RELATÓRIO 1 CALIBRAÇÃO E AMOSTRAGEM

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EXPERIMENTO 1 
CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS E AMOSTRAGEM
Nome: Fernanda Lima
Disciplina: Laboratório de química analítica 2
Data do experimento: 16/03/2016
INTRODUÇÃO
	
	Este relatório aborda dois pontos importantes para o sucesso de uma análise, a calibração de vidrarias e a forma correta de coletar uma amostra. Na primeira parte do experimento foram calibrados uma pipeta volumétrica de 10mL e um balão volumétrico de 100mL. Já na segunda parte foi feita uma simulação para demonstrar os métodos empregados para se obter uma amostra que represente de maneira uniforme o sistema estudado, reduzindo assim os erros de análise.
A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo de erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração das vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis[1].
Sobre o processo de amostragem, este deve garantir que os itens escolhidos representem todo o material ou população. Para uma análise laboratorial, a amostra bruta deve ser reduzida de tamanho para uma quantidade de material homogêneo para tornar-se uma amostra de laboratório[2].
Os objetivos estatísticos do processo de amostragem são: Obter um valor médio que estime a média da população e uma variância que seja uma estimativa da variância da população, para que os limites de confiança válidos para a estimativa sejam encontrados e que possam ser aplicados vários testes de hipótese.
A amostragem para uma análise se relaciona com a estatística pois serão tiradas conclusões sobre uma quantidade muito maior de material a partir de uma análise que envolve uma pequena amostra de laboratório.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
EXPERIMENTO 1A – CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA
a) Pipeta volumétrica
Tabela 1: Medida das massas
	Medidas
	Massa (g)
	Temperatura (°C)
	m1
	9,9582
	24,5
	m2
	9,9565
	24,5
	m3
	9,9536
	24,5
	média
	9,9561
	---
I) Cálculo do volume real:
II) Cálculo do desvio padrão:
III) Cálculo do coeficiente de variação:
IV) Cálculo do erro relativo:
V) Cálculo do intervalo de confiança (95% bicaudal):
b) Balão volumétrico
Tabela 2: Medida das massas
	Medidas
	Massa (g)
	Temperatura (°C)
	m1
	99,5199
	24,0
	m2
	99,5155
	23,0
	m3
	99,5220
	24,0
	média
	99,5191
	---
I) Cálculo do volume real:
II) Cálculo do desvio padrão:
III) Cálculo do coeficiente de variação:
IV) Cálculo do erro relativo:
V) Cálculo do intervalo de confiança:
c) Discussão dos dados anteriores:
Tabela 3: Resultados para a calibração da pipeta e do balão volumétricos
	Dados
	Pipeta Volumétrica
	Balão volumétrico
	Volume de referência
	10mL 
	100mL 
	Volume estimado
	 9,9839mL
	99,7817 
	Desvio padrão
	0,001 
	0,01 
	Coeficiente de variação
	0,01
	 0,01
	Erro relativo
	 0,16%
	0,2% 
	Intervalo de confiança
	9,9839±0,001
	99,7817±0,01 
	O volume médio da pipeta foi de 9,9839±0,001mL e do balão volumétrico de 99,7817±0,01mL. Como observado, os valores reais das vidrarias calibradas não são iguais ao volume de referência. Caso não houvesse a calibração, os dados obtidos nas análises não representariam a real composição do material analisado.
EXPERIMENTO 1B – AMOSTRAGEM
Parte A – representatividade da amostragem
Tabela 4: Resultados da amostragem
	
Miçangas
	Réplica 1
Unidades	%
	Réplica 2
Unidades	%
	Réplica 3
Unidades	%
	Réplica 4
Unidades	%
	Réplica 5
Unidades	%
	Réplica 6
Unidades	%
	Vermelha
	11
	13
	4
	7
	9
	14
	7
	11
	10
	18
	6
	9
	Azul
	13
	16
	19
	33
	16
	24
	17
	28
	8
	14
	8
	12
	Verde
	13
	16
	8
	14
	12
	18
	17
	28
	14
	24
	18
	27
	Preto
	11
	13
	6
	10
	4
	6
	4
	7
	6
	11
	13
	20
	Amarelo
	18
	22
	11
	19
	19
	29
	5
	8
	12
	21
	8
	12
	Branco
	16
	20
	10
	17
	6
	9
	11
	18
	7
	12
	13
	20
	Total
	82
	100
	58
	100
	66
	100
	61
	100
	57
	100
	66
	100
Tabela 5: Análise estatística para as replicatas
	Miçangas
	x̅
	Er
	s
	sr ou RSD
	IC95%
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	12,5
	10,7
	2,74
	22
	12,5±2,9
	1,341
	Sim
	Azul
	21
	0
	8,45
	40
	21±9
	0
	Sim
	Verde
	21
	4,5
	6,07
	29
	21±6
	0,404
	Sim
	Preto
	11
	21,4
	5,06
	46
	11±5
	1,452
	Sim
	Amarelo
	18,5
	23,3
	7,52
	42
	18,5±8
	0,977
	Sim
	Branco
	17,5
	25
	2,57
	15
	17,5±2,7
	2,86
	Não
Tabela 6: Para amostrador grande
	
Miçangas
	Réplica 1
Unidades	%
	Réplica 2
Unidades	%
	Réplica 3
Unidades	%
	Réplica 4
Unidades	%
	Réplica 5
Unidades	%
	Réplica 6
Unidades	%
	Vermelha
	28
	10
	25
	14
	24
	11
	34
	15
	28
	12
	30
	13
	Azul
	52
	18
	36
	20
	37
	17
	40
	18
	41
	18
	48
	22
	Verde
	102
	37
	43
	23
	57
	26
	50
	23
	56
	24
	55
	25
	Preto
	38
	14
	28
	16
	46
	21
	32
	14
	32
	14
	34
	15
	Amarelo
	28
	10
	28
	16
	23
	11
	29
	13
	34
	15
	29
	13
	Branco
	31
	11
	20
	11
	30
	14
	37
	17
	38
	17
	26
	12
	Total
	279
	100
	180
	100
	217
	100
	222
	100
	229
	100
	222
	100
Tabela 7: Análise estatística para replicatas
	
Miçangas
	x̅
	Er
	s
	sr ou RSD
	IC95%
	Teste t
	Ho aceita?
	Vermelha
	12
	14
	1,482
	12
	12±2
	3,303
	Não
	Azul
	19
	9,5
	1,789
	9
	19±2
	2,738
	Não
	Verde
	26
	18
	5,404
	21
	26±6
	1,813
	Sim
	Preto
	16
	14
	2,757
	17
	16±3
	1,778
	Sim
	Amarelo
	13
	13
	1,844
	14
	13±2
	2,657
	Não
	Branco
	14
	0
	2,828
	20
	14±3
	0
	Sim
Tabela 8: Para quarteador
	Miçangas
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Vermelha
	48
	17
	31
	14
	49
	17
	Azul
	58
	21
	51
	23
	50
	18
	Verde
	62
	22
	52
	23
	58
	21
	Preto
	38
	14
	27
	12
	38
	14
	Amarelo
	36
	13
	35
	16
	45
	16
	Branco
	36
	13
	26
	12
	38
	14
	Total
	278
	100
	222
	100
	278
	100
Parte B – amostragem considerando um analito
Tabela 9: Para amostrador grande
	
Miçanga
	Réplica 1
Unidades	%
	Réplica 2
Unidades	%
	Réplica 3
Unidades	%
	Réplica 4
Unidades	%
	Réplica 5
Unidades	%
	Réplica 6
Unidades	%
	Rosa
	2
	1
	9
	4
	4
	
	10
	5
	2
	1
	6
	3
	Total
	232
	---
	233
	---
	191
	---
	217
	---
	206
	---
	224
	---
Tabela 10: Análise estatística para replicatas
	Miçanga
	x̅
	Er
	s
	sr ou RSD
	IC95%
	Teste t
	Ho aceita?
	Rosa
	3
	50
	1,673
	56
	3±2
	1,464
	sim
Tabela 11: Para quarteador
	Miçanga
	Réplica 1
	Réplica 2
	Réplica 3
	
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Unidades
	%
	Rosa
	6
	2
	5
	2
	2
	1
	Total
	310
	---
	232
	---
	248
	---
Respostas das questões:
1)	O mais representativo seria o método do quarteamento porque através deste método é possível obter uma maior precisão e também exatidão, ainda que as concentrações do analito sejam baixas.
2) O tamanho das partículas influencia diretamente na qualidade de representatividade da amostra pois para que esta represente o todo, deve haver uma homogeneidade entre as partículas. Quando mais heterogêneo for o tamanho das partículas menor será a exatidão e precisão dos resultados.
3) 	Para realizar uma amostragem representativa é preciso reduzir a população até uma amostra bruta e em seguida reduzir para uma amostra laboratorial. Um exemplo seria uma análise da água de um lago, onde seriam coletadas amostras de vários pontos diferentes, logo após elas seriam misturadas e seria retirada apenas uma pequena parte para análise.
CONCLUSÃO
	Com os dados obtidos na prática, e análise estatística destes, foi obtido o volume real das vidrarias calibradas (pipeta e balão volumétrico). O volume de referência não é o volume exato a ser medido, então para que se chegue aum resultado que tenha maior precisão e exatidão é sempre preciso proceder com a calibração das vidrarias antes de dar inícios às análises. 
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
[1] BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de Sá. Calibração de vidrarias volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. II CONNEPI. João Pessoa – PB, 2007
[2] SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006.