RELATÓRIO: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO
QUÍMICA INDUSTRIAL
BIANCA PEREIRA FREIRE
DANIELE DIAS SALES
GABRIELA LIMA RAMOS MARINHO
Prática n° 05 (19/05/2017):
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Professor: Zanata Brandão Amorim
VILA VELHA
2017
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO
A volumetria de neutralização envolve titulações de espécies ácidas com solução padrão alcalina e titulação de espécies básicas com solução padrão ácida¹. 
Normalmente, o ponto final da volumetria de neutralização é sinalizado com o auxílio de indicadores ácidos-básicos. Portanto, é muito importante, conhecer o ponto da escala de pH em que se situa o ponto de equivalência da titulação, visto que cada indicador possui uma zona de viragem própria, bem como a maneira como varia o pH no curso da titulação, particularmente em torno do ponto de equivalência².
Tipos de titulações:
1. Ácido forte + base forte pH no ponto de equivalência = 7
2. Ácido fraco + base forte pH no ponto de equivalência > 7
3. Ácido forte + base fraca pH no ponto de equivalência < 71,3
A escolha do indicador é sempre feita com base na variação do pH em torno do ponto de equivalência. Para ser um indicador de ponto final, em volumetria de neutralização, três princípios gerais devem ser levados em consideração1,2:
1. A mudança de cor no ponto final de titulação deve ser bem definida;
2. Para que a mudança de cor fique bem definida, a curva de pH em função do volume para a titulação proposta deverá apresentar uma parte ascendente verticalmente, nas proximidades do ponto de equivalência. Além disso, a seção vertical da curva de titulação deverá abranger um intervalo de pH pelo menos tão grande quanto o intervalo de pH de viragem do indicador;
3. O intervalo de transição de pH do indicador de ponto final proposto terá que coincidir com a parte vertical da curva de titulação².
Na análise volumétrica, chama-se de curva de titulação a uma representação gráfica que mostra a maneira como o logaritmo negativo da concentração do constituinte ou do reagente (-log[ ]) varia em função do volume do reagente agregado. Este logaritmo da concentração sofre uma variação notável perto do ponto de equivalência e este fato é de grande importância para a localização do ponto final e determinação das fontes de erros de titulação. 
Na volumetria de neutralização a concentração variável refere-se ao íon hidrogênio; a curva de titulação é obtida lançando o pH no eixo vertical e o volume de solução padrão adicionado no eixo horizontal. 
Esta curva pode ser traçada com base em medidas experimentais de pH ou mediante considerações teóricas, método aqui adotado. As curvas de titulação teóricas são de grande importância porque proporcionam informações quanto a viabilidade e possível exatidão de uma titulação, estão extremamente úteis na escolha do indicador de ponto final que deverá ser empregado2.
OBJETIVO
Construção de uma curva de neutralização de ácido fraco (ácido acético) com base forte (NaOH) e escolha de indicador adequado para este tipo de titulação.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Reagentes
Solução padrão: NaOH 0,1 mol/L
Ácido acético
Fenolftaleína 0,1%
Procedimento
Construção de curva de neutralização: titulação de ácido fraco com base forte:
- Num béquer (béquer 1) de 250 mL, foi adicionado 15,00 mL de ácido acético 0,1 mol/L e 85,0 mL de água destilada e um ímã para agitador magnético. 
- Mediu-se 100,0 mL de água de torneira e colocou-se em um béquer (béquer 2) de 400 mL. 
- Foi introduzido o béquer 1 no béquer 2, simulando um banho termostatizado a temperatura ambiente, para evitar aquecimento da solução-medida, devido à agitação magnética.
 - Em um suporte, conectou- a bureta e o eletrodo de pH. Este eletrodo foi inserido na solução contida no béquer 1. Montou-se o sistema de titulação, empregando um agitador magnético.
 - Sob agitação constante, titulou-se a solução de ácido acético com uma solução padronizada de hidróxido de sódio 0,1 mol/L.
 - Foi feito o monitoramento do pH, com auxílio de um pHmetro, anotou-se cada valor de pH medido para os diferentes volumes de NaOH a cada 0,5 mL adicionados. 
- Avaliou-se a necessidade de se usar indicador fenolftaleína.
 - Após a titulação, foi construída a curva de neutralização do ácido acético com NaOH.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Cálculos para realização da titulação de um Ácido Fraco com Base Forte:
	Tabela 1: Dados do experimento para realização dos cálculos:
	Ka ácido acético
	1,80x10-5
	[C] ácido 
	0,1 mol/L
	V ácido 
	15 mL
	[C] base
	0,1 mol/L
	Kw
	1,00x10-14
	Kb ácido acético
	5,56x10-9
	V base no P.E
	15 mL
O ácido fraco e a base forte reagem completamente, pois a constante de equilíbrio envolvida na reação é grande. Neste caso haverá a formação de um sistema tampão envolvendo um par ácido e base conjugado. A curva de titulação pode ser dividida em 3 regiões e o cálculo da curva de titulação pode ser dividida em 4 etapas.	
- Antes da adição da base: pH de ácido fraco (ka)
- Antes do ponto de equivalência: solução tampão (ka)
-No ponto de equivalência: hidrólise do sal (kb)
O pH da solução resultante no ponto de equivalência dependerá do sal formado e, portanto, da hidrólise do sal no meio aquoso, neste caso, o pH da solução será básico.
-Reação envolvida no experimento:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → NaCH3COO(aq) + H2O(l)
O ácido acético possui uma constante de acidez baixa, portanto é um ácido fraco. O sal formado pelo ácido acético e pela base hidróxido de sódio será o CH3COONa, que é um sal básico, pela equação química:
CH3COONa(aq)→ Na+(aq) + CH3COO-(aq)
Como o Na+ é uma partícula neutra do ponto de vista ácido-base, apenas o CH3COO- irá originar íons OH- ou H3O+. Neste caso, íons OH-, pela equação:
CH3COO-(aq) + H2O(l) → CH3COOH(aq) + OH-
Os íons OH- irão aumentar o pH da solução pois irão reagir com H3O+ pela equação:
OH-(aq) + H3O+(aq) → 2H2O(l)
-Após o ponto de equivalência: excesso de base forte. 
-Fórmula para o cálculo de erro relativo
Tabela 2- Volumes de NaOH 0,100 mol L-1 , valores de pH experimentais e teóricos e erro.
	Volume de NaOH (mL)
	pH Experimental
	pH Teórico
	Erro Relativo (%)
	0,00
	2,14
	2,87
	25,44
	0,50
	2,23
	3,28
	32,01
	1,00
	2,40
	3,60
	33,15
	1,50
	2,58
	3,79
	31,93
	2,00
	2,73
	3,93
	30,53
	2,50
	2,85
	4,05
	29,46
	3,00
	2,98
	4,14
	28,02
	3,50
	3,08
	4,23
	27,19
	4,00
	3,18
	4,31
	26,05
	4,50
	3,26
	4,38
	25,57
	5,00
	3,34
	4,44
	24,77
	5,50
	3,37
	4,51
	25,28
	6,00
	3,44
	4,57
	24,73
	6,50
	3,51
	4,63
	24,19
	7,00
	3,57
	4,69
	23,88
	7,50
	3,63
	4,74
	23,42
	8,00
	3,70
	4,80
	22,92
	8,50
	3,77
	4,86
	22,43
	9,00
	3,84
	4,92
	21,95
	9,50
	3,89
	4,98
	21,89
	10,00
	3,97
	5,05
	21,23
	10,50
	4,03
	5,11
	21,14
	11,00
	4,07
	5,18
	21,43
	11,50
	4,18
	5,26
	20,53
	12,00
	4,28
	5,35
	19,85
	12,50
	4,35
	5,44
	20,04
	13,00
	4,45
	5,56
	19,96
	13,50
	4,60
	5,70
	19,16
	14,00
	4,70
	5,89
	20,20
	14,50
	4,82
	6,21
	22,38
	15,00*
	5,02
	9,22
	45,55
	15,50
	5,29
	11,21
	52,81
	16,00
	5,90
	11,51
	48,74
	16,30**
	8,62
	11,62
	25,82
	16,50
	9,82
	11,68
	15,92
	17,00
	10,43
	11,80
	11,54
	17,50
	10,78
	11,89
	9,34
	18,00
	11,04
	11,96
	7,69
	18,50
	11,12
	12,02
	7,49
	19,00
	11,19
	12,07
	7,29
	19,50
	11,32
	12,12
	6,60
	20,00
	11,37
	12,15
	6,42
*No ponto de equivalência teórico: Volume de NaOH: 15,0 mL, pH teórico: 9,22.
**No ponto de equivalência experimental: Volume de NaOH: 16,3 mL, pH experimental: 8,62.
Observamos que o erro relativo entre o pH teórico e o pH experimental deu um valor alto, isso pode estar relacionado com as soluções padrões
de calibrações não estarem em devidas condições, como de temperatura, prazo de validade, contaminação entre outros fatores, ou ainda o pHmetro não estar com uma calibração eficiente, seja devido as soluções estarem fora do padrão ou do próprio aparelho apresentar erros de medidas.
Abaixo podemos observar as curvas de titulação, teórica e experimental (Gráfico 1), na qual observamos melhor a diferença entre a variação do pH teórico e experimental da solução em relação ao volume do titulante.
- Curva de Titulação do Ácido Acético (CH3COOH) 0,1 mol/L com Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1 mol/L:
Grafico 1: Curva de titulação do ácido acético com NaOH
A construção da curva de titulação é importante para se conhecer o comportamento das espécies envolvidas (titulado e analito) em uma titulação e, dessa forma, selecionar o indicador adequado. A curva de titulação relaciona o pH da solução gerada após a introdução de uma certa quantidade de titulante. Sendo assim, ela é uma curva de “pH x Volume do titulante”.
Quando uma titulação se completa, esta atinge o seu ponto de equivalência. Onde todo o titulante reagiu com o titulado. E seguidamente, há a viragem de cor, e é quando a titulação chega a seu ponto final. Onde há um excesso de titulante, e o pH da solução varia. O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que seja perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Para a detecção de mudanças visuais, fazemos o uso de indicador. 
Experimentalmente, foi observado que o ponto de equivalência da reação do ácido acético com o NaOH foi em pH 8,62, sendo assim, de acordo com a figura 1, o indicador que compreende uma melhor faixa é a fenolftaleína.
Figura 1: Faixa de viragem de alguns indicadores.
A partir dos valores teóricos e experimentais de pH obtidos, foi possível a construção de uma curva relacionando esses dados.
Gráfico 2: pH observado experimentalmente x pH predito através de cálculos.
A partir do Gráfico 2, obtivemos o valor do coeficiente de determinação (R²). O R² varia entre 0 e 1, indicando em percentagem, o quanto o modelo consegue explicar os valores observados. Quanto maior o R² (quanto mais próximo de 1), mais explicativo é o modelo, ou seja, melhor ele se ajusta à amostra. Observamos que obtivemos um R² relativamente próximo de 1 (0,8784), o que demostra que a análise teve um bom ajuste dos dados experimentais aos dados teóricos.
Após a realização de uma planilha no Excel e com os devidos cálculos de derivada primeira (ΔpH/ΔV), volume médio, a derivada segunda (Δ2pH/ΔV2) e o volume médio-médio para obter o volume de NaOH necessário no ponto de equivalência, em que observa-se nos dois casos que o volume médio necessário no ponto de equivalência é próximo de 15 mL. Obteve-se os seguintes gráficos:
Gráfico 3: Derivada Primeira x Volume Médio.
Gráfico 4: Derivada Segunda x Volume Médio.
Esse volume de base já era esperado, uma vez que o volume de ácido utilizado foi de 15 mL e como a reação ocorre numa proporção 1:1, o número de mols da base e do ácido devem ser iguais no ponto de equivalência, portanto após os cálculos de derivada primeira e segunda, o volume médio de NaOH no ponto de equivalência no gráfico que relaciona a primeira derivada é de 15,25 mL, já no segundo gráfico que relaciona a segunda derivada, o volume médio é de 15,5 mL. 
CONCLUSÃO
O objetivo da pratica foi realizado com sucesso. Através da técnica de titulação, pode-se construir uma curva de titulação do ácido acético com NaOH.
O ácido acético é um ácido fraco, e o NaOH é uma base forte. No experimento, foi possível observar que antes do ponto de equivalência o pH apresentou-se baixo, no ponto de equivalência o pH foi superior a 7, devido a hidrolise do ânion do ácido fraco, e após o ponto de equivalência o pH se mostrou altamente básico, devido todo ácido ter sido consumido pela base. Sendo assim, o experimento se mostrou coerente com os conhecimentos teóricos adquiridos na disciplina.
REFÊRENCIAS
Volumetria de Neutralização. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.12.pdf>.acesso em: Maio de 2017.
Volumetria de Neutralização. Disponível em: <https://pt.slideshare.net/martapinheiro1422/texto-n-3-neutralizao-20936710> acesso em: Maio de 2017.
Ácidos e bases – Titulações. Disponível em: < https://kalilbn.wordpress.com/acidos-e-bases-definicoes/acidos-e-bases-titulacoes/> acesso em: Maio de 2017.