EXTRAÇAO RELATORIO Unipampa Nilo zimmernan

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NIVERSIDADE FEDERAL DO PAMPA - UNIPAMPA 
CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS 
DISCIPLINA DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL 
PROF. DR. NILO EDUARDO KEHRWALD ZIMMERMANN 
2017/2º Semestre 
 
 
 
 
 
 
 
EXTRAÇÃO 
 
 
Isabelle Ávila da Silveira 
 
 
 
 
 
 
 
 
04 de Setembro de 2017 
Bagé, RS 
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Sumário 
1. Objetivos ................................................................................................................. 3 
2. Introdução ............................................................................................................... 3 
1. Procedimento Experimental ................................................................................... 4 
1.1 Determinação do coeficiente de partição.................................................... 4 
 1.1.1 Procedimento .......................................................................................... 4 
 1.1.1 Resultados .............................................................................................. 6 
2. Procedimento Experimental ................................................................................... 8 
 2.1Extração do óleo de girassol ...................................................................... 8 
 2.1.1 Procedimentos ........................................................................................ 8 
 2.1.1 Resultados .............................................................................................. 9 
4. Conclusão ............................................................................................................ 10 
5. Perguntas da Apostila .......................................................................................... 11 
6. Referências Bibliográficas .................................................................................... 13 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1. Objetivos 
 Determinar o coeficiente de partição (K) do acido salicilico entre água e alcool 
amilico. 
 Extrair o óleo da semente de girassol. 
 
2. Introdução 
 Extração pode ser definida como a transferência de um soluto de um 
solvente para outro ou impureza de um solvente ao outro. Os dois solventes devem 
ser imicísveis e a substancia de interesse deve ser mais solúvel no segundo 
solvente (Pavia, et al. 2009) 
 As técnicas mais utilizadas para extração de compostos são, extração 
líquido-líquido, extração em fase sólida, e extração com membranas. A extração 
líquido-liquído é uma filtração simples que é obtida com a partição da amostra entre 
as fases orgânica e aquosa, sendo que a eficiência da pratica se dá através da 
afinidade do soluto pelo solvente de extração. A extração em fase sólida é uma 
técnica muito utilizada na extração de analitos presentes em matrizes complexas. A 
técnica por extração com membranas consiste na separação de compostos a partir 
de uma barreira seletiva entre duas fases. (Queiroz, et. al.,2001). 
 Coeficiente de partição ou coeficiente de distribuição é o parâmetro que 
relaciona a habilidade de um composto de assemelhar se em solventes orgânicos ou 
inorgânicos, é definido pela razão da concentração deste após a dissolução em um 
sistema de duas fases formada por dois solventes imiscíveis, representado na 
equação 1. (Silva e Ferreira, 2003). 
 K = concentração da fase aquosa/concentração da fase orgânica (1) 
 O girassol pertence a família dos óleos nobres e destaca se por apresentar um 
óleo excepcional, devido a essas particularidades e a crescente demanda no setor 
agroindustrial, a cultura do girassol é uma importante alternativa econômica. O óleo 
de girassol é um dos óleos que apresenta um dos maiores porcentuais de ácidos 
graxos poliinsaturados, dentre destes o ácido linoleico que é um ácido graxo 
essencial, ou seja, não é sintetizado pelo organismo, e precisa ser ingerido pela 
alimentação. Além desta características a pesquisas que evidenciam a redução do 
colesterol LDL, contribuindo assim para a prevenção de problemas cardiovasculares. 
(Oliveira e vieira, 2004). 
 
 
 
 
 
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1. Procedimento Experimental 
1.1. Determinação do coeficiente de partição 
Materiais e Reagentes 
 Materiais: 
1 Béqueres de 250mL; 
2 Bequeres de 150ml; 
6 Erlenmeyer 250ml; 
2 garra e 2 mufla; 
Funil de separação; 
Bureta de 25ml; 
Bastão de vidro; 
1 Pipeta volumetrica 50 ml; 
Suporte; 
2 Proveta de 50ml; 
2 Pipeta volumetrica de 5ml. 
 
 Reagentes: 
1. Álcool amilico ( 1-Pentanol); 
2. Água destilada; 
3. Hidróxido de sódio (NaOH); 
4. Fenolftaleina. 
 
 Amostra: 
1. Ácido salicilico. 
 
1.1.1 Procedimento 
 Pesa-se em uma balança analítica cerca 0,499 gramas de ácido salicílico. E 
coloca-se por volta de 50 mL com pipeta volumétrica de álcool amílico e 50 mL 
também com pipeta volumétrica de água destilada em contato com o ácido salicílico 
e mistura-se a solução para dissolução do ácido. Então monta-se um sistema 
composto por suporte universal e funil de separação. Assim que a solução formar 
uma fase homogênea coloca-se no funil de separação através da sua cavidade 
superior. Na sequência fecha-se a cavidade superior do funil de separação e espera-
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se até que formem duas fases entre os líquidos, sendo a superior chamada “fase 
orgânica” e a inferior “fase aquosa”, conforme a figura 1. 
 
Assim que as duas fases se mostrarem nítidas deve-se coletar a fase aquosa 
(parte inferior) e a fase aquosa (parte superior) em diferentes béqueres. No 
prosseguimento o funil de separação deve ser substituído por uma bureta para 
realizar as titulações das fases coletadas. Prepara-se então seis erlenmeyers para 
realizar a titulação das fases com NaOH, três deles com 10 mL da substância coleta 
da fase aquosa, e os outros três com 10 mL da fase orgânica. Em cada erlenmeyers 
foram colocadas tres gotas de fenolftaleína e 10 mL de água destilada. 
 
1.1.1 Resultados 
 
 Fazendo então a titulação obtêm se os seguintes volumes gastos de NaOH 
para fase aquosa e fase orgânica: 
Titulações Volume Gasto de NaOH 0,1188 M (mL) 
1 0,5 
2 0,2 
3 0,2 
Média 0,3 
 
 Tabela 1. Valores encontrados para a titulação da fase aquosa 
 
6 
 
Titulações Volume Gasto de NaOH 0,1188 M (mL) 
1 7,9 
2 8,1 
3 8 
 Média 8 
 Tabela 2. Valores encontrados para a titulação da fase organica. 
 Concentração na fase aquosa: 
 0,1188 x 0,0003 = C x 0,01 
 C = 0,003564 mol/L 
 M= CxV 
 M= 0,003564x0,005= 0,0001782 mol 
 1 mol ------------- 138,12 g/mol 
 0,0001782--------- x 
 x=0,02461 g 
Concentração na fase organica: 
 0,1188 x 0,008 = C x 0,01 
 C = 0,09504 mol/L 
 M= CxV 
 M= 0,09504 x 0,005= 0,004752 mol 
 1 mol ------------- 138,12 g/mol 
 0,004752 --------- x 
 x=0,6563 g 
 Para determinar o coeficiente de partição (K), basta dividir a concentração de 
ácido salicílico na parte orgânica pela concetração de ácido salicílico na fase 
aquosa. 
 K = 26,66 
Observando este resultado, pode se ver que o ácido salicilíco possui maior afinidade 
com a parte orgânica (álcool amilico), ou seja, estava em maior concentração (mais 
dissolvido). Isso ocorre porque ambas estruturas possuem semelhanças (partes 
polares e partes apolares). 
 
7 
 
2. Procedimento experimental 
2.1. Extração de óleo de girassol 
 Materiais: 
2 Béqueres de 150mL; 
Balão de fundo redondo; 
Extrator de soxhlet e condensador especifico; 
Funil;Pinça; 
Espátula; 
Moinho analítico; 
Perolas de ebulição; 
Cartucho. 
 Solventes: 
Hexano puro (C6H14). 
 
2.1.1 Procedimentos 
 Foi-se utilizado a extração sólido-líquido utilizando como vidraria 
principal o soxhlet para obter óleo de girassol da semente de girassol. 
Triturou-se aproximadamente 24,312g de sementes de girassol que foram 
pesada em uma balança analítica e moídas em um moedor analítico, 
pegou-se o triturado(sementes de girassol)e as colocou em um cartucho 
de papel tapando-o com um chumaço de algodão para evitar que parte 
das sementes caíssem para o balão e/ou viessem a entupir a tubulação do 
sifão do extrator. Após, colocou-se no soxhlet e posteriormente, foi 
adicionado solvente hexano até um pouco mais da metade em um balão 
volumétrico com perolas de ebulição. 
8 
 
 
 
 Iniciou-se o experimento aquecendo o balão com hexano com a 
manta aquecedora, e o fez as sim por um tempo estimado de 1h (nesse 
intervalo de tempo, foram realizados 16 viragens, ciclos). Após o término 
do tempo, desligou-se a manta ,retirou-se o balão da vidraria já com o óleo 
de girassol extraído e foi colocado no rota evaporador para retirada do 
solvente. 
 
 
 
 
 
 
9 
 
 
 
2.1.1 Resultados 
 O tipo de extração do óleo de girassol é extração sólido-líquido.O sólido foi a 
semente de girrasol, e o líquido foi o solvente hexano. O objetivo foi retirar o óleo da 
semente de girassol. Na semente, o óleo está contido no gérmen. Massa de 
semente de girassol = 24,312g. 
 Essa massa foi triturada no moinho analítico para aumentar a superfície de 
contato das sementes e separar o gérmen da casca (que contém celulose). Para 
coletar o óleo extraído, usou-se um balão coletor. 
 Após a extração (aproximadamente 1h30min), levou se o balão coletor para 
uma rota evaporadora, com o objetivo de evaporar a quantidade de solvente 
restante. Após evaporar todo solvente, deixou se o balão na capela durante uma 
semana. 
 Massa balão + pérolas de ebulição+ óleo = 110,09g, sendo a massa do balão 
101,983g. 
 Assim, a massa de óleo será 8,107g de óleo. Ou seja, de 24,312 g de semente 
de girassol pode se extrair 8,107g de óleo 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4. Conclusão 
 Com as práticas realizadas de extração, pode se obter conhecimento sobre 
diferentes tipos de extração sendo de líquido líquido ou extração de sólidos, onde o 
objetivo é extrair um analítico desejado presente em algum composto simples ou 
complexo, podendo encontrar a partir do coeficiente de partição seu parâmetro 
relacionado a interação com solventes orgânicos ou em meio aquosos, a partir da 
concentração de cada solvente. 
 Pela prática de extração de óleo de semente de girassol, foi possível absorver 
um panorama do que muitos pesquisas se dedicam que é a obtenção de óleo de 
sementes, uma vez que seu correto uso advém em benefícios à saúde, bem como 
sua crescente expansão por parte da população que procura uma forma de mitigar o 
consumo de produtos industrializados como forma de prevenir as doenças 
provenientes disso como diabetes e hipertensão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5. Perguntas da apostila 
 
1) O coeficiente de partição (K) para um soluto A possui um valor de 7,5 num 
sistema que emprega éter de petróleo/ água. Qual a massa de A que poderia ser 
extraído de uma solução aquosa que contém 10g por cada 100 mL de solvente em 
uma única extração empregando 100mL de éter de petróleo? 
K = 7,5 (éter de petróleo/água), ou seja, o soluto A está em maior parcela no 
solvente orgânico. 
K = C (organico) /C (aquosa)= 10-x/100(g/ml de éter) /x/100(g/ml de agua) 
 7,5 = (10-x) X 100/100x 
 750x = 1000 - 100x 
 850x = 1000 
 x = 1000 / 850 =1,1764g 
 O x equivale ao que permaneceu na fase aquosa. 
 O que fica na camada de éter de petróleo (fase orgânica) será: 
 10 - x = 10 - 1,1764 = 8,8236g de soluto ficou na fase orgânica 
 
2) Usando os mesmos dados citados na questão anterior, calcule a massa que 
poderia ser extraída caso dividíssemos o volume total de éter de petróleo em três 
porções (1 de 40mL e duas de 30mL). 
K = 7,5 (éter de petróleo/água). 
 Ou seja, o soluto A está em maior parcela no solvente orgânico. 
 Porém, agora o solvente está divido em três alíquotas, sendo uma de 40ml e duas 
de 30ml. 
 
1ª vez: 
K = C (organico) /C (aquosa)= 10-x/40(g/ml de éter) /x/100(g/ml de agua) 
7,5 = (10-x)/40 X 100/x 
x = 2,5 g 
 
O x equivale ao que permaneceu na fase aquosa. 
O que fica na camada de éter de petróleo (fase orgânica) será: 
10-x = 7,5g de soluto em éter de petróleo. 
 
2ª vez: 
K = C (organico) /C (aquosa)= 2,5-x/30(g/ml de éter) /x/100(g/ml de agua) 
7,5 = (2,5-x)/30 X 100/x 
x = 0,7692 g 
12 
 
O x equivale ao que permaneceu na fase aquosa. 
O que fica na camada de éter de petróleo (fase orgânica) será: 
2,5 - x = 1,7307 g de soluto em éter de petróleo. 
 
3ª vez: 
K = C (organico) /C (aquosa)= 0,7692-x/30(g/ml de éter) /x/100(g/ml de agua) 
7,5 = (0,7692-x)/30 X 100/x 
x = 0,2366 g 
O x equivale ao que permaneceu na fase aquosa. 
O que fica na camada de éter de petróleo (fase orgânica) será: 
0,7692 - x = 0,5326 g de soluto em éter de petróleo. 
 
Quando realizou se uma única extração empregando 100ml de éter de petróleo, 
conseguiu se extrair 8,8236g do soluto A. Quando usou sea mesma quantidade de 
solvente, porém, em alíquotas menores, conseguiu seextrair 9,7633g do soluto A. 
 
3) O clorofórmio é um solvente muito bom para a extração da cafeína de suas 
soluções aquosas. O coeficiente de partição K para esta substância, nestes dois 
solventes, é igual a 10, a 25ºC. Quais os volumes relativos de água e de clorofórmio 
que deveriam ser empregados para extrair 90% da cafeína em uma única extração? 
 K = 10 (clorofórmio/água) 
 Ou seja, o soluto está em maior parcela no solvente orgânico. 
 Para extrair 90% da cafeína em uma única extração. Supondo que há 100 gramas 
de cafeína. 
 K = C (orgânica) / C (aquosa) = 90/V(g/ml de éter)/10/V (g/ml de água) 
 10 = 90V/10 V 
 V = 10/9 = 1.111 
 Ou seja, partindo de 100ml de clorofórmio é necessário 111.11ml de água. 
4) Quais as vantagens e desvantagens do emprego de solventes extratores de maior 
ou menor densidade em relação à água? 
 
 
5) Explique porque devemos equalizar a pressão no interior do funil de separação 
sempre através da torneira e não através da tampa. Porque é necessário remover a 
tampa entes de iniciar a separação das fases? 
 Pois os dois solventes imiscíveis fazem pressão quando misturados (devido à 
pressão de vapor), e essa pressão pode forçar a tampa para fora do funil de 
separação. Para liberar a pressão, o funil é ventilado segurando-o de cabeça para 
baixo (segurando a tampa firmemente) e abrindo vagarosamente a torneira. 
Removendo a pressão interna, segurando a tampa com cuidado e abrindo a torneira 
lentamente. 
 
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6. Referências Bibliográficas 
 
Paiva, Donald L. … et al. Química Orgânica Experimental: técnicas de escala 
pequena.Tradução de Ricardo Bicca de Alencastro. Porto Alegre : Bookman, 2009. 
 
ZUBRICK, J. W. MANUAL DE SOBREVIVÊNCIA NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA 
ORGÂNICA, 1ª ED.; LTC, 2005. 
ENGEL, R. G.; KRIZ, G. S.; LAMPMAN, G. M.; PAVIA, D. L. QUÍMICA ORGÂNICA 
EXPERIMENTAL Técnicas de Escala Pequena 3a ED, CENGAGE LEARNING, 
2012.