resumo bromatologia

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PROVA SEMESTRAL BROMATO
DETERMINAÇÃO DE CINZAS E MINERAIS EM ALIMENTOS
I- Minerais nos alimentos
Mais de 20 minerais são considerados essenciais.
 São necessárias pequenas quantidades de minerais e devem ser obtidos a partir da dieta.
• Formam os ossos e dentes;
• Estão presentes em diversos tecidos (muscular, epitelial e outros);
• Participam da contração muscular;
• Controlam os batimentos cardíacos e impulsos nervosos;
• Participam dos processos de anabolismo e catabolismo dos tecidos (respectivamente, formação e consumo de massa magra);
• Modificam e regulam o metabolismo dos nutrientes (as reações químicas que acontecem no organismo).
a)Classificação de minerais essenciais
Macroelementos – 100 mg ou mais por dia (adultos): Ca, P, K, Na, Cl, Mg e S.
Microelementos – alguns mg/dia ou menos (adultos): Fe, Cu, Co, Mn, Zn, I, F, Mo, Se, Cr, Si.
Mineral - Principais funções
Cálcio
» Ajuda a formar e manter ossos e dentes » Ajuda a coagular o sangue » Controla a transmissão de impulsos nervosos e batimentos cardíacos » Regula a contração muscular
» Leite e derivados » Vegetais verdes escuros
» sardinha, amêndoa e semente de gergelim
» 800 a 1200 mg
Fósforo
» Ajuda a forma e manter ossos e dentes » Ajuda no transporte de nutrientes dentro do corpo » Presente no ATP e no ADP, que armazenam energia
» Cereais »Legumes » Leite e derivados » Peixes, carne vermelha, aves
» 800 a 1200 mg
Potássio
» Controla a contração muscular » Regula a pressão sanguínea » Atua na transmissão de impulsos nervosos » Mantém o equilíbrio hídrico » Participa da síntese de glicogênio e proteínas e do metabolismo energético
» Verduras » Frutas » Leguminosas » Carne vermelha
» 200 mg
Sódio
» Equilibra a absorção de água dentro do corpo » Mantém o equilíbrio hídrico » Ajuda no transporte de nutrientes dentro do corpo » Transmite impulsos nervosos » Ajuda a relaxar os músculos » Atua na absorção de glicose
» Sal comum
» 500 mg
Cloro
» Presente no suco gástrico » Mantém o equilíbrio hídrico e de eletrólitos
» Sal comum
» 750 mg
Magnésio
» Ajuda a contrair músculos » Ativa os sistemas produtores de energia
» Cereais » Vegetais » Frutas
» Homem: 270-400 mg » Mulher: 280-300 mg
Ferro
» Componente da hemoglobina e da mioglobina (células do sangue) e das enzimas que participam do metabolismo energético
» Leguminosas » Fígado » Vegetais verdes escuros » Carne vermelha
» Homem: 10-12 mg » Mulher: 10-15 mg
Zinco
» Constituinte das enzimas e hormônios que participam das principais vias metabólicas » Ajuda a cicatrização » Componente das enzimas implicadas na digestão
» Fígado » Ovos » Mariscos » Cereais » Carne vermelha
» Homem: 15 mg » Mulher: 12 mg
Cobre
» Componentes das enzimas que participam do metabolismo da hemoglobina junto ao ferro
» Fígado » Mariscos » Nozes » Leguminosas
» 1,5-3 mg
Iodo
» Componente dos hormônios da glândula tireóide, que regulam o metabolismo
» Peixes » Frutos do mar » Sal iodado
» 150 μg
Flúor
» Mantém a estrutura dos ossos e do esmalte dos dentes
» Água fluorada
» peixe
» 1,5-4 mg
Cromo
» Atua no metabolismo energético e da glicose » É co-fator da insulina (hormônio que regula a taxa de glicose no sangue)
» Cereais integrais » Levedo de cerveja » Carne vermelha
» 50-200 μg
Selênio
» Funciona em íntima associação com a vitamina E, atuando como anti-oxidante
» Mariscos » Fígado » Cereais » Leguminosas » Carne vermelha
» Homem: 40-70 μg » Mulher: 45-55 μg
Manganês
» Contribui na utilização da glicose para fornecer energia
» Cereais » Frutas » Verduras
» 2-5 mg
Molibdênio
» Componente de algumas enzimas
» Leguminosas » Leite » Cereais integrais
» 75-250 μg
II.ANÁLISES DE CINZAS E MINERAIS
a)"Conteúdo de cinzas“ É a medida da quantidade total de minerais presentes no alimento.
b)"Conteúdo mineral“ É a quantidade de componentes específicos da matéria mineral de um alimento: Ca, Na, K, Cl, etc.
c)Conteúdo de cinzas nos alimentos => Valores médios
- Alimentos
FRESCOS: raramente excede 5%,
PROCESSADOS: até 12%,
CEREAIS: até 3.3%,
PRODUTOS LÁCTEOS: até 6%,
SEMENTES E LEGUMINOSAS: de 1,5 a 3,6%.
d)Fatores que interferem no conteúdo mineral
Minerais - variações podem ocorrer em função do:
SOLO (pH, fertilidade, agrotóxicos,...);
 ANIMAL (alimentação);
 PROCESSAMENTO
e)Importância da determinação
Nutrição
alguns minerais são essenciais para uma dieta saudável (Ca, P, K e Na), enquanto outros podem ser tóxicos (Pb, Hg, Cd e Al).
Rotulagem nutricional
a concentração e o tipo de mineral deve ser estipulado para apresentação no rótulo ou sua elaboração.
Qualidade
a qualidade de alguns alimentos depende da concentração e do tipo de mineral presente, incluindo o sabor, aparência, textura e estabilidade.
- Pode indicar conteúdo de frutas em doces.
II.MÉTODOS PARA DETERMINAÇÃO DE CINZAS
a)Determina-se
Determinação do Teor (Conteúdo) de Cinzas 
Cinzas: São o resíduo inorgânico que fica após a queima da matéria orgânica por incineração. Matéria orgânica =>CO2, H2O e NO2
a)Determina-se
☼ Resíduo mineral fixo ou cinzas totais. 
☼ Análise elementar – constituintes minerais individuais.
b) PREPARO DAS AMOSTRAS
- Sólidos – finamente moídos.
- Amostras muito úmidas – pré-secagem para evitar respingos.
- Amostras muito gordurosas – sugere-se extração parcial dos lipídios - evita projeção e queima.
Possíveis problemas: contaminação da amostra por minerais no moinho; interação do cadinho com a amostra durante a análise.
Cadinhos
Quartzo, Pyrex, porcelana, aço e platina.
Seleção depende do tipo de alimento e da temperatura da mufla.
Mais usado - porcelana - mais barato, resiste a altas temperaturas (< 1200ºC) e de fácil limpeza. Resistentes à ácidos.
cadinho
i.Fundamento:
Carbonização da matéria orgânica por incineração (mufla, T > 500ºC)
Água e substâncias voláteis são vaporizados e as orgânicas são queimadas em presença de oxigênio (ar) e transformados principalmente em CO2 e H2O.
1.CINZAS SECAS ou QUEIMA SECA
ii.INCINERAÇÃO
A amostra é submetida a temperaturas de 500-600◦C até coloração branca.
Procedimento:
Pesar 5g da amostra em um cadinho previamente pesado e tarado.
Incinerar – até cessar a fumaça
Deixar na mufla 500-600ºC até coloração branca
Esfriar e pesar
.INCINERAÇÃO - Vantagens:
Queima é seca (nenhum ou poucos reagentes são necessários); Simples, seguro e útil para análise de rotina; Manuseia grande número de amostras; Determinação total dos minerais e preparo para minerais individuais;
Desvantagens:
Demorado (pode chegar à 12-24 h); Alto custo operacional - mufla exige elevado consumo de energia; Temperatura elevada → volatilização de alguns minerais (Cu, Zn, Fe, Pb, Hg) e/ou interação com o cadinho;
iii.CINZAS SECAS EM MICROONDAS:
Pode ser programado para remover umidade (baixa energia, menos calor) e também cinzas (alta energia).
Vantagem: Reduz o tempo de horas para minutos.
Desvantagem: Não é possível analisar simultaneamente muitas amostras como na mufla.
ACIDEZ E PH EM ALIMENTOS
pH= -log aH+
O pH é inversamente proporcional à atividade dos íons de hidrogênio;
A atividade é o teor de íons H+ efetivamente dissociados;
Em soluções diluídas como os alimentos, pode-se considerar a atividade igual a concentração de H+
Importância
- A medida do pH é importante para as seguintes determinações:
Deterioração do alimento com crescimento de microrganismos
Atividade das enzimas
Textura de geleias e gelatinas
Retenção de sabor-odor de produtos de frutas
Estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutas
Verificação do estado de maturação de frutas
Escolha da embalagem
pH-metro
É o equipamento utilizado para a medida do pH em alimentos
É constituído de 2 eletrodos, um de referência e um de medida, e um galvanômetro ligado a uma escala de unidades de pH.
Esta escala é geralmente entre pH 1 e 14
Metodologia
Ligar pH-metro e esperar aquecer
Verificar os níveis de eletrólitos dentro doseletrodos
Calibrar o pH-metro com tampões 7 e 4 (para soluções ácidas) ou 7 e 10 (para soluções básicas)
Acertar as temperaturas
Usar água destilada para lavar o eletrodo, antes de fazer qualquer medida, e secar
Determinar o pH da amostra fazendo a leitura com precisão até 0,01 unidades de pH
Metodologia
A. Soluções-tampão:
São soluções de ácidos fracos e seus sais, que não sofrem alterações na concentração hidrogeniônica quando é adicionado ácido ou base.
B. Determinação de pH em diferentes tipos de alimentos:
Leitura direta em produtos líquidos como xaropes, sucos, vinhos e bebidas em geral que são claros e não contém gás
Bebidas com gás carbônico, como refrigerantes, devem ser submetidos à agitação mecânica ou a vácuo antes de se tomar à medida de pH, pois o CO2 pode formar ácido carbônico e abaixar o pH.
Bebidas com polpas em suspensão devem ser agitadas para misturar a polpa decantada e medir o pH imediatamente, antes de a polpa se separar novamente, ou utilizar um agitador magnético para conseguir um resultado homogêneo, já que a polpa e o líquido podem ter pHs diferentes
Em produtos sólidos e secos, como farinhas, pão, macarrão e biscoito, é preparado um extrato com suspensão de 10g do produto em 100mL de água, e torna-se o pH do líquido sobrenadante após decantação.
Em bebidas alcoólicas deve-se ter cuidado com a uniformidade do álcool no produto.
Produtos sólidos, mas com bastante umidade, como queijo fresco, devem ser marcados e homogeneizados, e os eletrodos são enfiados dentro da massa da amostra em pelo menos três lugares diferentes para se tirar uma medida média do pH.
Fontes de erro
Erro alcalino:
o eletrodo de vidro é sensível a outros cátions além do hidrogênio, como o Na+
O resultado pode ser um pH mais baixo do que o real (erro negativo); porém esse erro é mínimo em pH abaixo de 9.
Para um pH acima de 9, existem eletrodos de vidro especiais insensíveis a outros cátions fora o H+.
Erro ácido:
Vai depender da atividade da água.
Geralmente a atividade da água é 1, e não teremos problemas. Mas em soluções muito ácidas, a atividade de água é menor do que 1, vai ocorrer um erro positivo.
Um tipo de erro semelhante vai ocorrer se a atividade da água é diminuída por uma alta concentração de sal dissolvido ou por adição de um solvente não aquoso,como o etanol de bebidas alcoólicas;
Fontes de erro
Tampão utilizado na calibração do pH-metro mal preparado;
O potencial dos eletrodos varia com a temperatura: Nos pH-metros existe um controle para ajuste da temperatura dos tampões e das amostras, ou, então, existe um dispositivo de ajuste automático da temperatura;
Fontes de erro
Desidratação da membrana de vidro tornando-a insensível ao íon H+.
Por isso é muito importante deixar o eletrodo sempre mergulhado em água destilada.
Cuidados com o eletrodo e com o pH-metro
Manter os eletrodos dentro da água;
Manter os eletrodos de calomelano cheio de KCl;
Manter os eletrodo ligados, porém sem tensão quando fora da solução
Não deixar gordura nos eletrodos.
Lavar com solvente orgânico e depois com água destilada.
MEDIDA DA ACIDEZ EM ALIMENTOS
Importância
Os ácidos orgânicos presentes em alimentos influenciam o sabor, odor, cor, estabilidade e a manutenção de qualidade.
A acidez titulável de frutas varia de 0,2 a 0,3% em frutas de baixa acidez como maçãs vermelhas e bananas, 2,0% em ameixas e acima de 6% em limão.
Ácido cítrico pode constituir até 60% dos sólidos solúveis totais no limão.
Importância
Os tecidos vegetais, com exceção do tomate, são consideravelmente mais baixos em acidez, variando de 0,1 % em abóbora a 0,4% em brócolis.
Produtos marinhos, peixes, aves e produtos cárneos são consideravelmente menores em acidez e o ácido predominante é o ácido láctico.
A acidez total em relação ao conteúdo de açúcar é útil na determinação da maturação da fruta.
Aplicação
1.Valor nutritivo: manutenção do balanceamento ácido-base no organismo.
2. Indicação de pureza e qualidade em produtos fermentados, como vinhos.
3. Indicação de deterioração por bactérias com produção de ácido.
4. Indicação de deterioração de óleos e gorduras pela presença de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise dos glicerídeos.
5. Critério de identidade de óleos e gorduras pela caracterização dos ácidos graxos presentes.
6. Estabilidade do alimento/deterioração: produtos mais ácidos são naturalmente mais estáveis quanto à deterioração.
Tipos de acidez
1. Compostos naturais dos alimentos.
2. Formados durante a fermentação ou outro tipo de processamento.
3. Adicionados durante o processamento.
4. Resultado de deterioração do alimento.
Tipos de ácidos naturais em alimentos
-Os principais ácidos orgânicos que são encontrados em alimentos são: cítrico, málico,oxálico, succínico e tartárico.
-Existem outros menos conhecidos, mas de igual importância, que são: isocítrico, fumárico, oxalacético e cetoglutárico.
-O ácido cítrico é o principal constituinte de várias frutas como: limão, laranja, figo,pêssego, pêra, abacaxi, morango e tomate.
-O ácido málico é predominante em maçã, alface,brócolis e espinafre.
-O ácido tartárico foi encontrado somente em uvas e tamarindo.
Tipos de ácidos naturais em alimentos
A proporção relativa de ácidos orgânicos presentes em frutas e vegetais varia com o grau de maturação e condições de crescimento.
Por exemplo, o ácido málico predomina na uva verde e diminui de concentração na uva madura, enquanto o conteúdo de ácido tartárico aumenta inicialmente como ácido livre e mais tarde como tartarato ácido de potássio.
Métodos de análise
A. Acidez total titulável;
B. Acidez volátil;
C. Identificação de ácidos orgânicos;
Métodos de análise
A. ACIDEZ TOTAL TITULÁVEL:
1. Titulação usando indicador:
A análise mais comum é a quantitativa, que determina a acidez total por titulação.
Porém não é eficiente para amostras coloridas, porque a cor da amostra pode prejudicar a visualização da cor no ponto de viragem.
A acidez total titulável é a quantidade de ácido de uma amostra que reage com uma base de concentração conhecida.
-O procedimento é feito com a titulação de uma alíquota de amostra com uma base de normalidade conhecida utilizando fenolftaleína como indicador do ponto de viragem.
Quando a amostra é colorida, a viragem pode ser verificada através de um potenciômetro pela medida do pH ou por diluição da amostra em água para torná-la de uma cor bastante clara.
Métodos de análise
A. ACIDEZ TOTAL TITULÁVEL:
2. Titulação usando um pHmetro:
Existem várias amostras coloridas, como, por exemplo, suco de uva, onde não é possível visualizar a viragem na titulação ácido-base, com fenolftaleína como indicador.
Nestes casos, é necessário fazer a determinação de acidez através da medida do pH em um pHmetro. Titula-se uma alíquota de amostra com NaOH padronizado, até pH 8,1, utilizando um agitador magnético.
O pH de viragem é 8,1 em vez de 7,0 (neutralidade), porque em alimentos estaremos sempre titulando ácidos fracos como acético, láctico, cítrico, málico, tartárico etc.
Na reação destes ácidos com o NaOH, o íon formado se hidrolisa, formando o íon hidroxila, cuja concentração será maior que do íon H+ no ponto de equivalência, e a solução resultante será básica.
Existem algumas substâncias interferentes na titulação dos ácidos orgânicos, como, por exemplo, a presença de CO2 em bebidas carbonatadas.
O CO2 pode aumentar o valor da acidez dos ácidos orgânicos, pois ele forma ácido carbônico em meio ácido.
B. ACIDEZ VOLÁTIL
O conteúdo em acidez volátil pode ser determinado pela separação dos ácidos voláteis presentes, principalmente ácidos acético e traços de ácido fórmico.
A determinação é feita por titulação do destilado ou do resíduo, com uma base padrão até o ponto final, usando fenolftaleína como indicador.
A separação dos ácidos voláteis pode ser feita por evaporação, destilação direta e destilação a vapor.
Métodos de análise
1. Evaporação em banho-mariaÉ o método mais simples, onde a amostra é titulada antes (acidez total) e após a evaporação (acidez não volátil ou fixa), e por diferença entre as titulações tem-se a % de acidez volátil (acidez volátil = acidez total - acidez fixa).
Porém esta determinação tem um sério inconveniente, que é a perda de ácidos menos voláteis, como o ácido láctico, juntamente com os ácidos voláteis.
B. ACIDEZ VOLÁTIL
2. Destilação direta
A amostra é aquecida diretamente e o destilado recolhido será titulado com uma base padronizada, e fenolftaleína como indicador.
Métodos de análise
3. Destilação a vapor
É o método mais utilizado para produtos fermentados.
Existem vários tipos de equipamentos de destilação, como, por exemplo, o destilador de Kjehldal.
Os resultados obtidos por destilação são muito discordantes pelo mesmo motivo das perdas ocorridas no método por evaporação.
Em cerveja e vinho, a acidez volátil indica se a fermentação ocorrida é a desejada e ainda demonstra a necessidade de adição de SO2 ou pasteurização (ou ambos), quando a acidez volátil é muito alta.
C. IDENTIFICAÇÃO DOS ÁCIDOS ORGÂNICOS
Às vezes é necessário, além da determinação quantitativa, uma determinação qualitativa.
Antes do aparecimento de métodos cromatográficos, a análise qualitativa dos ácidos orgânicos era trabalhosa e demorada.
A partir de 1955, com o aparecimento das modernas técnicas cromatográficas, como camada delgada, troca iônica, gasosa e líquida de alta eficiência, a identificação dos ácidos orgânicos foi facilmente realizada após a separação cromatográfica.