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Universidade Federal do Rio de Janeiro Preparo e padronização da solução de HCl Experiemento II Química Analitica Experiemental II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professora: Zélia Rio de Janeiro 05/abril/2017 2 1 – Introdução Uma analise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete, ou seja, atinja o ponto de equivalência (PE). Dentre as varias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de equivalência se dá pelo equilibrio ácido-base. Nas titulações ácido-base, pode-se ter ambas as espécies fortes, ou uma delas sendo forte e outra fraca. Neste experimento, a titulação feita foi de ácido forte com base forte, e nesse caso a contribuição do pH acontece da seguinte forma: Antes da adição da base o pH é devido exclusivamente ao ácido forte; Entre o início da titulação e imediatamente antes do ponto de equivalência (PE) mistura de ácido forte com base forte possui excesso de ácido forte, sendo assim o pH é dado pelo ácido forte em excesso; no ponto de equivalência ocorre a completa neutralização gerando pH pela auto ionização da água e após o após o PE o pH é devido à contribuição da base forte (em excesso). 2 – Objetivo Preparar uma solução de HCl aproximadamente 0,1000 M e padronizar com a solução padrão secundario de NaOH. 2 – Material e Método 2.1. Material o Proveta de 1000 ml o Frasco de vidro o Bastão de vidro o Funil de liquidos o Solução padronizada de NaOH o Solução de HCl concentrado o Bureta de 25,00 ml o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Garra para bureta o Suporte Vertical o Erlenmayer de 250 ml o Proveta de 10 ml o Fenolftaleina 2.2 Métodos 2.2.1 Preparo da solução de HCl Adicionou-se aproximandamente 250 ml de água destilada em uma proveta de 1 litro previamente lavada com água deionizada. Calculou-se o volume necessário para fazer 500 ml de um solução 0,1000M de HCl a partir do HCl concentrado. Retirou-se o volume calculado de 4,4 ml com o auxilio de um proveta de 10 ml e transferiou-se para a proveta de 1L que já continha a água destilada. Completou-se o volume com água destilada até a marca de 1 litro e homogeneizou-se a solução com o auxilio de um 3 bastão de vidro. Transferiu-se com auxilio de um funil a solução para um frasco de vidro previamente lavado. 2.2.2 Padronização da solução de HCl Encheu-se a bureta, previamente lavada (por 3 vezes) e rinsada, com a solução armazenada de NaOH de concentração 0,1015 mol/L. Em seguida, transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml, com auxilio de uma pipeta volumétrica, da solução de HCl preparada, para um erlenmeyer de 250 ml. Acrescentou-se aproximadamente 25 ml de água destilada e quatro gotas de fenolftaleína como indicador. Titulou-se a solução HCl com o padrão secundário de NaOH até a viragem do indicador de incolor para um rosa muito claro. Anatou-se o volume do ponto final e repetiu-se a analise. 3 – Dados, calculos e resultados Cálculo do volume necessário para preparar 500ml de uma solução de HCl aproximadamente 0,1000 mol/L Dados HCl: Peso molecular: 35,46 Densidade: 1,19 g/mL %p/p = 37,0 Molaridade = . : 0,1000 = .: x = 1,8230g de de HCl d= .: 1,19 = .: V = 1,53 ml 100g de solução HCl = 37g de HCl, então X de solução HCl = 1,53 ml de HCl,/ Logo, x = 4,14 ml de HCl Preparo: Padronização: Reação: HCl + NaOH = NaCl + H2O Tabela da titulação (NaOH x HCl) Replicat Volume de NaOH usado 4 a 1 9,50 ml 2 9,50 ml Média 9,50 ml CNaOH x VNaOH = CHCl x VHCl 0,1015 x 9,50 = CHCl x 10,00 CHCl = 0,0964 mol/L Curva de Calibração teórica Considerando-se: - Concentração de NaOH = 0,1000 mol/L - Volume de HCl= 10,00 ml - Concentração de HCl = 0,1000 mol/L 1) Antes da adição de NaOH Concentração H+ se dá pela completa ionicação do ácido forte. [H+] = 0,1000 mol/L .: -log[H+] = pH = 1 2) Após adição de 5,00 ml de NaOH -n° de mmol de NaOH adicionados : 0,5 -n° de mmol de HCl = 1 -n° de mmol de HCl remanescente = 1 MHCl = = 3,33 x 10-2 -log[H+] = pH = 1,48 3) Após adição de 9,90 ml de NaOH. -n° de mmol de NaOH adicionados : 0,90 -n° de mmol de HCl = 1 -n° de mmol de HCl remanescente = 0,10 MHCl = = 5,5025 x 10-3 -log[H+] = pH = 2,25 4) Após adição de 9,99 ml de NaOH -n° de mmol de NaOH adicionados : 0,99 -n° de mmol de HCl = 1 -n° de mmol de HCl remanescente = 0,01 MHCl = = 5,0025 x 10-4 -log[H+] = pH = 3,30 5) Após adição de 10,00 ml de NaOH HCl + NaOH = NaCl + H2O H2O = H3O+ + OH- Kw = [H+ ][OH-] = 10-14 .: [H+] = 10-7 .: log[H+] = pH = 7 5 6) Após adição 10,01 de NaOH -nº de mmol de NaOH adicionado = 1,01 -n de mmol de HCl =1 -n de mmol de NaOH remanescente = 0,01 [OH-] = = 4,997 x 10-4 mol/L .: pOH = 3,30 .: pH = 10,69 7) Após adição de 15,00 de NaOH -nº de mmol de NaOH adicionado = 1,5 -n de mmol de HCl =1 nº de mmol de NaOH remanescente = 0,5 [OH-] = = 0,02 mol/L .: pOH = 1,69 .: pH = 12,30 Volume de NaOH pH 0,00 ml 1,00 5,00 ml 2,25 9,90 ml 3,30 10,00 ml 7,00 10,01 ml 10,69 10,10 ml 11,69 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Volume de NaOH adicionado (ml) 0 2 4 6 8 10 12 14 pH Curva de Calibração 4 – Discussão Sabe-se que o uma solução de HCl não possue as características necessárias para ser uma solução padrão primário, sendo assim foi necessária a padronização com o Curva de calibração teorica de NaOH 0,1000 mol/L contra 10,00 ml de HCl 0,1000mol/L Tabela: volume de titulannte adicionado por pH da solução no erlenmeayer 6 NaOH já padronizado que é o padrão secundário tornando a solução de HCl padronizada em um padrão terciário. É relevante observar que o indicador utlizado, fenolfetaleína, não contem em sua faixa de viragem (pH 8-10) o ponto de equivalência que é 7, no entanto, ele é adequado para a titulação feita. Isto é explicado ao observar a curva de calibração teórica dos pontos, na qual observa-se que uma diferença de 0,01 ml já produz uma grande diferença no pH, isso se dá devido ao grande salto de pH na inflexão da curva. Observando-se que com adição de 9,99 ml de NaOH o pH =3,30 e com adição de 10,01 de NaOH pH = 10,69, nota-se que apesar do PE (pH = 9) não está contido na faixa de viragem, as imediações do PE está contida, tornando-o adequado para a analise, pois a variação do volume é de apenas 0,01 considerando-se assim, desprezível. A análise foi realizada em duplicata para que pudesse ser feita uma média de modo a obter um resultado mais preciso, logo mais confiável. Obtendo-se dois valores em concordância assume-se que houve reprodutibilidade dos resultados. 5) Conclusão Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo que a solução de HCl foi preparada e padroniza gerando o resultado da concentração 0,0964 mol/L de solução de HCl de modo satisfatórios e permintindo uma relevamente discussão sobre a técnica realizada. 6) Referências bibliográficas ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010. SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006
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