Experimento 6 - Alumínio - Relatório

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Universidade Federal de Itajubá
Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química
Alumínio
Gabriel da Silva Dias 24394
Lucas Raposo Carvalho 23872 
ITAJUBÁ
2013
Universidade Federal de Itajubá
Instituto de Ciências Exatas – Departamento de Física e Química
Gabriel da Silva Dias 24394
Lucas Raposo Carvalho 23872
Alumínio
Relatório submetido à Prof.ª Geise, como requisito parcial para aprovação na disciplina de QUI029 - Química Inorgânica Experimental I - do curso de graduação em Química Bacharelado da Universidade Federal de Itajubá. 
ITAJUBÁ
2013
SUMÁRIO
OBJETIVOS
	O objetivo deste experimento foi preparar alúmen e alumina (compostos de alumínio) a partir de Alumínio sólido e verificar o rendimento de cada produto obtido em relação ao alumínio original. Além disso, foi de extrema importância verificar o equilíbrio entre o Hidróxido de Alumínio e seus compostos em soluções com diferentes níveis de pH.
INTRODUÇÃO
	O alumínio é um metal leve, bom condutor elétrico, resistente à corrosão e com baixo ponto de fusão comparado ao dos outros metais (933,47 K). Com tantas vantagens, a maior desvatagem na sua produção é seu alto custo energético, tornando inviável a possível substituição de materiais como o ferro pelo alumínio, mesmo que o alumínio seja o metal de maior abundância na crosta terrestre (representa cerca de 8% do peso da crosta terrestre). [1
	A bauxita, principal fonte mineral de alumínio, contém alumínio na forma de vários compostos, inclusive na forma de Óxido de Alumínio, ou Alumina (Al2O3), que é obtida do mineral através do processo Bayer [2], que se resume nos seguintes passos:
	• Digestão da bauxita em uma solução quente (a 175º C) de NaOH (Hidróxio de Sódio), produzindo Aluminato de Sódio (NaAl(OH)4), de acordo com a seguinte reação:
	Os outros componentes da bauxita não dissolvem, como o Óxido de Ferro e de Silício, ficando em suspensão e sendo facilmente filtrados. Esse conjunto de compostos em suspensão é chamado de lama vermelha.
	• Após a digestão, a solução é resfriada, e o Al(OH)3 (Hidróxido de alumínio) precipita, de acordo com a seguinte reação:
	• O Hidróxido de Alumínio é então calcinado, e decomposto em Óxido de Alumínio (Alumina), liberando vapor d´água no processo, de acordo com a seguinte reação:
(Figura 1: Esquematização do Processo Bayer. Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/File:Bayer-process-en.svg)
	A alumina, por sua vez, é reduzida para alumínio metálico através do processo Hall-Héroult [3], que consiste em uma eletrólise da alumina obtida no processo Bayer, tendo em vista que a eletrólise de um sal de alumínio dissolvido em água é impraticável pela alta reatividade do sal.
	No caso, os íons Hidrônio (H3O+) são reduzidos a gás Hidrogênio (H2) preferencialmente, ao invés dos íons Al3+ (Alumínio) em uma solução aquosa. A alternativa encontrada foi a eletrólise de um sal de alumínio derretido (a uma temperatura elevada o suficiente para estar líquido), de modo que a água não participe do processo.
	A alumina tem uma temperatura de fusão de 2.000º C, valor que pode ser reduzido ao adicionar-se alumina à um sal derretido de Criolita (Na3AlF6) e uma pequena quantidade de Fluoreto de Alumínio (AlF3), dimiuindo o ponto de fusão dessa mistura a 1.000º C.
	A eletrólise é então promovida passando uma corrente elétrica diretamente na substância. Alumínio líquido é mandado para o catodo da célula eletrolítica e o oxigênio da alumina é mandado para o anodo que, juntamente com o Carbono do anodo, produz gás CO2 (Dióxido de Carbono). O alumínio líquido é então colocado em lingotes onde pode ser usado e/ou refinado.
(Figura 2: Esquematização do Processo Hall-Héroult. Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/File:Hall-heroult-kk-2008-12-31.png)
	O alúmen, que possui uma importância muito menor que a alumina, apresenta alguma aplicações interessantes na área industrial como na purificação de água, na produção de pão e na área de cosméticos como desodorantes.
	É encontrado naturalmente em encrustações de rochas em áreas de sedimentação ou oxidação de minerais sulfídricos (a base de Sulfetos – S2-) ou mineirais que contenham potássio. No passado, era obtido através da alunita, um mineral retirado de sedimentos vulcânicos contendo enxofre. [4]
	
MATERIAIS E MÉTODOS
	2.1 Preparação do Alúmen de Potássio a partir de latas de refrigerantes.
	Uma lata de alumínio, devidamente limpa (lixada) para que a análise não sofra interferências de impurezas da lata, como a tinta presente na sua superfície, foi cortada em quadrados pequenos e preparada para o experimento.
	Pesou-se 1 g do alumínio proveniente da latinha. Essa massa pesada foi colocada em um béquer de 400 mL e adicionou-se ao béquer 50 mL de uma solução de KOH (Hidróxido de Potássio), a uma concentração de 1,4 mol/L. O volume de solução final foi marcado no béquer, assim como o nível que representa 60% do nível inicial. Agitou-se a solução com um bastão de vidro e anotaram-se as observações feitas.
	Na capela, a solução foi aquecida até que o desprendimento de gás (H2 – Gás hidrogênio – no caso) cessasse. Caso o volume final estivesse abaixo da marca feita anteriormente para 60% do volume original, foi orientado que se completasse com água destilada aquecida.
	A solução contendo alumínio foi filtrada, ainda quente, à pressão reduzida, utilizando um funil de Büchner e um Kitassato. O filtrado foi então transferido para um béquer de 250 mL, limpo e seco (descarte).
	A água de lavagem da filtração foi transferida para outro béquer e acrescida de 10 mL de água destilada. A solução foi então resfriada, colocando o béquer em um balde de gelo. Á solução foi adicionado um volume de 10 mL de uma solução de H2SO4 (Ácido sulfúrico) a 9 mol/L. Foi pedido que fossem anotadas as transformações ocorridas.
	Após a solução ficar em resfriamento durante 15 minutos adicionais, o sólido obtido foi separado por filtração à pressão reduzida novamente e o sólido foi lavado, no final da filtração, com 10 mL de uma solução preparada de etanol e água em uma proporção de 1/1. O sólido foi então deixado para secar em uma estufa à vácuo durante 30 minutos.
	Um vidro de relógio foi pesado limpo e seco. A esse vidro de relógio foi transferido o filtrado anterior, e o conjunto (vidro + filtrado) foi novamente pesado. Considerando a diferença de pesos, a presença de 12 moléculas de água na estrutura molecular do alúmen de potássio por íon de alumínio, e a massa inicial de metal usada, calculou-se o rendimento do processo de extração de alumínio metálico.
	2.2 Preparação da alumina (Al2O3)
	O processo acima foi repetido, entretanto, a etapa da adição de H2SO4 (Ácido Sulfúrico) a frio foi substituída pelo procedimento a seguir:
	Ao invés da adição de 10 mL de uma solução de Ácido Sulfúrico a 9 mol/L, adicionou-se aproximadamente 45 mL de uma solução de Ácido Sulfúrico a 1 mol/L, ou uma quantidade suficiente para que o pH da solução ficasse em torno de 7 ou 8 (o pH da solução deveria ser monitorado usando papel indicador universal a cada 10 mL de solução adicionado).
	Caso fosse necessário, deveria aquecer-se a solução por aproximadamente 10 minutos até que a melhor aglutinação possível do sólido fosse obtida e procedeu-se à filtração deste. Ao invés de lavar o sólido com uma solução de etanol e água destilada, lavou-se o sólido com somente água destilada quente, para que sais de sulfato formados fossem retirados.
	Uma placa de petri foi pesada seca e limpa. O sólido obtido foi transferido à placa e seco durante 1 dia em uma estufa a 110º C. Após isso, o sólido foi transferido à um cadinho de porcelana, de massa conhecida, e calcinado a 1100º C, para que a alumina fosse obtida. Após o resfriamento cadinho, este foi novamente pesado, e a massa obtida de alumina foi determinada.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
	3.1 Preparaçãodo Alúmen de Potássio a partir de latas de refrigerantes.
	Massa de alumínio (proveniente da lata) pesada: 1,0302 g
	Observou-se uma coloração branca da solução formada pela adição de Hidróxido de Potássio, além de uma aparente liberação de gás, o que pode ser explicado pela seguinte reação, que se assemelha à reação do processo Bayer, mencionada em 1. Introdução:
	Como se pode observar, a aparente liberação de gás pertence à liberação do gás Hidrogênio.
	O filtrado obtido aparentou ser, na sua maioria, composto de impurezas e pedaços de alumínio metálico com uma aparência plástica ao invés de metálica.
	A água de lavagem obtida, contendo os íons [Al(OH)4]-, foi então resfriada (para que a reação extremamente exotérmica a ser feita não projetasse líquidos e a produção do alúmen fosse facilitada), e foi adicionado o ácido aos poucos, proporcionando o seguinte equilibro inicial entre as substâncias:
	Sendo que, o equilíbrio é deslocado para a direita quando o Hidróxido de Alumínio se encontra em uma solução ácida (pH < 4) e é deslocado para a esquerda quando o Hidróxido se encontra em uma solução fortemente alcalina (pH > 8).
	No caso, o objetivo era transformar o ânion obtido no cátion, para assim obtermos o alúmen, usando uma simples variação de pH da solução, de modo que as reações ocorridas foram as seguintes:
	A reação acima pertence ao estado da solução quando o pH estava entre 4 e 8. Como a concentração do ácido era alta, o Al(OH)3 (Hidróxido de Alumínio) obtido foi rapidamente convertido para o Alúmen de Potássio, que é mais estável em meio ácido (pH em torno de 2), como foi explicado no equilíbrio do Hidróxido de Alumínio. A reação de formação do alúmen é a seguinte:
	A forma final do alúmen obtida é KAl(SO4)2 • 12 (H2O)(s), forma dodecahidratada que é mais facilmente encontrada e de coloração branca.
	Massa do vidro de relógio usado: 18,7153 g
	Massa do conjunto (vidro + Alúmen): 22,9686 g
	Massa de alúmen obtida: 4,2533 g
	Massa de alumínio obtida: Considerando que para cada 1 mol de alúmen dodecahidratado possui 12 moles de água e 1 mol de Alumínio, que a massa molar do alúmen dodecahidratado é de 474,21 g/mol, do alúmen anidro é de 258,21 g/mol e do alumínio é de 26,98 g/mol realizou-se o seguinte conjunto de contas:
	Rendimento entre a massa de alumínio inicial e massa de alúmen produzido: , ou seja, para cada 1 g de Alumínio usado, produziram-se aproximadamente 2,2 g de alúmen.
	Rendimento entre a massa de alumínio inicial e massa de alumínio presente no alúmen produzido: , o que indica que aproximadamente ¼ da massa original de alumínio se perde no processo.
	3.2 Preparação da Alumina (Al2O3).
	Massa inicial de alumínio: 1,0215 g.
	Como a concentração do ácido sulfúrico usado nesta etapa do experimento, o controle de pH foi muito mais fácil de ser feito, de modo que este ficasse idealmente em 7, de modo que o Al(OH)3 (Hidróxido de Alumínio) estivesse presente na solução, de acordo com o equilíbrio mostrado entre o hidróxido, e seus compostos em diferentes pHs de soluções.
	Percebeu-se que se adicionou Ácido Sulfúrico em excesso, promovendo uma acidificação excessiva da solução. Isso foi reparado adicionando algumas gotas de KOH (Hidróxido de Potássio) à solução até que o pH estivesse na faixa desejada.
	Durante a calcinação, assim como acontece com o Hidróxido de Ferro (III), ao Hidróxido de Alumínio se converte em Óxido de Alumínio (Alumina), de acordo com a seguinte reação:
	Massa da placa de petri seca: 26,0201 g
	Massa do conjunto (placa + Hidróxido): 26,4830 g
	Massa de Hidróxido: 0,4629 g
	Massa do cadinho seco e limpo: 20,2317 g
	Massa do cadinho com alumina: 20,4552 g
	Massa de Alumina: 0,2235 g
	Massa de Alumínio e rendimento (considerando que a massa molar da alumina é de 101,961 g/mol e do alumínio é de 26,98 g/mol):
	Esse valor de alumina obtido foi abaixo do esperado, pois o rendimento de alumínio foi baixíssimo (em torno de 10 %), indicando erros grosseiros durante o experimento ou problemas de instrumento, tendo em vista que a bomba de vácuo utilizada estava gerando pouco vácuo por exemplo.
	Todas as massas molares utilizadas nos cálculos foram retiradas do livro Princípios básicos de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente (ATKINS, Peter).
CONCLUSÃO
	Concluiu-se que é possível produzir cristais de alúmen de potássio, assim como é possível produzir a alumina, a partir de alumínio puro, utilizando apenas alterações de pH.
	Além disso, conclui-se que, caso os experimentos fossem feitos em triplicata e os dados divergentes demais fossem retirados (por meio de testes estatísticos, como o teste Q (VOGEL, Arthur)), seria possível de obter dados mais confiáveis do que os dados obtidos nesse experimento.
	Contudo, os dados obtidos tiveram importância somente no âmbito quantitativo do experimento, sendo que os compostos finais realmente foram produzidos (alúmen e alumina) e o equilíbrio entre o Hidróxido e seus compostos com a variação de pH foi observado nitidamente.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
	•	[1]	Aluminium. Disponível em: < http://en.wikipedia.org/wiki/Aluminium>. Acesso em 02 de maio de 2013.
	•	[2]	Bayer Process. Disponível em: < http://en.wikipedia.org/wiki/Bayer_process>. Acesso em 03 de maio de 2013.
	•	[3]	Hall-Héroult Process. Disponível em: < http://en.wikipedia.org/wiki/Hall%E2%80%93H%C3%A9roult_process>. Acesso em 05 de maio de 2013.
	•	[4]	Potassium alum. Disponível em: < http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_alum>. Acesso em 02 de maio de 2013.
	• 	[5]	ATKINS, Peter. Princípios básicos de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
	• 	[6]	VOGEL, Arthur. Química Analítica Quantitativa. 5 ed. São Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981.