Dosagem de ácido acetilsalicílico em analgésicos e antipiréticos comerciais (somente cálculos)

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Dosagem de ácido ácetilsalicílico em analgésicos e antipiréticos comerciais 
Deseja-se medir a quantidade de ácido acetilsalicilico Para essa medição pode ser feita por meio de uma volumetria ácido-base. 
O ácido acetilsalicilico é considerado um ácido fraco com pKa de 3,5 e para titular este ácido fraco usualmente é utilizado o NaOH. Porém o NaOH não é considerado padrão primário, mas ele pode ser padronizado e é aceito como padrão secundário.
Foi preparada uma solução 0,10 mol/L e para sua padronização foi preparada uma solução de biftalato ácido de potássio. Para o preparo dessas soluções foram utilizados os seguintes calculos:
- Para a redução de possíveis erros na solução de NaOH tanto na pesagem, no preparo da solução ou mesmo de higrospicidade utiliza-se um cálculo para utilização de 80% da bureta:
25 mL --------------- 100% da bureta
X --------------------- 80% da bureta
X = 20 mL = 0,020 L
Com esse volume calculado pode-se calcular o número de mols presente em 20 mL de uma solução 0,150 mol/L.
1 L de NaOH ----------- 0,10 mol
0,020L de NaOH--------Y
Y= 0,002 mol de NaOH em 20 mL
Com esta quantidade de NaOH calculada pode-se calcular a quantidade do padrão primário que será gasto. Para este calculo tem-se que conhecer a estequiometria da reação:
KHC8H4O4 + NaOH  NaKC8H4O4 + H2O 
Logo esta reação tem uma estequiometria de 1:1. Deve-se conhecer também a massa molardo padrão primário que do biftalato ácido de potássio é de 204,23 g/mol.
Utilizando esses dados pode-se utilizar a equação:
 eq 1.1 : n é número de mols ; m é massa; MM é massa molar
g
Utilzou-se do metodo indireto, no qual a solução estoque é preparada para toda a turma de um modo que a cada 20 mL de solução tenha exatamente 0,41g, a solução preparada foi feita em um balão volumétrico de 1000 mL e para esse volume chegou-se no seguinte cálculo:
20 mL------------- 0,6127g
1000mL ------------ Z
Z= 20,42 g
Esta foi a massa pesada com precisão e transferida para o balão volumétrico de 1000 mL e completado o menisco com água destilada
Deseja-se preparar uma solução 0,10 mol.L-1 de NaOH. Esse número de mols é equivalente a 1 litro de solução, mas para esta analise preparou-se apenas 100 mL a fim de diminuir os desperdicios, para realizar estes 100 mL na mesma concentração tem-se:
1000 mL --------- 0,10 mol.L-1
100 mL ----------- J
J = 0,010 mol de NaOH em 100 mL de solução
Para esta concentração teria-se que pesar uma massa “W” de NaOH:
1 mol de NaOH ----------- 40,0 g
0,010 mol de NaOH-------W
W= 0,40 g deNaOH
Para as 0,40 g de NaOH utilizaria quanto de biftalato de potassio?
1 mol de Biftalato de potassio ------------ 1 mol de NaOH
0,10 mol ---------------------------------------- 0,10 mol
Fazendo a relação massa, molaridade:
1 mol ----------------------- 204,22g
0,10 mol ------------------- Ç
Ç=20,4 g de Biftalato em 0,10 mol
Isso em 1 L de solução, para 20 mL teremos:
1000 mL --------------------- 20,4 g
20 mL------------------- K
K= 0,41 g de Biftalato em cada solução
A padronização aconteceu em duplicatas e os volumes gastos foram de :
V1 = 21,1
V2= 21,2
A média dos volumes utilizados foi de 20,8 mL . Para descobrir-se a concentração da solução de NaOH, passou-se por alguns passos:
O primeiro é descobrir a concentração da substância conhecida, que nesse caso é o biftalato ácido de potassio:
204,23 g ---------------- 1 mol
0,41------------------ C
C =0,00199 mol de biftalato de potassio
O segundo passo é descobrir quantos mols da amostra está presente realmente pela estequiometria da reação:
1 mol biftalato ácido de potássio ------------------- 1 mol de NaOH
2,01x10-3 mol --------- --------------------------------- P
P= 0,00199 mol deNaOH
O terceiro passo é calcular a concentração real do NaOHl utiliza-se a fórmula:
 eq 1.2: [ ]é concentração; m é massa em gramas; v é volume em litros 
Logo teremos como concentração real do NaOH é:
 
mol.L-1
Para uma solução preparada para ser 0,010 mol.L-1, podemos calcular o erro relativo dessa solução:
ER= 
Eq 1.3: ER é o erro relativo, [ ] real é a concentração que foi encontrada, [ ] teórica é a concentração na qual a solução deveria estar
 
ER= 9,56%
Este erro deve-se a higrospicidade do NaOH e possíveis erros no preparo da solução.
Conhecendo essa concentração real, pode-se determinar a concentração de ácido acetilsalicilico pois o NaOH é um padrão secundário.
Foi feita uma solução com 1 comprimido de acido acetilsalico com 0,603 g, como o acido acetilsalicilico é isoluvem em água, solubilizou-se esse comprimido em 25 mL de etanol e completou-se o volume do balão volumétrico de 100 mL com água destilada, e paraa titulação foram utilizados 25mL dessa solução.
Para essa marca foram feitas 3 titulações com volumes de bureta de:
V1= 7,40 mL
V2= 7,40 mL
V3=7,30 mL
O volume 1 e 2 são iguais logo para eles temos:
1000 mL---------------- 0,0956 mol
7,4 mL------------------ J
J= 0,00071 mol de NaOH
Como a estequiometria da reação é 1:1 teremos que o nº de mols de NaOH= nº de mols de AAS
0,00071 mol --------- B
1 mol --------------- 180,157 g
B= 0,128 g em 25 mL
0,128 g -------------- 25 mL
H ------------------- 100 mL
H=0,51 g 
Para o volume 3 teremos:
1000 mL ---------------- 0,0956 mol
7,3 mL----------------- K
K= 0,00070 mol
0,00070 mol ------- S
1 mol ------------- 180,157 g
S= 0,126 g de 25 mL
0,126g -------------- 25 mL
R-------------------- 100 mL
R= 0,504 g 
Media das gramaturas de principio ativo: 0,507 g 
0,603g------------------ 100%
0,507 g ------------------- U
U= 84,1% de principio ativo
Utilizando a equação 1.3 podemos calcular o erro de % de ácido acetilsalicilico no comprimido tendo um erro de 1,6%
A média de volume gasto foi de: 9,7 mL. Para estes valores foro-se calculado o desvio padrão:
S= 
Eq 1.4 : X1=primeiro termo da sequencia; Xm= Média dos termos; N= número de termos
Para estes valores o s encontrado foi de 3,46 x 10-3
Para os valores de ácidez foi calculado também o teste de confiabilidade:
T= 
Eq 1.5: µ= valor esperado, Xm= média dos termos , N= número de termos
Para esses valores teve-se 4,0
Intervalo de cnfiaça
O intervalo de confiança é calculado dividindo o seu nivel de confiança por 2 depois multiplicando esse valor pelo desvio padrão dividido pela raiz do numero de termos na amostra, para esses valores teremos:
0,508 0,008 g 
Conclusão
Conhecendo a volumetria ácido base e a padronização de solução tem-se que na padronização do NaOH teve-se um bom resultado, tendo em vista que o NaOH é uma substância díficil de se trabalhar. Já na volumetria acido base a resposta foi otima visto que é liberado pela ANVISA a utilização de 10% para mais de pricipio ativo para esse tipo de medicamento, e o medicamento em questão provou que tem 0,008 g a mais do principio ativo do que o prometido na embalagem, este medicamento pode ser utilizado sem nemhuma restrição de um laboratório químico.
Referencias :
Disponivel em: (http://pt.wikihow.com/Calcular-o-Intervalo-de-Confian%C3%A7a)