apostila experimental 2014

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APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA II – EXPERIMENTAL
Duque de Caxias – 2014
ÍNDICE
EXPERIMENTOS	
EXPERIMENTO NO 01 – Determinação Gravimétrica de Cloreto como Cloreto de
Prata											 03
EXPERIMENTO NO 02 – Determinação do Íon Cloreto pelo Método de Mohr		 04
EXPERIMENTO NO 03 – Determinação do Teor de Cloro Ativo				 05
EXPERIMENTO NO 04 – Determinação do Ácido Fosfórico					 06
EXPERIMENTO NO 05 – Determinação da Acidez no Vinagre				 07
ANEXO 1: MODELO DO RELATÓRIO									 08
EXPERIMENTO N0 1 – Determinação Gravimétrica de Cloreto como Cloreto de Prata
OBJETIVOS
O objetivo deste procedimento é a determinação do teor de íons cloreto em uma amostra de concentração desconhecida.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
O método baseia-se na precipitação dos íons cloreto com nitrato de prata. O produto obtido é seco a 110 °C e pesado, calculando-se daí a concentração de cloreto da amostra.
Ag+ + Cl- AgCl(S)
Solubilidade: 0,2 mg AgCl/100 mL H2O (26 °C).
O AgCl precipitado não apresenta grande tendência em ocluir sais e portanto a presença de substâncias estranhas não causam erro significativo na análise, principalmente quando a precipitação é efetuada adicionando-se a solução de prata à solução de cloreto. A causa de erro mais séria é a lavagem deficiente do precipitado.
Os íons brometo, iodeto, tiocianato e sulfeto interferem, pois formam com prata, em meio nítrico, precipitados insolúveis.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	Em um béquer de 250 mL pesar 0,1000 g de amostra e 100 mL de H2O destilado e agitar até dissolver a amostra, juntar 0,5 mL de HNO3 (1:1) e agitar. Acrescentar lentamente e agitando AgNO3 5% até que o precipitado coagule e não forme mais AgCl (Mantenha um pequeno excesso de AgNO3, mas evitar grande excesso). Faça o experimento sob luz difusa. Aquecer a suspensão sem deixar ferver até que todo o precipitado coagule e a água-mãe se torne clara (aproximadamente 2 minutos). Retirar o aquecimento e deixar sedimentar o precipitado.
	Certificar se a precipitação foi completa adicionando algumas gotas de solução de AgNO3 no líquido sobrenadante. Se não ocorrer a formação de precipitados, deixar o béquer no escuro em repouso até resfriar.
	Aquecer um cadinho de porcelana ao rubro e deixar resfriar em dessecador e pesar. Anotar o peso do cadinho vazio.
	Filtrar o precipitado e lavar o precipitado duas a três vezes com solução de HNO3 e em seguida com H2O destilada (no mesmo papel de filtro).
	Colocar o papel no cadinho e proceder a calcinação do precipitado. Retirar o cadinho do aquecimento após a total carbonização do papel e calcinação do precipitado, esfriar em dessecador e pesar.
QUESTIONÁRIO
Cálculos da % de cloreto, da concentração molar e do grau de pureza do NaCl
Porque devemos trabalhar na ausência de luz na formação do AgCl?
Porque acidulamos a amostra inicialmente com ácido nítrico?
Qual o objetivo de deixar o precipitado repousar na água-mãe em uma análise gravimétrica?
Após filtrar o precipitado o lavamos com água e solução de ácido nítrico. Porque não lavamos o precipitado exclusivamente com água?
O conteúdo de alumínio em uma liga é determinado gravimetricamente pela precipitação com 8-hidroxiquinolina para dar Al(C9H6ON)3. Se uma amostra de 1,021g fornece 0,1862g de precipitado, qual a percentagem de alumínio na liga?
Quais os tipos de papéis de filtro? Como devemos escolher o melhor para uma filtração?
EXPERIMENTO N0 2 – Determinação de Cloreto pelo Método de Mohr
OBJETIVOS
O objetivo deste procedimento é a determinação do teor de íons cloreto, por titulação, em uma amostra de concentração desconhecida.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado por métodos gravimétricos, volumétricos, potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o método de Mohr e Volhard, são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII (Gaines, Parker e Gascho, 1984). O método Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o método Volhard é a determinação indireta (Ohlwwiler, 1968ab e Jeffery et al., 1992).
O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Em um erlenmeyer de 250 mL colocar 10,0 mL de solução de cloreto de sódio ou de amostra desconhecida e 1,0 mL de indicador (solução de cromato de potássio 5%) e na bureta de 25 mL colocar a solução de nitrato de prata 0,1 mol/L. Titular sempre agitando a solução que está no erlenmeyer. O aparecimento de uma precipitado de cromato de prata com coloração vermelha (castanha) permanente indica o ponto final da titulação. Titular pelo menos três vezes (triplicata). Anote os volumes gastos.
Repetir o procedimento substituindo a solução de cromato de potássio por 3 gotas de fluoresceína. O aparecimento de uma coloração rosa.
QUESTIONÁRIO
Mostre as reações ocorridas.
Calcule a concentração molar de cloreto na amostra.	(MAg+ x V Ag+ = MCl- x V Cl-)
Calcule o teor de cloreto da amostra.	(% Cl- = MAg+ x V Ag+ x 0,03545 x 100 / VCl-)
EXPERIMENTO N0 3 – Determinação do Teor de Cloro Ativo
OBJETIVOS
Determinação do teor de cloro ativo em amostra como a água sanitária.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
A água sanitária comercial é uma solução diluída de hipoclorito de sódio (NaOCl), obtida ao se passar gás cloro por uma solução concentrada de hidróxido de sódio; de acordo com a seguinte reação:
NaOH + Cl2 → NaOCl + NaCl + H2O
O método de determinação baseia-se no fato do fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo de seus sais. Com isso, ao se adicionar iodeto de potássio (KI) à solução, poderemos dosar o iodo liberado com solução padronizada de tiossulfato de sódio (Na2S2O3), usando goma de amido como indicador.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Tomar 10,0 mL da amostra de água sanitária comercial, transferir para um balão aferido de 1000,0 mL, completá-lo com água destilada e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 50,0 mL, transferindo-o para um erlenmeyer de 250,0 mL. Juntar 20,0 mL de solução 0,1mol/L de iodeto de potássio, 20,0 mL de solução 0,05 mol/L de H2SO4 e 2 gotas de goma de amido.
Titular o iodo liberado com solução-padrão de tiossulfato de sódio 0,05 mol/L, até o desaparecimento da coloração azul. Repetir a titulação, calcular a média dos volumes encontrados.
QUESTIONÁRIO
Mostre as reações ocorridas.
Calcule a porcentagem de cloro ativo.
% Cl2 = V . N . 0,03545 . 100 / Va . (50/1000)
Onde:
V = Volume de Na2S2O3
N = Normalidade do Na2S2O3
0,03545 = Miliequivalente do cloro
Va = Volume da amostra
A determinação do cloro ativo é feita por método iodométrico indireto. Explique este método.
EXPERIMENTO N0 4 – Determinação do Ácido Fosfórico
OBJETIVOS
O objetivo da análise seguinte e determinar o teor de acido fosfórico em uma amostra através de uma titulação.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
O ácido fosfórico, apesar de ser o ácido mais comum do fósforo e ser usado por indústrias na fabricação de refrigerantes, xaropes e fertilizantes, é um elemento pouco conhecido pela população. Este ácido, quando consumido em excesso, pode provocar alguns malefícios à saúde, como, por exemplo, interferir na absorção e utilização do cálcio pelos ossos, prejudicando sua formação e levando futuramente a uma osteoporose. 
O ácido fosfórico é um ácido triprótico, que pode ser titulado diretamente apenascomo mono e diprótico.
H3PO4(aq) + NaOH(aq) H2PO4-(aq) + H2O(l)	K1 = 7,5x10-3	pK1 = 2,12
H2PO4-(aq) + NaOH(aq) HPO4–2(aq) + H2O(l)	K2 = 6,2x10-8	pK2 = 7,21
HPO4–2(aq) + NaOH(aq) PO4–3(aq) + H2O(l)	K3 = 4,8x10-13	pK3 = 12,30
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Transferir 2,0 mL de uma solução de ácido fosfórico (amostra) para um erlenmeyer da 250,0 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar cerca de 50,0 mL de água destilada e titular com uma solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L, usando 3 gotas de alaranjado de metila como indicador para o primeiro ponto de equivalência, até a mudança da coloração de vermelho para amarelo claro. Anote o volume gasto.(Não zerar a bureta) Adicionar 2 gotas de timolftaleína, para titulação do segundo ponto, no ponto final observa-se uma mudança de amarelo para verde. Anote o volume gasto. Não existe um indicador satisfatório para acusar o terceiro ponto de equivalência, que se dá em pH 12,6.
Repetir o procedimento titulando o ácido utilizando somente a timolftaleína como indicador, no ponto final observa-se uma mudança de incolor para azul. Anotar o volume gasto.
QUESTIONÁRIO
Mostre as reações ocorridas.
Por que é possível titular o primeiro hidrogênio dissociado separado do segundo?
Os volumes encontrados na titulação utilizando o alaranjado de metila e em seguida a timolftaleína como indicadores e os volumes encontrados na titulação utilizando somente a timolftaleína são semelhante? Justifique.
Calcule a concentração do áciso fosfórico.	(MA x VA = MB x VB)
A determinação do cloro ativo é feita por método iodométrico indireto. Explique este método.
EXPERIMENTO N0 5 – Determinação do Acidez no Vinagre
OBJETIVOS
O objetivo da análise seguinte e determinar o teor de acido acético em uma amostra de vinagre através de uma titulação.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
	O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8x10-5. Ele é amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial (densidade de 1,053 e 99,8% peso/peso) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8,0% peso/volume).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	Pipetar uma alíquota de 10 mL de vinagre é cuidadosamente e transferir para um balão volumétrico de 100 mL e diluir até a marca com água destilada. Remover uma alíquota de 25 mL do balão, com uma pipeta volumétrica, e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 25 mL de água destilada e 3 gotas de indicador de fenolftaleína. Titular a mistura com solução padrão de hidróxido de sódio 0,1mol/L até o aparecimento de uma leve coloração rosa que persista por no mínimo 30 segundos.
Repetir o procedimento titulando o ácido utilizando somente a timolftaleína como indicador, no ponto final observa-se uma mudança de incolor para azul. Anotar o volume gasto.
QUESTIONÁRIO
Mostre as reações ocorridas.
Calcular as médias entre as titulações e o desvio padrão (da padronização e da determinação do ácido acético).
 Calcular a porcentagem de ácido acético
onde Vb é o volume de NaOH gasto, Nb é a concentração de NaOH, Pa é o peso da amostra de ácido e Va o volume de amostra, que esta divido por 100 devido a diluição da amostra inicial.
Como é classificada e sub-classificada esta titulação?
O resultado da concentração de ácido acético no vinagre corresponde ao indicado no rótulo do produto? Justifique.
ANEXO 2: MODELO DE RELATÓRIO
	
	Curso: Química
	Valor do Relatório: 2,0 Pontos
	Disciplina: Química Analítica II
	( ) R1 ( ) R2 ( ) R3 ( ) R4
	Professor(a): Flávia Souza
	Data do Experimento: / /2012
Data da Entrega: / /2012
	Alunos(as):
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	Matrículas:
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	OBS: 
	Nota:
Título da Prática: _____________________________________________________________
Introdução e Objetivo:
Fundamento Teórico:
Materiais e Reagentes:
	Reagentes
	Vidrarias
	Equipamentos
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Procedimento Experimental
Resultados Obtidos, Reações e Discussão
Questionário
Conclusões
Bibliografia Consultada