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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA Luccas Rodrigues, Thiarlei Martins, Júlia Goedert e Lucas Staroski AULA PRÁTICA Nº 2 – CONCENTRAÇÕES DE SOLUÇÕES Palhoça, 2017 UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA Luccas Rodrigues, Thiarlei Martins, Júlia Goedert e Lucas Staroski AULA PRÁTICA Nº 2 – CONCENTRAÇÕES DE SOLUÇÕES Relatório apresentado à unidade de aprendizagem Química Geral, no curso de graduação bacharel em Engenharia Química. Professora Daiana Cardoso de Oliveira Palhoça, 2017 SÚMARIO 1. INTRODUÇÃO.......................................................................................................03 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA..................................................................................04 3. MATERIAIS E REAGENTES.................................................................................06 4. MÉTODO................................................................................................................07 4.1 EQUAÇÕES UTILIZADAS...................................................................................07 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES...........................................................................08 5.1 RESULTADOS.....................................................................................................08 5.1.1 Soluções...........................................................................................................08 5.1.2 Concentração de NaOH padronizado............................................................09 5.1.3 Análise da acidez do leite...............................................................................09 5.2 DISCUSSÕES......................................................................................................10 6. CONCLUSÃO........................................................................................................11 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS......................................................................12 ANEXOS....................................................................................................................14 3 1. INTRODUÇÃO De acordo com o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – Instrução Normativa Nº 51, de 18 de setembro de 2002, a acidez do leite deve estar na faixa de 0,14 a 0,18g de ácido láctico/100mL, ou 14 a 18º DORNIC (BRASIL, 2002). A titulação consiste em determinar quantidades de substâncias desconhecidas por meio de medidas volumétricas, fazendo reagir com solução de concentração conhecida ou padrão para que seja descoberta a concentração da solução desconhecida. Para que o desconhecido possa ser determinado, é preciso ser possível reconhecer em que ponto a reação termina, e saber exatamente o volume da solução padrão que foi utilizado (CONSTANTINO et al, 2004. p. 78). A padronização de uma solução tem por finalidade determinar a concentração real de um soluto em uma solução. Ela é feita por comparação com um padrão primário. Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. Uma substância padrão primaria apresenta características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante solúvel, ter elevada massa molar. O experimento teve como objetivo principal a realização de titulações ácido- base das soluções Hidróxido de Sódio com biftalato ácido de potássio, com objetivo de conhecer a concentração efetiva (real ou padronizada) da solução de NaOH, para então aplicar uma análise da acidez do leite. 4 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA "Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias, sendo que uma delas é considerada, geralmente, como sendo o solvente, o meio no qual a outra substância, o soluto, é dissolvida." (KOTZ e TREICHEL, 2002) A composição do leite é um dos critérios mais avaliados na definição da qualidade do produto, principalmente em relação à concentração de gordura e de proteína. Cabe destacar que tais parâmetros, assim como os parâmetros relacionados com a qualidade microbiológica do leite são utilizados como critério mínimo para aceitação da matéria-prima por parte da indústria. Os parâmetros são muito variados e incluem desde o mais básico, como contagem bacteriana total ou contagem global até contagem de células somáticas. Também são utilizados outros parâmetros que refletem direta ou indiretamente a qualidade higiênica do leite, tais como alizarol, redutase, álcool, acidez, lacto-filtração e temperatura (MARTINS (b), 2006). O princípio da determinação da acidez do leite consiste na titulação de determinado volume de leite por um solução alcalina de concentração conhecida, utilizando como indicador a fenolftaleína (BRASIL, 1981). As bactérias láticas são geralmente os responsáveis pela a acidificação, devido a transformação da lactose em ácido lático. Se o fenômeno é espontâneo se deve principalmente ao Streptococcus lactis, que se desenvolve perfeitamente a temperatura ambiente. Quando a acidez alcança 35º a 40ºD, a caseína flocula ao submeter o leite em ebulição. Já na faixa de 60º a 70ºD, o fenômeno ocorre em temperatura ambiente. Além da bactérias lácticas, há outros grupos de bactérias que podem produzir a acidificação do leite: Coliformes, Enterococos, Estafilococos, Micrococos, etc. (VEISSEYRE, 1980). Ao ser ordenhado, o leite não apresenta nenhuma fermentação, ou seja, sua acidez natural é decorrente dos componentes presentes no próprio leite: Caseína, 6ºD; Fosfatos, 6ºD; CO2, 1-2ºD; Albumina, 1ºD; Citrato, 1ºD (VIEIRA et.al., 2005). Uma acidez acima de 18º Dornic é proveniente de acidificação do leite, causada pelo desdobramento da lactose provocada por bactérias que se encontram em intensa multiplicação no leite. Esse leite é impróprio para consumo e 5 industrialização. À medida que o tempo passa, a acidez aumenta, por influência da temperatura e, principalmente, pela falta de higiene com os equipamentos utilizados durante a ordenha (SCARLATELLI, 1996). O Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Leite Cru Refrigerado cita que o limite da acidez titulável g/ ácido láctico/ 100mL deve estar entre 0,14 – 0,18 (BRASIL, 2002). 6 3. MATERIAS E REAGENTES A Tabela 1 indica os materiais, suas capacidades e a quantidade utilizada. Já os reagentes se encontram na Tabela 2. Tabela 1 – Materiais utilizados no experimento Materiais Capacidade (mL) Quantidade (unid.) Béquer 100 3 Balão volumétrico 250 1 Balão volumétrico 100 1 Bureta 25 1 Pipeta volumétrica 10 2 Erlenmeyer 250 3 Pêra de sucção --- 1 Pissete 500 2 Balança semi analítica --- 1 Dessecador --- 1 Agitador magnético --- 1 Magneton --- 2 Proveta 250 1 Tabela 2 – Reagentes utilizados no experimento Reagentes Quantidade Hidróxido de sódio (NaOH) 1,1 g Água destilada 450 mL Biftalato ácido de Potássio (KHC8H4O4) 2,04 g Fenolftaleína (C20H14O4) 10 gotas Leite 10 mL 7 4. MÉTODO Primeiramente foi preparada a solução aquosa de Hidróxido de Sódio (NaOH), para isso, pesou-se em um béquer a massa do NaOH (que foi de 1,10g), conforme a concentraçãosugerida. Foi então adicionado uma pequena quantidade de água até a completa dissolução do soluto. Feito isso, a solução foi transferida para um balão volumétrico de 250mL e completada com água até a marca que indica o volume do balão. Após finalizado esta parte, preencheu-se uma tabela com os dados dos valores obtidos na preparação da solução. O segundo passo foi preparar a solução aquosa de Biftalato ácido de Potássio (KHC8H4O4), e assim, repetir o procedimento anterior, porém, preparando apenas 100,00 mL de solução, e usando um balão volumétrico de 100,00 mL. No terceiro passo foi realizado a titulação da solução de hidróxido de sódio, para isso, completou-se a bureta com solução de NaOH, preparada anteriormente. Foi pipetado 10,00 mL de biftalato ácido e potássio 0,1 mol/L já preparada, transferiu-se para o erlenmeyer de 250,00 mL e adicionou-se 100 mL de água, nisto foi adicionado cinco gotas de fenolftaleína e agitado, e então começou-se a titulação com o agitador magnético e foi pingado gotas da solução de hidróxido de sódio até aparecer uma cor rosa. E aí anotou-se o volume gasto de NaOH. Este procedimento foi repetido três vezes, então calculou-se o valor médio do volume gasto, e assim feito o cálculo da concentração real da solução de NaOH. O último procedimento foi a análise da acidez no leite, este foi realizado igual ao anterior, porém, no lugar de 100,00 mL de água, foi colocado 10,00 mL de leite. Finalizado este processo, preencheu-se uma tabela com os valores obtidos da determinação da acidez do leite. 4.1 EQUAÇÕES UTILIZADAS Média �̅� = ∑ 𝑥𝑗 𝑛 , concentração molar ou molaridade 𝑀 = 𝑚(𝑔) 𝑃𝑀 . 𝑉(𝐿) , número de mols 𝑛 = 𝑚(𝑔) 𝑃𝑀 , diluição e titulação 𝑀1. 𝑉1 = 𝑀2. 𝑉2 , desvio padrão 𝑆 = √ ∑( 𝑥1− �̅� )² 𝑛−1 e fator de correção 𝐹 = [𝑁𝑎𝑂𝐻]𝑟𝑒𝑎𝑙 [𝑁𝑎𝑂𝐻]𝑚é𝑡𝑜𝑑𝑜 . 8 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1 RESULTADOS 5.1.1 Soluções Na tabela 3 estão os valores obtidos na preparação da solução de hidróxido de sódio, e na tabela 4 os da preparação da solução de biftalato de potássio. Tabela 3 – Resultados da solução de NaOH Parâmetros Valores obtidos Soluto (fórmula molecular) – PM NaOH Massa do soluto (g) 1,1 g Nº de mols do soluto 0,03 mols Volume da solução (L) 0,25 L Concentração preparada (não padronizada) (mol/L) 0,11 mol/L Tabela 4 – Resultados da solução KHC8H4O4 Parâmetros Valores obtidos Soluto (fórmula molecular) – PM KHC8H4O4 Massa do soluto (g) 2,04 g Nº de mols do soluto 0,01 mols Volume da solução (L) 0,1 L Concentração preparada (não padronizada) (mol/L) 0,1 mol/L 9 5.1.2 Concentração de NaOH padronizado Na titulação os volumes obtidos de NaOH foram de 10,2mL, 10,3mL e 10,2mL. Com isso, o cálculo da concentração de NaOH padronizado para cada volume foi de 0,098mol/L, 0,097mol/L e 0,098mol/L, sendo assim, a média dos valores é de 0,0977 mol/L e o desvio padrão 0,000579 com coeficiente de variação de 0,59% tendo assim dados bem homogêneos. 5.1.3 Análise da acidez do leite Para a analisar a acidez do leite, foi preciso calcular o fator de correção para o volume de NaOH medido, pois a concentração do método deveria ser 0,11 mol/L porém o valor que realmente foi usado é de 0,0977 mol/L. Com isso, feito o cálculo do fator de correção, o resultado obtido é 0,89 mol/L. Feito isso, multiplica-se esse valor pelos volumes gastos de NaOH na titulação, que foram de 2,8 mL, 2,6 mL e 2,5 mL, e assim obtém-se os valores de 2,492 mL, 2,314 mL e 2,225 mL. Como cada 0,1 mL de NaOH corresponde a 1º Dornic, divide-se o valor do volume corrigido pelo 0,1 mL para obter a acidez do leite em graus Dornic. Realizado este cálculo com os três volumes obtidos e calculando a média entra eles, o resultado obtido da acidez deste leite foi de 23,45ºD. Na tabela 5 contém os valores obtidos da determinação da acidez do leite. Tabela 5 – Resultados da acidez do leite Parâmetros Valores obtidos Volume (mL) leite titulado 10 mL Ácido determinado no leite 0,234% Fórmula e peso molecular (g/mol) deste ácido C3H6O3, 90,08 g/mol Média volume gasto (mL) de NaOH na titulação do leite 2,34 mL Acidez Dornic (°D) 23,45º Dornic 10 5.2 DISCUSSÕES Com a realização da prática foi definido que o leite analisado estava com 23,45º Dornic. Isto significa que o leite não está de acordo com o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – Instrução Normativa Nº 51, de 18 de setembro de 2002, onde diz que a acidez do leite deve estar na faixa de 14 a 18º DORNIC para ser próprio para o consumo humano e assim comercializado. Então, o leite analisado estava em processo de fermentação, e não poderia ser consumido e nem comercializado. Porém, deve-se considerar possíveis erros de análise por se tratar de um experimento realizado por amadores no assunto, e com pouca experiência no manuseio das vidrarias. Também pode ser levado em conta uma menor precisão da balança semi analítica se comparada à analítica. 11 6. CONCLUSÃO De acordo com a análise realizada para determinação da acidez do leite, conclui-se que a amostra de leite não é apropriada para o consumo e industrialização, pois não está dentro da faixa de variação de graus Dornic determinado pelas normas vigentes. Entretanto, o experimento foi realizados por pessoas com pouca experiência neste ramo. Por esse motivo o procedimento realizado apresenta um erro sistemático, influenciando em seus resultados. Portanto, os valores encontrados nas análises podem sofrer uma desconhecida variação para mais ou para menos. 12 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional de Referência Animal. Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes: métodos físicos e químicos. Brasília, DF, v. II, cap. 14, p. 1, 2, 4 e 5, 1981. BRASIL. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e Qualidade do Leite tipo A, do Leite tipo B, do Leite tipo C, do Leite Pasteurizado e do Leite Cru Refrigerado e o Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru Refrigerado e seu Transporte a Granel, em conformidade com os Anexos a esta Instrução Normativa. Instrução Normativa nº 51 de 18 de setembro de 2002. Ministério da Agricultura da Pecuária e Abastecimento. Diário Oficial da República Federativa do Brasil. Seção, p. 13. Brasília – DF. CONSTANTINO, M. G. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004. MARTINS, P. C. Pagamento do Leite por Qualidade. Revista Balde Branco – 489A. Data de publicação 27/01/2006. Chefe Geral da Embrapa Gado de Leite. Juiz de Fora – Minas Gerais. RODRIGUES, R.; FONSECA, L. M.; SOUZA, M. R. Acidez do leite. Caderno Técnico da Escola de Veterinária UFMG, n. 13, p.63-72, 1995. VEISSEYRE, ROGER. Lactologia Técnica – Composición, recogida, tratamento y transformación de la leche. Editorial Acribia/Zaragoza.Cap III (75-80). 2ª ed. Española, 1980. VIEIRA,.L.C.; KANEYOSHI, C.M; FREITAS, H. Qualidade do Leite. Embrapa – Criação de Gado Leiteiro na Zona Bragantina. Dezembro de 2005. 13 KOTZ, C. John; TREICHEL, Jr. Paul. Chemistry and Chemical Reactivity vol. 1. Tradução de José Alberto Portela Bonapace; Oswaldo Esteves Barcia. 4. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.14 ANEXOS Tabela 6 - Interpretação de resultados de valores de pH e da acidez do leite. pH Acidez Dornic (ºD) Interpretação dos resultados 6,6 – 6,8 15 – 18 Leite normal (fresco) 6,9 < 15 Leite típico alcalino: leite de vaca com mastite, leite do final da lactação, leite de retenção, leite fraudado com água. 6,5 – 6,6 19 – 20 Leite ligeiramente ácido: leite do princípio da lactação, leite com colostro, leite em início de processo de fermentação. 6,4 ± 20 Leite que não resiste ao aquecimento a 110ºC. 6,3 22 Leite que não resiste ao aquecimento a 110ºC. 6,1 24 Leite que não resiste a pasteurização a 72ºC. 5,2 55 – 60 Leite que começa a flocular à temperatura ambiente. 6,5 9 - 13 Soro de queijo. Fonte: Rodrigues et al. (1995)
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