Experimento 6 - Titulação acido base 2014.1

Prévia do material em texto

Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6 
1 
 
Determinaça o da acidez do vinagre por 
titulaça o 
Ex
p
er
im
en
to
 6
 
Thalíssia Suzanne Santos 
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil 
Professora: Maria Carolina Pacheco Lima 
Data da prática: 23/05/2014; Data de entrega do relatório: 30/05/2014 
. 
Resumo 
O experimento se destina a analisar o vinagre da marca Maranata. A acidez deve estar dentro da 
prevista por lei. Deve haver pelo menos 4g de ácido acético em 100ml de vinagre. O procedimento para 
análise é a titulação ácido-base. 
 
Palavras chave: titulação; neutralização; vinagre; NaOH; ácido; base; 
 
Introdução 
 A titulação é uma técnica muito comum, 
utilizada nos laboratórios para se determinar a 
concentração de soluções. Existem dois tipos de 
soluções envolvidas no processo: o titulante 
(solução de concentração conhecida) e o analito ou 
titulado (solução de concentração a ser 
determinada). 
Existem vários tipos de titulação, mas a 
que é mais conhecida é a titulação ácido-base. Nela 
ocorre uma reação de neutralização, onde o ácido é 
o titulante e a base analito, ou vice-versa. No 
analito são adicionadas algumas gotas de um 
indicador ácido base para indicar o ponto em que a 
solução foi neutralizada. Geralmente é utilizada a 
fenolftaleína, que é incolor em meio ácido e 
avermelhada em meio básico. [1] Na verdade, a 
fenolftaleína vira em um pH próximo a 8.3 [2] Mas 
para ácidos ou bases fortes, ela funciona 
perfeitamente, pois o erro na leitura do volume é 
desprezível. 
Neste experimento, primeiro titulamos o 
NaOH com uma solução de KHP para sabermos 
sua concentração. Em seguida a solução da base é 
utilizada como titulante, a fim de descobrirmos a 
concentração de ácido no vinagre da marca 
Maranata, e sabermos se ele está dentro dos 
padrões previstos por lei. 
 
Metodologia 
 Na primeira parte do experimento deve ser 
feita a padronização da solução de NaOH, pois o 
hidróxido de sódio absorve a umidade do ar, então 
a massa pesada na balança não é totalmente 
confiável. 
Primeiro calcule a massa de hidróxido que 
é usada para preparar 250 ml de solução 0,1 M. 
Essa massa deve ser pesada em balança semi-
analítica. Transfira o NaOH para um béquer e o 
dissolva em cerca 50ml de água destilada. Transfira 
a solução para um balão volumétrico de 250 ml e 
complete o volume com água destilada. Mantenha 
o recipiente fechado. 
Agora, calcule a massa de KHP necessária 
para reagir com 20 ml da solução 0,1 M de NaOH 
preparada anteriormente. Pese em balança 
analítica. Transfira a amostra para um erlenmeyer 
de 250ml, e dissolva o KHP em 50ml a 100ml de 
água destilada. Acrescente duas gotas de 
fenolftaleína a 1%. 
Lave uma bureta de 50 ml com cerca de 5 
ml da solução de NaOH, deixando a solução 
escorrer pela torneira, para que as impurezas 
encontradas na vidraria não interfiram nos 
resultados. Repita a lavagem. 
Encha a bureta 
com a solução de NaOH 
até um pouco acima do 
zero. Abra a torneira 
rapidamente para expulsar 
bolhas de ar e anote o 
volume inicial marcado 
(não precisa ser zero). 
Coloque o 
erlenmeyer com KHP 
embaixo bureta (que deve 
ser presa com uma garra), 
sobre um fundo branco, 
para que mudanças de cor 
possam ser vistas 
Imagem 1: Aparelhagem 
para titulação 
Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6 
2 
 
facilmente. (Imagem 1). [3] Adicione NaOH aos 
poucos (manipule a torneira da bureta com uma 
mão e agite o erlenmeyer com a outra). Quando 
perceber a cor rosa mais persistente, lave as 
paredes do erlenmeyer com água destilada, para 
eliminar possíveis gotas de base não titulada. 
Depois prossiga adicionando base gota a gota. No 
final do processo a solução de KHP deve adquirir 
uma cor rosa pálida, que não desaparece com a 
agitação. Anote o volume final de NaOH. Repita o 
procedimento com mais duas amostras de KHP. 
A segunda parte do experimento foi 
destinada a titulação do vinagre. Agora a solução 
que está na bureta já tem concentração conhecida, 
e age como titulante, enquanto o vinagre é o 
titulado. 
Coloque 1 ml de vinagre em um béquer 
limpo e seco. Lave uma pipeta volumétrica de 2 ml 
com vinagre, e depois meça 2 ml de vinagre com 
essa pipeta. Transfira para um erlenmeyer de 
250ml e adicione cerca de 50 ml de água destilada 
medidos com uma proveta ou béquer. Adicione 
duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução 
de NaOH. Repita o procedimento mais duas vezes, 
anotando o volume de base utilizado. 
 
Resultados e Discussão 
 Na primeira parte do experimento o 
volume de NaOH utilizado foi calculado a partir de 
regra de três: 
 
0,1 mol de NaOH 1000 ml 
N mols 250 ml 
N = 0,025 mol de NaOH. 
 
Esta quantidade é a necessária para preparar 250ml 
de solução 0,1M. 
A massa que é utilizada é calculada a partir da 
massa molar (MM(NaOH) = 39,997 g mol-1). 
 
MNaOH = N x MM(NaOH) = 0,025 x 39,997 ≅ 1,0g 
de NaOH puro. 
 
A massa pesada foi MNaOH = 1,042 ± 0,01g, pois 
também foram consideradas as impurezas da 
substância. 
 A massa de KHP também foi calculada a 
partir de regra de três. A proporção da reação é de 
1:1, então o número de mols de KHP que reage com 
20ml de NaOH 0,1M é o número de mols da base. 
 
0,1 mols de NaOH 1000 ml 
XNaOH mol 20 ml 
XNaOH = XKHP = 0,002 mol de KHP 
 
A massa de KHP é calculada a partir da massa 
molar (MM(KHP) = 204,22 g mol-1). 
 
mKHP = 204,22 x 0,002 = 0,4084 g 
 
Tabela 1: Massa das três amostras de KHP 
pesadas em balança analítica. 
Amostra Massa (g) 
 1 mKHP1 = 0,410±0,001 g 
 2 mKHP2 = 0,410±0,001 g 
 3 mKHP3 = 0,405±0,001 g 
 
 Uma das balanças analíticas do laboratório 
tem uma precisão de apenas três casas decimais, 
por isso a incerteza de 0,001. 
 Na determinação da concentração do 
NaOH foram obtidos os seguintes resultados. O 
número de ácido (Na) é calculado dividindo-se a 
massa de cada amostra pela massa molar de KHP. 
 
𝑁𝑎 = 
m
𝑀𝑀(𝐾𝐻𝑃)
 
 
 O volume da base (Vb) é calculado na bureta, a 
partir dos volumes final e inicial e solução. 
 
Vb = Vf - Vi 
 
E a concentração de NaOH (CNaOH) é calculada 
dividindo-se o número de mols de ácido pelo 
volume da base utilizado, pois a proporção da 
reação é de 1:1, então o número de mols de KHP e 
de NaOH é o mesmo. 
 CNaOH = 
Na
𝑉𝑏
 
 
Tabela 2: Número de mols de ácido em cada titulação 
Titulação Na (mols) 
 1 𝑁𝑎 = 
0,410
204,22
 = 2,008x10-3 mol 
 2 𝑁𝑎 = 
0,410
204,22
 = 2,008x10-3 mol 
 3 𝑁𝑎 =
0,405
204,22
 = 1,983x10-3 mol 
 
Tabela 3: Volume de base utilizado na titulação 
Titulação Volume (Vb) em ml 
 1 Vb = 20,2 - 0 = 20,2 ± 0,1 ml 
 2 Vb = 41,3 - 21 = 20,3 ± 0,1 ml 
 3 Vb = 19,7 - 0 = 19,7 ± 0,1 ml 
 A menor unidade que a bureta consegue 
medir é 0,1 ml, por isso temos uma incerteza de 0,1 
ml pra mais ou pra menos. 
 Para obter o volume em litros, basta 
multiplicar os valores por 10-3. 
Química Geral Experimental 1, Thalíssia SuzanneSantos, Experimento 6 
3 
 
Tabela 4: Concentração da solução de NaOH 
Titulação Concentração (CNaOH) em mol L
-1 
 1 CNaOH = 
0,002008
0,0202
 = 9,94x10-2mol L-1 
 2 CNaOH = 
0,002008
0,0203
 =9,89x10-2mol L-1 
 3 CNaOH =
0,001983
0,0197
 = 1,01x10-2mol L-1 
 Os valores da tabela 4 mostram 
concentrações bem próximas de NaOH. Existe uma 
certa incerteza na medida, por isso os valores não 
são sempre iguais. Tomamos o valor médio das três 
medidas como a concentração de NaOH. 
 
C = 9,98x10-2 ± 0,0001 mol L-1 
 
Na segunda parte do experimento foram 
obtidos os seguintes resultados para o volume de 
base utilizado 
Tabela 5: Volume utilizado na titulação do 
vinagre 
Titulação Volume de NaOH 
 1 V=14,8 ml = 0,0148 ± 0,0001 L 
 2 V=14,8 ml = 0,0148 ± 0,0001 L 
 
 O número de mols de base utilizada 
deve ser calculado com a concentração obtida 
anteriormente. 
 Como os valores dos volumes de base 
utilizado nas duas titulações foram iguais, o valor 
médio dos volumes será igual a 0,0148 ml. E o 
número de mols será o mesmo para as duas 
soluções. 
Nb = C x Vb 
Nb =9,98 x 10-2 x 0,0148 = 1,5 x 10-3 ± 0,0001 mol 
 
 A estequiometria da reação do ácido 
acético com o hidróxido de sódio é de 1:1. 
Então o número de mols de ácido neutralizado 
é igual ao número de mols de base utilizado. A 
molaridade do vinagre é calculada dividindo-
se o número de mols da base, pelo volume de 
vinagre (V = 2 x 10-3 L). 
 
𝑀𝑜𝑙 = 
𝑁𝑏
𝑉
=
0,0015
0,002
= 0,750 ± 0,001 𝑚𝑜𝑙 L-1 
 
 A partir da molaridade do vinagre (Mol) e 
da massa molar do ácido acético (MM(ac.acetico) 
= 60,05 g mol-1), é possível calcular a concentração 
em gramas por litro. 
 
Cgramas = MM(ac.acetico) x Mol 
Cgramas = 60,05 x 0,750 = 45,038 ± 0,001 g L
-1 
 
 Por regra de três é possível saber qual a 
massa de ácido contida em 100ml de vinagre. 
 
45,038g 1000ml 
Macido 100ml 
Macido = 4,504 ± 0,001 g 
 
Como dito anteriormente, para que o 
vinagre esteja com a acidez prevista por lei, ele 
deve ter no mínimo 4g de ácido acético por 100 
ml de vinagre. Com esse resultado percebemos 
que o vinagre da marca Maranata encontra-se 
com a acidez dentro dos padrões previstos por 
lei. 
 
Conclusão 
 A partir da técnica de titulação ácido 
base, foi possível determinar acidez ou 
basicidade de substâncias. No experimento se 
vê que a precisão das medidas é relativamente 
alta, e o procedimento é simples. Por isso a 
técnica da titulação é largamente utilizada nos 
laboratórios de química. 
 Dependendo da força dos ácidos ou 
bases, é possível utilizar outros indicadores 
ácido base, a fim de aumentar a precisão. Por 
exemplo, um indicador que tem ponto de 
viragem próximo do pH 7 é o azul de 
bromotimol. Ele pode ser utilizado para titular 
ácidos e bases muito diluídos, o que diminui a 
incerteza. 
 Vários outros tipos de titulação 
também podem ser feitos, quando a reação 
entre o titulante e o titulado não é de 
neutralização. 
 
Referências 
[1] ATKINS, Peter; JONES, Loretta. 
Princípios da química: Questionando a vida 
moderna e o meio ambiente. Porto Alegre: 
Bookman, 2011. 
[2] MAHAN, Bruce M.; MYERS, Rollie J.. 
Quimica: Curso Universitario. 4. ed. Wilmington: 
Addison-Wesley Iberoamericana, 1990. 950 p. 
Versão em Espanhol de University Chemistry. 
[3]http://www.mundoeducacao.com/upload/conte
udo/images/aparelhagem-para-titulacao.jpg 
 
 
 
 
 
 
Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6 
4 
 
Questões 
 
 
1) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera. Esse fenômeno tende 
a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o esperado? Por quê? 
 
A umidade que o hidróxido absorve faz com que a massa pesada na balança seja maior que a madda de NaOH 
puro. Então a solução de NaOH ficará mais diluída que o esperado. 
Quando usamos essa solução para titulações, o volume utilizado será maior, e dará a impressão que o titulado 
tem uma concentração maior. 
Quando fazemos a padronização no NaOH com soluções que tem concentração confiável, evitamos inacurácia. 
 
2) No ponto de equivalência da titulação do vinagre, o que há no erlenmeyer é simplesmente uma solução de 
acetato de sódio. Faça uma estimativa da concentração de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da solução. 
𝑝𝐻 =
1
2
𝑝𝐾𝑤 +
1
2
𝑝𝐾𝑎 −
1
2
𝑝𝑀 
pKw= -log([H+] [OH-]) = 14 
Ka = M x α2, onde α é o grau de ionização. (pKa=-log(Ka)=4,75); 
M é a concentração molar de NaOAc no ponto de equivalência. 
𝑀 = 
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑥 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
 
Onde o volume total é o volume base consumida somados a 2ml de vinagre. 
Volume total = 14,8 + 2 = 16,8 ml = 0,0168 L 
𝑀 = 
0,002 𝑥 0,750
0,0168
=0,089 ± 0,001 M 
pM = -logM = -log 0,089 = 1,05 
Temos que: 
𝑝𝐻 =
1
2
𝑥14 +
1
2
𝑥4,75 −
1
2
𝑥1,05 = 8,85 ± 0,01 
 
3) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do livro do Pimentel e 
Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é incolor. Use a resposta da questão anterior 
para mostrar que isto não é tão mau quanto parece. 
A base utilizada na titulação é forte, além disso ela não está muito diluída. Isso significa que o erro 
experimental na medida vai ser muito pequeno. 
4) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6? 
 
O azul de bromotimol é indicado para ácidos ou bases diluídas, Neste experimento a fenolftaleína é mais 
indicada, pois o titulante é uma base forte. Como o ponto de viragem do azul de bromotimol é antes do pH 
neutro, haveria um erro na titulação, por a viragem iria ocorrer antes do ponto estequiométrico. 
 
 
Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 6 
5 
 
 5) Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução 
consideravelmente básica". Que peculiaridades têm as curvas de titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel 
e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação? 
 
No ponto de equivalência, a curva do pH tem um aumento bem 
acentuado. Pequenas mudanças no volume de base causam um 
aumento brusco do pH.