dilatometria

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DILATOMETRIA
A Dilatometria é a técnica na qual a mudança nas dimensões de uma amostra é medida em função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada. 
A expansão térmica de uma substância é geralmente medida pelo acompanhamento da mudança do comprimento em uma certa direção em função da temperatura, sendo que isto é experimentalmente mais simples do que acompanhar a mudança no volume da amostra. Este procedimento também possibilita a determinação do grau de anisotropia do material constituinte da amostra. 
A mudança de comprimento da amostra é proporcional ao comprimento inicial, sendo usualmente expressada como (LT - LO) / LO, onde LT é o comprimento à temperatura T e LO é o comprimento em alguma temperatura padrão, geralmente 25ºC. 
A quantidade LT - LO é frequentemente abreviada como ΔL, o coeficiente de expansão térmica α, a dada temperatura, é a derivada de ΔL / LO pela temperatura. A unidade e a magnitude desta quantidade é expressa como μ.m.m-1.K ,ou mais comumente 10-6C-1. A expansão volumétrica pode ser similarmente expressa substituindo-se o volume V pelo comprimento.
Diversos fenômenos podem promover alterações nas dimensões da amostra, como a expansão térmica, a retração linear durante a sinterização, a perda de massa devido à eliminação de gases e transições de fase, entre outros. Quando as perdas de massa não forem significativas e transições de fase não ocorrerem no material, o comprimento medido será composto por duas contribuições principais, a expansão térmica e a retração devido à sinterização.
Importância da Análise Dilatométrica 
A Análise Dilatométrica das matérias primas cerâmicas fornece indicações interessantes sobre o seu comportamento ao fogo, precisando as variações das suas dimensões em função da temperatura, e a velocidade com a qual elas se produzem. Ela permite assim na maioria dos casos: 
- uma identificação fácil das espécies minerais;
- o revelar das transformações alotrópicas e das reacções de estado sólido que têm lugar no decurso do aquecimento, fenômenos muito frequentemente acompanhados de um claro aumento de volume;
- determinar a compatibilidade entre diferentes materiais quando se pretende proceder à junção destes.
Além disso, para muitos materiais as mudanças dimensionais que ocorrem durante o aquecimento e arrefecimento podem ser usadas para determinar qual a melhor utilização para o material, o tamanho e forma com que pode ser conformado, a compatibilidade com outros materiais assim como fornecer dados que podem ser usados para estabelecer as condições óptimas de processamento.
Também a dilatação ou expansão térmica dos materiais é uma propriedade que influi decisivamente na respectiva resistência ao choque térmico.
Equipamento 
A determinação da dilatação térmica tem sido realizada por diversos tipos de equipamentos dentre os quais se destaca o Dilatômetro Óptico, onde as variações dimensionais são acompanhadas por dispositivos ópticos e os Dilatômetros Diferenciais.
Dentre os diversos tipos de dilatômetros os mais utilizados atualmente são os dilatómetros diferenciais, ou aqueles que possuem um sistema porta amostra constituído por um tubo que suporta o corpo de prova no interior de um forno, e um êmbolo ou haste que tem uma extremidade em contato com o corpo de prova e transmite a variação dimensional que este experimenta, durante o aquecimento, até um transdutor localizado na extremidade oposta do êmbolo. O sistema porta amostra é complementado por um sensor de temperatura (termopar) localizado junto ao corpo de prova em ensaio.
Na operação de um dilatômetro, basicamente uma amostra sob a forma de um provete conformado cujo comprimento é medido com um micrômetro, é colocada num tubo suporte cerâmico, sendo posto em contacto mecânico com uma haste.
Portanto, o equipamento utilizado na análise dilatométrica é basicamente constituído por um forno, um LVDT, um termopar, uma haste, tubo carregador, transdutor e um sistema de fluxo de gás. A Figura 1 apresenta um desenho detalhado deste instrumento.
Figura 1: Desenho detalhado de um dilatômetro.
LVDT 
O LVDT, ou Linear Voltage Differential Transformer, é um transdutor, ou seja, converte uma medida física em um sinal elétrico. Ele é composto basicamente por uma cavidade cilíndrica envolta por uma série de indutores, onde um núcleo, ligado também à haste do dilatômetro, tem livre movimentação horizontal.
O LVDT produz uma saída elétrica proporcional à posição do núcleo, ou seja, qualquer variação na dimensão da amostra desloca a haste e, conseqüentemente, o núcleo do LVDT. Ele então converte esta mudança de posicionamento em uma diferença de potencial, permitindo ao LVDT detectar mudanças dimensionais da ordem de 0,1 μm.
Haste 
A haste ligada ao LVDT tem como função pressionar a amostra contra a parede de um tubo carregador, permitindo que qualquer mudança na dimensão da amostra seja acompanhada pelo sensor LVDT. 
O conjunto formado pela haste e pelo tubo carregador tem como características um baixo coeficiente de expansão térmica e alto ponto de fusão. Para tal são utilizados normalmente sílica fundida, grafite e alumina.
Dilatação térmica
A dilatação térmica é representada geralmente por um gráfico que relaciona a variação dimensional à temperatura correspondente.
A determinação do coeficiente de dilatação é realizada da seguinte maneira: quando um corpo de determinado comprimento inicial, l0, é aquecido entre duas temperaturas T1 e T2, ele geralmente dilata-se de um valor que se usa designar por ∆l. O material de que o corpo é feito, pode ser caracterizado pela dilatação térmica linear por unidade de comprimento inicial entre duas temperaturas que se fixem. Tal dilatação térmica linear unitária por cada grau de elevação de temperatura é conhecida por coeficiente de dilatação térmica linear e designa-se geralmente por α.
Mas como em um dilatômetro o tubo porta amostras e o êmbolo ou haste em alumina ou sílica também se dilatam por aquecimento, o valor de ∆L lido tem de ser corrigido. Assim será necessário somar a ∆L a dilatação ∆L’ que um provete de alumina ou sílica designado por padrão de comprimento igual a l0 sofreria se aquecido entre a temperatura ambiente e a temperatura final. Com este fim é realizada uma calibração na qual é registada a curva de dilatação de uma amostra de alumina ou sílica, cujo comportamento de expansão dependendo da temperatura é conhecido.
Portanto: Dilatação da amostra = Valor medido + Valor de correção
Influência das condições operatórias 
Nesta técnica de análise são vários os fatores que influenciam o resultado final:
- Atmosfera do forno;
 - Velocidade de aquecimento;
- Temperatura de arranque do ensaio;
- Expansão térmica do material de referência;
- Tipo de termopar;
- Elementos de aquecimento do forno;
- Material do porta amostras;
- Contato mecânico entre a amostra e a haste do dilatómetro;
- Frequência da calibração.
Aplicações da Dilatometria
- Coeficientes de expansão térmica;
- Densidades; 
- Diagramas de fase; 
- Etapas de sinterização; 
- Expansão térmica linear; 
- Expansão térmica volumétrica; 
- Ponto de amolecimento; 
- Temperatura de decomposição; 
- Temperatura de sinterização; 
- Temperatura de transição vítrea; 
- Transição de Fase. 
Materiais (metais, cerâmicas e polímeros)
Os materiais sólidos aumentam suas dimensões (expandem) ao serem aquecidos e se contraem quando submetidos a um resfriamento. Isto acontece quando o material absorve energia na forma de calor e as vibrações atômicas aumentam, podendo assim mudar suas dimensões.
Para cada classe de materiais (metais, cerâmicas e polímeros), quanto maior for à energia da ligação atômica, mais profundo e mais estreito será o poço de energia potencial, assim, o aumento na separação interatômica em função de elevação na temperatura será menor, produzindo também um menor valor do coeficiente de expansão térmica “α”. Por definição, o coeficiente de expansão térmica “α” é uma propriedade domaterial que indica o grau segundo o qual ocorrem mudanças nas suas dimensões em função da temperatura, e possui unidades do inverso da temperatura (°C-1).
Referências
[1] RODRIGUES, V. G.; MARCHETTO, O. Análises térmicas. Universidade Federal de Santa Catarina.
[2] BATISTA, R. M. EFEITOS DA ATMOSFERA DE SINTERIZAÇÃO E DO TAMANHO INICIAL DE PARTÍCULAS NA SINTERIZAÇÃO DA CÉRIA-GADOLÍNIA. AUTARQUIA ASSOCIADA À UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO. São Paulo, 2014.
[3] FONSECA, C.; SANTOS, R. COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL DE RESULTADOS ANALÍTICOS - ANÁLISE DILATOMÉTRICA: UMA FERRAMENTA PARA TESTE DE MATERIAIS. Centro Tecnológico da Cerâmica e do Vidro. Outubro, 2004.
[4] MAXWELL. Fundamento teórico. Disponível em: <https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/11333/11333_3.PDF> Acesso em 21 de Abril de 2017.