exercicios resolvidos instrumental
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exercicios resolvidos instrumental


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Descreva o princípio fundamental da técnica de espectrometria de absorção atômica.
O principio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade da
radiação eletromagnética por átomos gasosos no estado fundamental
 Quais são os atomizadores empregados por espectrometria de absorção atômica?
Os dispositivos de atomização pertencem a duas classes:
Contínuos como os plasmas e as chamas, as amostras são introduzidas de forma continua
E discretos onde as amostras são introduzidas de forma discreta com um dispositivo como uma seringa ou um auto
mostrador.
Cite os dois atomizadores mais empregados.
Atomizador discreto eletrotérmico
Atomização com chama
Qual a faixa de concentração utilizada nas determinações por FAAS e ETAAS
Faça um diagrama esquemático (fluxograma) representando os componentes principais de um espectrômetro de
absorção atômica.

Explique a função de cada um desses componentes.
Atomizador: Os dispositivos de atomização pertencem a duas classes: atomizadores contínuos e atomizadores
discretos.
Nos atomizadores contínuos, como os plasmas e as chamas, as amostras são introduzidas de forma contínua. Nos
atomizadores discretos, as amostras são introduzidas de forma discreta com um dispositivo como uma seringa ou
um auto-amostrador. O atomizador discreto mais comum é o atomizador eletrotérmico.
Monocromador: disoersa a radiação nos comprimentos de onda que a compõem e seleciona uma faixa estreita de
comprimento de onda para passar pela amostra ou pelo detector
Nebulizador: o nebulizador converte a amostra liquida em um jato gasoso spray ou nevoa.
Detector: produz um sinal elétrico quando é atingido por fótons
Explique quais as diferenças instrumentais entre um espectrômetro de absorção atômica e um
espectrofotômetro.
Um espectrofotômetro é composto de fonte de radiação, monocromador, amostra, detector e um amplificador
respectivamente.
Já o espectrômetro de absorção atômica conta com um atomizador, e o monocromador esta localizado após a
amostra.

Como ocorre o processo de emissão de radiação em uma lâmpada de cátodo oco?
Nas fontes de luz para absorção atômica (lâmpadas de catodo oco), o estado excitado é obtido por colisão do átomo
com partículas aceleradas (elétrons ou íons). Os átomos excitados, sendo instáveis,retornam espontaneamente para
o \u201cestado fundamental\u201d, emitindo luz.
Ionizaçao: Ar \uf0e8 Ar+ + e-
Ablação: M(s) + Ecin(Ar

+) \uf0e8 M(g)
Excitação: M(g) + Ecin(Ar

+) \uf0e8 M(g)
*

Emissão: M(G)
* \uf0e8 M(g) + hv1 hv2 hv3

Explique o efeito do aumento da corrente em uma lâmpada de cátodo oco.
Cada lâmpada tem uma corrente ótima de trabalho que depende, basicamente, do seu tamanho, do tipo de gás
interno, da pressão deste gás e do material do qual o catodo é feito. À medida que a corrente de trabalho aumenta,
a intensidade de emissão também aumenta, alcançando um ponto máximo, que é a corrente ótima, a partir do qual
a intensidade de emissão diminui.
Explique (detalhadamente) as principais vias de atomização de um analito por FAAS.
Os queimadores utilizados em espectroscopia de chama são freqüentemente do modelo premix do tipo de fluxo
laminar
O aerossol flui para o interior de uma câmara de jato gasoso (ou câmara de spray), na qual encontra uma série de
chicanas que removem as gotas maiores deixando apenas as mais finas. Como resultado, a maior quantidade da
amostra é coletada no fundo da câmara, onde é drenada para o recipiente de descarte. As vazões típicas de solução
são de 2 a 5 mL/min. O jato gasoso da amostra (spray) também é misturado com o combustível e gás oxidante na
câmara. O aerossol, o oxidante e o combustível são então incinerados em um queimador de fenda, o qual forma a
chama que apresenta um comprimento de 5 a 10 cm.
Os queimadores de fluxo laminar do tipo mostrado na Figura 28-11 fornecem uma chama relativamente estável e
um longo caminho óptico.
Quais são os tipos e aplicações das diferentes composições de chama presentes em FAAS?
A chama de óxido nitroso-acetileno é largamente utilizada na determinação de vários elementos metálicos que
possuem uma forte tendência a formar óxidos refratários, tais como Al, Zr, Cr, Ca , etc.
A chama de ar-acetileno é preferencialmente utilizada na determinação de aproximadamente 35 elementos. Sua
temperatura pode alcançar 2300ºC e pode ser utilizada com qualquer cabeçote
a chama de argônio-hidrogênio-ar é utilizada na determinação de elementos que se ionizam a baixas
temperaturas,uma vez que a sua temperatura máxima é extremamente baixa, tipicamente 800ºC
A chama de ar-hidrogênio é mais empregada em procedimentos para a determinação de metais alcalinos, pois sua
baixa temperatura minimiza os efeitos de ionização na chama.
A chama de argônio-hidrogênio-ar pode ser utilizada na determinação de arsênio e selênio

Explique as principais etapas de um programa de aquecimento para GFAAS?

Com o uso de atomizadores eletrotérmicos, poucos microlitros da amostra são primeiramente depositados no forno
com uma seringa ou por um auto-amostrador. Posteriormente uma série programada de eventos de aquecimento
ocorre. As etapas são a secagem, a pirólise e a atomização. Durante a etapa de secagem o solvente da amostra
evapora-se a uma temperatura relativamente baixa, geralmente de 110 °C.
Então, eleva-se a temperatura entre 300 e 1.200 °C e a matéria orgânica é calcinada ou convertida em H2O e CO2.
Após a pirólise, aumenta-se rapidamente a temperatura até entre 2.000 e 3.000 °C, o que vaporiza e atomiza a
amostra; a atomização da amostra ocorre em um intervalo de tempo de poucos milissegundos a segundos. A
absorção ou a fluorescência das partículas atomizadas é então medida na região imediatamente acima da superfície
aquecida.

Qual é a função do gás de purga em GFAAS?

Dois fluxos de gás inerte são providos. O fluxo externo previne a entrada de ar externo e a conseqüente incineração
do tubo. A corrente interna flui pelas duas extremidades do tubo e sai pelo orifício central. Essa corrente de gás não
só exclui o ar como também serve para carregar para fora os vapores gerados pela matriz da amostra durante os
dois estágios iniciais de aquecimento.

Como é realizado o processo de otimizaçào do programa de aquecimento em GFAAS?

A plataforma de L\u2019vov, a qual é freqüentemente empregada em fornos de grafite. A plataforma é também feita de
grafite e está localizada abaixo do orifício de introdução de amostra. A amostra é evaporada e calcinada sobre essa
plataforma, da forma usual. Quando a temperatura do tubo se eleva rapidamente, contudo, atrasa-se a atomização,
uma vez que a amostra não se encontra mais em contato direto com a parede do forno. Em conseqüência, a
atomização ocorre em um ambiente no qual a temperatura não está se alterando tão rapidamente. Como resultado,
os sinais mais reprodutíveis são obtidos.

 O que é um modificador químico?

Substancia que é introduzida no interior do tubo de grafite juntamente com a solução analítica e tem a finalidade de

estabilizar termicamente o analito, desestabilizar os componentes da matriz e reduzir interferências na fase vapor.

Demonstre um exemplo de como o modificador químico pode auxiliar nas determinações por GFAAS.

Os modificadores podem ser pipetados para dentro do tubo de grafite antes de cada ciclo de leitura (modificadores
convencionais) ou podem ser depositados termicamente formando uma camada na parede do tubo ou plataforma
de grafite (modificadores permanentes), não sendo necessária a sua adição a cada ciclo. A mistura de Pd com Mg é
utilizada como \u201cmodificador
universal\u201d devido a sua capacidade de estabilizar a maioria dos elementos determinados por GFAAS, sendo também
recomendado por fabricantes de equipamentos

Quais são as principais diferenças entre FAAS e GFAAS?