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Fundamentos de Química: Transformações Experimento 08 – Síntese e Determinação da Composição do Oxalato de Cobalto Hidratado Raphael sussumu mizu koshi - 8642602 Orlando Vicente – 5525220 1. OBJETIVOS Sintetizar oxalato de cobalto hidratado Determinar a composição do oxalato de cobalto hidratado utilizando técnicas de análise gravimétrica e titulação redox 2. introdução O oxalato de cobalto hidratado é um composto hidratado , ou seja contém água em proporção definida. Na literatura química o oxalato de cobalto hidratado é um composto de coordenação que possui a geometria octaédrica. Sua densidade é 3,01g/cm3 , possui uma massa molar de 146,9522g/mol e com ponto de fusão a 250ºC ou 523K. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais Água Destilada Almofariz Bagueta Balança Semi-Analítica Balão Volumétrico de 250 mL Balão Volumétrico de 500 mL Béquer de 250 mL Béquer de 600 mL Bico de Bunsen Bomba de Vácuo Bureta Cadinho de Porcelana Conjunto de Garras Erlenmeyer de 250 mL Estufa Funil de Büchner Gelo Hidróxido de Amônio Concentrado (NH4OH) Kitassato Oxalato de Sódio (Na2C2O4) Papel de Filtro Permanganato de Potássio (KMnO4) Pinça Metálica Pisseta Pistilo Proveta de 10 mL Proveta de 100 mL Proveta de 20 mL Suporte Universal Tela de Amianto Termômetro Triângulo de Porcelana Tripé de Ferro Vidro de Relógio Espátula Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,5M Cloreto de Cobalto Hexahidratado (CoCl2.6H2O) Ácido Oxálico Dihidratado (H2C2O4.2H2O) 3.2 Procedimento 3.2.1 Síntese do Oxalato de Cobalto Hidratado Em um béquer de 250 mL, com 100 mL de água destilada medida em proveta, adicionou-se 1,26g de ácido oxálico dihidratado (H2C2O4.6H2O) mais 1 mL de uma solução concentrada de hidróxido de amônio (NH4OH), já disponível no laboratório (tomou-se o cuidado de realizar tal procedimento em capela pelo fato de seus vapores serem nocivos ao sistema respiratório). Agitou-se até haver completa dissolução do sólido. Paralelamente, pesou-se 2,34 g de cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2.6H2O) para, então, dissolvê-lo em 100 mL de água, em um erlenmeyer. Sob agitação e banho de gelo, adicionou-se lentamente a solução de cobalto à de oxalato, preparada no primeiro parágrafo. Após a decantação do precipitado, o mesmo foi separado por filtração a vácuo, lavando o sólido com um pouco de água gelada e deixando-o secar bem. O sólido foi retirado do papel de filtro, e colocado em um vidro de relógio para ser, então, colocado na estufa, a 80o C, até a parte da tarde (tendo em vista que este procedimento foi feito na parte da manhã). 3.2.2 Preparação da Solução de Permanganato de Potássio Pesou-se 0,8 g de KMnO4 em balança semi-analítica. O sólido foi, então, colocado em um balão volumétrico de 250 mL para o preparo da solução. Completou-se com água destilada até o menisco, agitando e homogeneizando a solução até ocorrer a completa dissolução do sólido. 3.2.3 Preparação da Solução de Ácido Sulfúrico Adicionou-se em uma proveta 13,9 mL de ácido sulfúrico concentrado (de densidade 1,84 g/mL, 96% em massa e 18 mol/L), disponível no laboratório (novamente, o procedimento foi realizado em capela pelo fato do ácido sulfúrico apresentar um potencial desidratante muito alto). O mesmo foi transferido da proveta para um balão volumétrico de 500 mL, já contendo um pouco de água, tomando muito cuidado (a dissolução é extremamente exotérmica). Em seguida, completou-se o balão até o menisco e homogeneizou-se a solução. 3.2.4 Determinação de Cobalto O oxalato de cobalto hidratado, preparado na primeira parte do experimento, foi retirado da estufa e triturado em almofariz até a obtenção de um pó fino. Pesou-se, num cadinho previamente tarado, a massa de 0,301 g do oxalato. O cadinho contendo o sólido foi, então, aquecido ao rubro no bico de Bunsen, com o auxílio de um triângulo de porcelana preso a um tripé de ferro. A amostra foi aquecida até que houvesse a decomposição à Co3O4 (um sólido preto). O procedimento foi feito em duplicata para maior eficiência. 3.2.5 Padronização da Solução de Permanganato de Potássio Pesou-se a massa de 0,160g de oxalato de sódio (Na2C2O4). O sólido foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL e foi dissolvido em 100 mL de solução H2SO4 0,5 M preparado no procedimento 3.2.3; o conjunto foi posteriormente aquecido à 60°C e titulado com permanganato de potássio (também já preparado, no procedimento 3.2.2) até que houvesse o coramento rosa-violeta fraco, persistente por mais de 30 segundos. A padronização do permanganato foi feita em duplicata para obter uma maior precisão dos dados. 3.2.6 Determinação de Oxalato Pesou-se 0,300g de oxalato de cobalto hidratado, que foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL. Foi então adicionado um volume de 100 mL de H2SO4 0,5M com a agitação do sistema para que houvesse a dissolução do sólido. O conjunto foi, então, aquecido à 60°C e titulado com a solução padronizada de permanganato de potássio até o ponto final. A titulação foi, também, feita em duplicata. 3.2.7 Determinação da Água Conhecendo-se a porcentagem de cobalto e de oxalato calculados no material, foi calculado, por diferença, a porcentagem de água presente no oxalato de cobalto hidratado que sintetizado. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
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