecildo Amauri Riguetto. 1. INTRODUÇÃO 1.1 SOLUÇÕES - CONCENTRAÇÕES Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Podemos ter soluções de sólidos em líquidos, de líquidos em líquidos, de gases em líquidos, etc. As mais importantes para nós são as soluções de sólidos em líquidos e de líquidos em líquidos. Numa solução de dois componentes, um sólido e outro líquido, o líquido é chamado solvente e o sólido soluto. Quando os dois componentes são líquidos, muitas vezes (mas nem sempre) se chama de solvente aquele que estiver presente em maior quantidade. Concentração é uma medida das quantidades relativas dos componentes de uma solução. Pode ser definida como a razão entre quantidade de soluto e quantidade de solvente (definição 1) ou entre quantidade de soluto e quantidade de solução (definição 2). Por exemplo, se dissolvermos 10,0 g de cloreto de sódio em 100 g de água, podemos dizer que a concentração é: 1.2 ÁCIDOS E BASES FORTES A teoria de Arrhenius é usada para classificar substâncias como ácidos e bases, usando a água líquida como solvente. Assim, segundo esta teoria, ácida é toda substância que, quando dissolvida em água, leva a formação de íons hidroxônio, H3O+; base é toda substância que, quando dissolvida em água, causa o aparecimento de íons hidroxila, OH-. Ácidos, portanto, causam o aumento da concentração de íons H3O+ em solução aquosa. Se quantidades de matéria iguais de dois ácidos forem dissolvidas em volumes separados de 1 L de água, será considerado mais forte o ácido que gerar o maior número de íons H3O+. Assim, ácidos fortes são aqueles capazes de gerar grande quantidade de íons H3O+ e ácidos fracos, aqueles que só conseguem gerar pequenas quantidades. Esse mesmo raciocínio se aplica às bases, de modo que uma base forte é aquela que gera grandes quantidades de OH- e uma base fraca, aquela que só gera pequenas quantidades. Os ácidos fortes comumente utilizados em laboratórios de Química são: ácidos clorídrico, ácido nítrico e ácido sulfúrico. À temperatura ambiente, por exemplo, tem-se a substância HCl (cloreto de hidrogênio) na forma gasosa; entretanto, esse gás, quando borbulhado (dissolvido) em água, se ioniza completamente, levando à formação de íons H3O+, isto é: HCl (g) + H2O (l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (I) Assim, o ácido clorídrico é comercializado na forma de uma solução aquosa concentrada de íons H3O+ e Cl-. Os outros ácidos acima mencionados também são comercializados na forma de soluções aquosas concentradas; estas são denominadas de soluções concentradas em estoque. As bases fortes mais frequentemente utilizadas são: hidróxido de sódio e hidróxido de potássio. Esse sólido se dissolve em água, causando o aparecimento de íons hidroxila, isto é: NaOH (s) + H2O (l) → Na+ (aq) + OH- (aq) (II) O hidróxido de sódio, o álcali industrialmente mais importante, bem como o hidróxido de potássio, é encontrado comercialmente na forma de um sólido esbranquiçado, sendo adquirível a preços bastante acessíveis. 1.3 PREPARO DE SOLUÇÕES Ao preparar uma solução, o soluto deve ser inicialmente dissolvido em um béquer utilizando-se um volume de solvente inferior ao volume final da solução a ser preparada. Caso haja desprendimento de calor, deve-se esperar até que a solução volte a temperatura ambiente. Em seguida, essa solução deve ser transferida quantitativamente, com o auxílio de um bastão de vidro e um funil, para um balão volumétrico de volume igual ao que se deseja preparar de solução. Deve-se ter o cuidado de lavar o béquer, o funil e o bastão com pequenas quantidades de solvente, transferindo os volumes utilizados para o balão. Adiciona-se solvente até que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a marca indicativa do volume nominal do balão. Preparada a solução, ela deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico, bem tapado, diversas vezes. 1.4 TITULAÇÃO Uma das técnicas mais comuns para a determinação da concentração de um soluto é a titulação. O nome titulação vem de uma palavra francesa antiga “titration”, que significa “ensaio”. As titulações são usadas diariamente para controlar a pureza da água e a composição do sangue e no controle de qualidade de indústrias de alimentos. A solução a ser analisada é chamada de “titulado” ou “analito” e um volume conhecido desta solução é transferido para um frasco (erlenmeyer). A solução reagente, de concentração conhecida, chamada “titulante”, é adicionada lentamente através de uma bureta, até terminar a reação. Assim, na titulação, determina-se o volume de titulante necessário para reagir completamente com o titulado. A determinação da concentração ou da quantidade de substância pela medida do volume é chamada de Análise Volumétrica. Em uma titulação ácido-base típica, o titulado é uma base e o titulante é um ácido ou vice-versa. Um indicador, um corante solúvel em água, nos ajuda a detectar o ponto estequiométrico, o ponto no qual o volume de titulante adicionado é exatamente aquele requerido pela relação estequiométrica entre o titulante e titulado. Por exemplo, se titularmos ácido clorídrico contendo poucas gotas do indicador fenolftaleína, a solução é inicialmente incolor. Após o ponto estequiométrico, quando o excesso de base está presente, a solução analisada está básica e o indicador é rosa. A mudança de cor do indicador é repentina, então é fácil detectar este ponto estequiométrico. Este ponto estequiométrico é também conhecido como ponto de equivalência ou ponto de viragem. Normalmente, o pH no ponto final de titulação pode ser previsto. Dessa forma, o problema se resume em escolher um indicador em conforme apresentado na Tabela 1. Tabela 1: Tipos de indicadores ácido-base, com zona de viragem e coloração. 2. OBJETIVO O problema a ser resolvido nesta experiência é o da preparação de uma solução aquosa diluída de um ácido forte, pelo método da diluição de soluções concentradas em estoque, e o da preparação de uma solução aquosa diluída de uma base forte, a partir do soluto sólido. Transferir volumes de líquidos através de uma pipeta graduada. Efetuar cálculos para determinar o volume deuma solução concentrada em estoque a ser tomado para se preparar uma solução diluída. Empregar técnicas de pesagem. Utilizar balões volumétricos para preparar soluções. Padronizar e utilizar uma solução diluída de base através da titulação. Tomar volumes pré-determinados de líquidos usando uma pipeta volumétrica. Medir volume de líquidos usando uma bureta. Utilizar reações químicas (reações de neutralização) para determinar a concentração de soluções de ácidos e bases fortes. Utilizar indicadores ácido-base para identificar o ponto de equivalência numa titulação. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS Reagentes, vidrarias e os equipamentos. Balança analítica; Béquer de 100 ml; Bastão de vidro; Balão volumétrico de 100 ml; Bureta de 10 ml; Pipetador de borracha (“pêra”); Espátula ou colher de plástico; Pisseta com água destilada; Frasco para armazenar a solução Tubo de ensaio Hidróxido de sódio PA; Ácido clorídrico; Fenolftaleína em solução alcoólica 1%; Bureta de 25 ml; Erlenmeyer de 125 ml; Suporte universal; Garra para bureta. 3.2 MÉTODOS PREPARO DE SOLUÇÕES 3.2.1 Preparação de 100 ml de NaOH de 0,1 molar Primeiramente calculou-se a massa necessária do soluto para se preparar a solução, onde se usou uma espátula e um béquer para transferir-se toda a massa que se pesou na balança analítica. Colocou-se o soluto pesado em um béquer de 100 ml, contendo aproximadamente 40 ml de água destilada e dissolveu-se o NaOH do béquer com auxílio de um bastão de vidro. Esperou-se até que a solução se atingir a temperatura ambiente e com cuidado transferiu-se para um balão volumétrico de 100 ml. No balão volumétrico com o NaOH dissolvido, adicionou-se água até que o volume da solução atingiu a marca indicativa no gargalo do balão, após isso para homogeneizar-se a solução, inverteu-se o balão volumétrico várias vezes. E por fim, rotulou-se e se identificou a solução com uma etiqueta. 3.2.2 Preparação de 100 ml de uma solução a 0,1 mol/L em HCl Nessa parte do experimento, calculou-se o volume necessário de HCl concentrado para preparar-se uma solução 0,1 mol/L. Com o auxílio de uma pipeta adicionou-se o volume encontrado, em um béquer de 100 ml, contendo no béquer, aproximadamente 50 ml água destilada. Esperou-se a solução atingir a temperatura ambiente e com cuidado transferiu-se para um balão volumétrico de 100 ml. Completou-se com água, o balão volumétrico, até que o volume da solução atingiu a marca indicativa. Para homogeneizar-se a solução inverteu-se o balão volumétrico, que estava bem tampado, por várias vezes. Por fim, rotulou-se e se identificou a solução com uma etiqueta. 3.2.3 Preparo de uma solução aquosa de um sal a partir do soluto sólido Realizou-se os cálculos para determinar a massa de soluto necessária para preparar 50 ml de solução 0,100 molal de cloreto de sódio. Com o auxílio de uma pipeta adicionou-se o volume encontrado, em um béquer de 100 ml, contendo no béquer aproximadamente 50 ml água destilada, com cuidado dissolveu-se o cloreto de sódio e depois se transferiu para um balão volumétrico de 100 ml. Completou-se com água, o balão volumétrico, até que o volume da solução atingiu a marca indicativa. Para homogeneizar-se a solução inverteu-se o balão volumétrico, que estava bem tampado por várias vezes. Por fim, rotulou-se e se identificou a solução com uma etiqueta. 3.2.4 Preparo de uma solução aquosa diluída a partir da solução em estoque Realizou-se os cálculos para determinar o volume de solução 0,100 molal necessário para preparar 25ml de solução 0,0500 molal de cloreto de sódio. Retirou-se o volume de solução de cloreto de sódio, utilizando uma pipeta graduada. Com o auxílio de uma pipeta adicionou-se o volume encontrado, em um béquer de 100 ml, contendo no béquer aproximadamente 25 ml água destilada, com cuidado transferiu-se para um balão volumétrico de 100 ml. Completou-se com água, o balão volumétrico, até que o volume da solução atingiu a marca indicativa. Para homogeneizar-se a solução inverteu-se o balão volumétrico, que estava bem tampado por várias vezes. Por fim, rotulou-se e se identificou a solução com uma etiqueta. 3.3 MÉTODOS TITULAÇÃO ÁCIDO - BASE 3.3.1 Titulação de uma solução de HCl Na primeira etapa da titulação, utilizou-se uma solução padrão de NaOH para fazer a titulação da solução de HCl, onde pipetou-se com uma pipeta volumétrica, 10 ml de ácido clorídrico e colocou-se em um erlenmeyer de 125 ml. Adicionou-se ao erlenmeyer com HCl, aproximadamente 15 ml de água destilada e uma gota de fenolftaleína. O experimento realizou-se em triplicada e por fim calculou-se a concentração exata do HCl. 3.3.2 Determinação da acidez do vinagre (Ácido acético – HAc) Na segunda parte do experimento de titulação, para titular a acidez do vinagre, pipetou-se 5 ml de vinagre e o diluiu em 50 ml de água destilada em um balão volumétrico. Depois, retirou-se 10 ml da solução, do balão volumétrico e transferiu-se para o frasco de erlenmeyer de 125 ml. Após isso, acrescentou-se uma gota de fenolftaleína no erlenmeyer e titulou com uma solução de NaOH com concentração de 0,1 mol/L. Realizou-se o experimento também em triplicada e por fim anotou-se os resultados obtidos e calculou-se a acidez do vinagre em (% e m/v). 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Efetuaram-se os cálculos da massa de soluto necessária para preparar a solução de 100 mL de NaOH a 0,100 mol/L, utilizando-se a operação matemática (regra de três), comparando com a massa de um mol de NaOH, obtendo-se a quantidade de matéria necessária para o preparo da solução de 0,4 gramas. O mesmo procedimento foi adotado para obter a quantidade de HCl e NaCl, obtendo-se assim respectivamente 0,83 ml e 0,29g. Tabela 1: Soluções Soluto Volume da solução (ml) Quantidade de matéria (mol/l) Massa do soluto NaOH 100 0, 100 0,415 g HCl 100 0, 100 0,83 ml NaCl 50 0,100 0,302 g Obteve-se assim três soluções homogêneas, verificando que a água é um solvente para as três substancias analisadas, sendo que nenhuma esteve em excesso na solução. A realização do segundo experimento foi feita pela mistura de HCl, fenolftalena e água. Na titulação do HCl, calculou-se a concentração exata de HCl por meio da concentração real do NaOH= 0,0879 mol/L. Realizou-se o experimento uma vez e obteve-se um volume de NaOH= 8,8 mL. Estabeleceu-se uma relação entre concentração e volume para efetuar o cálculo da quantidade de matéria de NaOH (concentração × volume = mol) que foi de 7,73 ×10-4 mols. Através da relação C1 × V1= C2 × V2 foi possível determinar a concentração da solução de HCl, pois o volume e a concentração de NaOH eram conhecidos e o volume de HCl também. Tabela 2: Concentração de HCl. Testes Volume de NaOH (mL) Quantidade de matéria (mol) Volume da solução de HCl (mL) Concentração da solução de HCl (mol/L) 1 8,8 7,73 ×10- 4 10,0 0, 083 Observou-se que a mistura de ácido base obtida era homogênea e apresentou mudança de cor. A determinação de acidez do vinagre foi feita com a mistura de vinagre, fenolftaleína e titulação de NaOH. Calculou-se a concentração de vinagre, pela relação C=n*V, obtendo 0,8 mol/L de vinagre. Foi determinada também sua massa molar de 60g/mol. Com isso, foi feita a titulação, obtendo 4,8% de concentração de vinagre na solução. Tabela 3: Concentração de vinagre Testes Volume de NaOH (mL) Quantidadede matéria vinagre Massa molar vinagre Concentração da solução de Vinagre (mol/L) 1 10 0,8 mol/l 60 g/mol 0, 048 Com a solução pode-se observar que a fenolftaleína em meio básico apresenta coloração rosa e apresenta mudança de PH, já em meio ácido é incolor. Observa-se que a acidez obtida através dos cálculos está dentro dos padrões aceitos para o consumo comercial que é de 4% e a encontrada 4,8%. 5. CONCLUSÕES Com o término do experimento compreendeu-se como ocorre o preparo de soluções, cálculo de concentração e estequiometria que consistem em práticas básicas que serão utilizadas ao longo do processo de análises laboratoriais. A importância da precisão dos cálculos, bem como a utilização correta das vidrarias e equipamentos manuseados é relevante ao ponto de vista da segurança nos resultados. A metodologia a ser apresentada em laboratório garantirá sucesso e confiabilidade no procedimento, e a segurança pessoal é indispensável, já que alguns materiais utilizados são ácidos e requerem atenção especial e conhecimento prévio sobre suas particularidades. A molaridade é uma forma de medida que apresenta uma desvantagem: ela varia de acordo com a temperatura, devido à expansão ou concentração da solução. Ao se diluir uma solução, permanece inalterada a quantidade do soluto e varia apenas a quantidade de solvente, produzindo uma diminuição na concentração. A operação inversa de diluir uma solução é concentrar. Logo, concluiu-se que é possível determinar a concentração do ácido, por meio da titulação, desde que tenha conhecimento exato da concentração da base. Apesar das divergências no cálculo da concentração exata do ácido, tanto no experimento com o HCl, tanto para o vinagre, pode-se perceber que os valores obtidos foram aceitáveis, devido a utilização do valor real dos volumes dos componentes das misturas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Apostila Laboratório de Química - 2015/2º semestre EMBRAPA. Sistemas de produção do vinagre. Disponível em: <http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProduc aoVinagre/legislacao.htm>. Acesso em: 26 out. 2015. ANEXO Questões Experimento 05: 1. Defina o que é uma solução. Solução é qualquer mistura homogêneo e é formado por soluto e solvente, em que o soluto e que é uma substância dissolvida pelo solvente. 2. O que é uma reação exotérmica? Dê um exemplo. Uma reação exotérmica é uma reação em que há a liberação de energia em forma de calor e a variação da entalpia final é negativa, sendo os produtos menos energéticos do que os reagentes. Um exemplo de reação exotérmica é a formação da água: ½ O2(g) + H2(g) H2O(l) (ΔH = -68,3 Kcal/mol ou -285,49 KJ/mol) 3. Defina concentração de uma solução. Definese concentração de uma solução como a quantidade de soluto presente numa da da quantidade desolução. Essa quantidade pode ser expressa em massa ou volume. 4. O que é uma substância higroscópica? É uma substância que tem uma capacidade desidratante, desta forma tem uma grande capacidade de absorver água, como por exemplo, uma solução de HCl. 5. Dissolveu-se 56,8 g de Na2SO4 em água e completou-se o volume para 1000 mL. Qual a concentração, em mol/L, desta solução? A massa molar de Na2SO4 = 142g/mol. Como 1000 mL é igual a 1L. O número em mols é calculado: 56,8g ___________ x mol 142g ___________ 1 mol Portanto x= 0,4 mol. Utilizando a formula da concentração: C= m/v, para mol/L, temos: C=0,4mol/L Experimento 06: 1. Neste experimento utiliza-se uma solução padronizada de base para padronizar uma solução básica. Poderia se usar uma solução ácida para padronizar uma básica? Caso, afirmativo, quais as considerações práticas e teóricas que se deve levar em consideração? Poderia sim usar uma solução ácida para padronizar uma básica, um exemplo é o ftalato ácido de potássio (KHC8H4O4), um ácido fraco que é um padrão primário normalmente empregado na padronização de soluções alcalinas. Deve-se levar em consideração seu grau de pureza, estabilidade, se a massa molar é relativamente alta, volatilidade, e se não é higroscóp ico. 2. Por que é necessário padronizar a solução de hidróxido de sódio? Necessitamos de padronizar a solução de hidróxido de sódio, pois este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contem uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no solido. Assim o hidróxido de sódio deve ser padronizado para poder determinar a concentração real da solução. 3. O que é e para o que serve um padrão primário? Um padrão primário é aquele cuja pureza pode ser assegurada de tal forma que pode-se preparar uma solução de concentração conhecida pela pesagem direta da substância seguida de diluição a um volume definido. 4. Quais as características desejáveis de um padrão primário? Devem ser de fácil obtenção no mercado a preço razoável; ter fácil de purificar, secar (110 oC a 120 oC), sem água na composição (de hidratação, de cristalização). Ser inalterável ao ar, o que implica em uma substância não higroscópica, não oxidável, estável ante o CO2 atmosférico. Estas características são especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento. Deverá ter um equivalente-grama elevado pois, deste modo, erros referentes a manipulação e a aparelhagem serão minimizados (lembre que muitas vezes trabalha-se com precisão de 1x10-4g). Deve ser o mais solúvel possível em condições ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento são as vidrarias volumétricas. A reação de entre o padrão e a substância em teste deve ser a mais rápida possível, ocorrer à temperatura ambiente, e ter estequiometria definida. 5. Por que precisamos usar uma pipeta volumétrica para medir a alíquota da solução ácida na titulação. Precisamos usar a pipeta volumétrica para medir a alíquota da solução ácida, pois ela nos dá o seu volume preciso. 6. Determine o teor de ácido acético em sua amostra de vinagre. Mostre explicita e organizadamente todos os cálculos realizados. Expresse seus resultados em mol.L - 1 e gramas de ácido acético por mL de solução. Para encontrar a acidez do vinagre para a primeira titulação, foram realizados os seguintes cálculos: Utilizou-se a massa molar do CH3COOH igual a 60 g/mol para encontrar a massa de CH3COOH na amostra utilizada. 1 mol ___________ 60g 6,15 x10-4mol ___________ x g Logo, em 6,15 mol de CH3COOH havia 0,0369 g. 0,0369g ___________ 10 mL de vinagre x g ___________ 1000 mL de vinagre Portanto, em 1000 mL da solução de vinagre havia 3,69g de CH3COOH. Como houve a diluição, multiplicou-se o resultado por 10, o que resultou em 36,90g de CH3COOH em 1000mL de solução de vinagre. Utilizando a densidade do vinagre igual a 1,05g/mL, calculou-se a acidez do vinagre: 1 mL ___________ 1,05g de vinagre 1000 mL ___________ x g de vinagre Logo x é igual a 1050g. Acidez em % = 36,90g x 100% 1050g Portanto a acidez do vinagre na primeira titulação era de 3,51%. Já para encontrar a acidez do vinagre da primeira titulação, foram realizados os seguintes cálculos: Utilizou-se a massa molar do CH3COOH igual a 60 g/mol para encontrar a massa de CH3COOH na amostra utilizada. 1 mol ___________ 60g 6,33 x10-4mol ___________ x g Logo, em 6,33 mol de CH3COOH havia 0,0369 g. 0,0380g ___________ 10 mL de vinagre x g ___________ 1000 mL de vinagre Portanto, em 1000 mLda solução de vinagre havia 3,80g de CH3COOH. Como houve a diluição, multiplicou-se o resultado por 10, o que resultou em 38,00g de CH3COOH em 1000mL de solução de vinagre. Utilizando a densidade do vinagre igual a 1,05g/mL, calculou-se a acidez do vinagre: 1 mL ___________ 1,05g de vinagre 1000 mL ___________ x g de vinagre Logo x é igual a 1050g. Acidez em % = 38,00g x 100% 1050g Portanto a acidez do vinagre na primeira titulação era de 3,62%. 7. Sabendo que o teor nominal de ácido acético no vinagre é 4,0 % (m:v), compare este resultado com o resultado que você obteve. Discuta as prováveis fontes de erro. Os resultados obtidos se aproximaram do teor nominal, porém não foram idênticos, sendo uma provável fonte de erro a diluição do vinagre ou até mesmo a qualidade do vinagre utilizado que poderia possuir uma acidez menor. Outro fator pode ser na determinação equivocada do ponto de equivalência
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