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● Introdução A análise volumétrica é uma técnica analítica baseada na medida exata de um volume de uma soluçãopadrão necessário para reagir completamente com o constituinte desejado da amostra. Numa titulação ácidobase ocorre uma reação completa entre um ácido e uma base (neutralização): ácido + base → sal + água Exemplo: HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l) O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para reagir com todo o analito (o titulado), mas o que realmente se mede é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em um propriedade física da solução. Os métodos para determinar o quanto de analito foi consumido incluem, entre outras, a mudança de cor de um indicador. O indicador é um composto com uma propriedade física (normalmente a cor) que muda quando próximo ao ponto de equivalência. A mudança é causada pelo aparecimento de um excesso de titulante. ● Objetivo Preparar solução de HCl~0,1M e realizar a padronização a partir da titulação contra solução de NaOH 0,09233M, preparado na aula anterior. ● Material e Métodos Recipiente de vidro Proveta de 1L Proveta de 50 mL Bastão de vidro Funil Pisseta Suporte Garra para bureta Bureta Bécher (dois) Erlenmeyer (três) HCl Água destilada NaOH 0,09233M Fenolftaleína Pipeta Pipeta volumétrica Pera 🔼Preparo da de HCl ~0,1M Primeiramente, lavouse o frasco de vidro e de plástico, a proveta de 1L, o bastão de vidro e o funil com água da pia e água destilada. Foram adicionados 250 mL de água destilada à proveta de 1L. Depois, adicionouse 4,2 mL de HCl e a solução foi agitada com o bastão de vidro. Em seguida, adicionouse mais água destilada até que o menisco tangenciasse 500 mL. Para garantir essa exatidão, os últimos mL de água foram adicionados com uma pipeta. Agitouse novamente a solução, que posteriormente foi transferida para o frasco de vidro com o auxílio de um funil. Após toda a solução ter sido transferida, o frasco foi tampado e virado de cabeça para baixo 15 vezes para homogeneizar a solução. 🔼Padronização da solução de NaOH~0,1M Encheuse a bureta, previamente rinsada, com a solução de NaOH 0,09233M e o volume foi aferido até que o menisco tangenciasse o zero da escala, escoando o excesso em um bécher. Em um erlenmeyer adicionouse 10 mL da solução de HCl utilizando a pipeta volumétrica e a pera; e aproximadamente 25 mL de água destilada, medidos com uma proveta de 50 mL. Acrescentouse também de 3 a 4 gotas de fenolftaleína. A titulação foi iniciada até que fosse notada uma coloração rosa clara permanente na solução. A titulação foi executada duas vezes. ● Dados, Cálculos e Resultados 1. Preparo da solução Tabela 1: Dados utilizados nos cálculos para o preparo da solução de HCl Concentração (p/p) Peso molar (g.mol 1 ) Densidade (g.mL 1 ) 37% 36,46 1,19 100g de solução ____ 37g de HCl puro 1,19g ___________ m m=0,4403g de HCl puro em 1mL Em 1L, m=440,3g 36,46g de HCl _____ 1 mol 440,3g ________ n n=12,08 mols de HCl M HCl 37%(p/p) =12,08 mol/L 12,08M * V = 0,1M * 500mL ∴ V=4,1 mL de HCl 37% (p/p) Utilizouse uma alíquota de 4,2mL de HCl pois sempre há resquícios retidos na pipeta. 2. Padronização do HCl Curva de Titulação 10 mL de solução de HCl 0,1000M com solução de NaOH 0,1000M n HCl inicial = 10*0,1 = 1,000 mmol a) 0,00mL de NaOH [H + ] = 0,1 M ∴ pH = log[H + ] = 1 b) 5,00mL de NaOH n NaOH = 0,500 mmols n HCl = 1,000 0,500 = 0,500 mmols [H + ] = 0,500/(10+5) = 3,3.10 2 M pH = log(3,3.10 2 ) = 1,48 c) 9,90mL de NaOH n NaOH = 0,990 mmols n HCl = 1,000 0,990 = 0,010 mmols [H + ] = 0,010/(10+9,90) = 5.10 4 M pH = log(5.10 4 ) = 3,30 d) 9,99 mL de NaOH n NaOH = 0,999 mmols n HCl = 1,000 0,999 = 0,001 mmols [H + ] = 0,001/(10+9,99) = 5.10 5 M pH = log(5.10 5 ) = 4,30 e) 10,00 mL de NaOH n NaOH = 1,000 mmols n HCl = 1,000 1,000 = 0,000 mmols [H + ] = 10 7 M (proveniente da autoionização da água) pH = log(10 7 ) = 7,00 f) 10,01 mL n NaOH = 1,001 1,000 =0,001 mmols [OH ] = 0,001/(10+10,01) = 5.10 5 M pOH = log(5.10 5 ) = 4,30 pH = 14 4,30 = 9,70 Tabela 2 V NaOH (mL) Nº de mmols de NaOH adicionados Nº de mmols de HCl restantes [H+] pH 0,00 0,000 1 10 1 1.00 5,00 0,500 0,500 3,32.10 2 1,48 9,90 0,990 0,010 5,03.10 4 3,30 9,99 0,999 0,001 5.10 5 4,30 10,00 1,000 0,000 10 7 7,00 10,01 1,001 0,000 2.10 10 9,70 Resultado Titulação Volume de NaOH 1ª 10,40 mL 2ª 10,40 mL O volume de NaOH gasto foi 10,40 ± 1 mL. Logo, a molaridade da solução de HCl é: M NaOH *V NaOH = M HCl *V HCl 0,09233*10,40 = M HCl *10,00 M HCl = 0,09602 mol/L ● Conclusão O resultado obtido (0,09602 M) foi dentro do esperado, um valor bem próximo a 0,1M, considerandose então que o objetivo foi alcançado, ou seja, a padronização da solução de HCl com solução de NaOH foi feita corretamente. ● Referências SKOOG, D.A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R; Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norteamericana, Editora Thomson, São PauloSP, 2006.
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