Relatório 1 Volumetria de neutralização a

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CEFET-MG – Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
Engenharia de Materiais – Quím. Analítica Experimental I - Profª. Junia de O. Alves Binatti 
Alunos: Pedro Henrique Franco Machado
PRÁTICA 1 – VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
OBJETIVOS
Padronização de uma solução de hidróxido de sódio;
Determinação do teor de ácido acético em uma amostra de vinagre comercial.
INTRODUÇÃO
A volumetria de neutralização é um método empregado para se obter a concentração de um ácido ou de uma base através da titulação. A titulação da solução, que se deseja determinar a concentração, é realizada por meio uma solução de concentração conhecida e volume a determinar. Normalmente é necessário padronizar da solução titulante, pois com o tempo de armazenagem as soluções podem sofrer alterações em suas concentrações.
A padronização é feita por meio de uma solução de padrão primário, ou secundário que por sua vez, devem ser de concentração conhecida, alta pureza, estáveis as condições ambiente e de composição bem definida a fim de se obter o resultado mais preciso possível.
Ao se realizar uma titulação de neutralização busca-se identificar o ponto de equilíbrio entre o titulado e o titulante. Dessa forma, os indicadores ácido/base são utilizados durante o processo para se notar o ponto de viragem, ou seja, o ponto final em que o número de mols da solução titulante e o número de mols da solução titulada são equivalentes, de acordo com o que está previsto pela estequiometria da reação.
Neste relatório, no primeiro procedimento realizou-se a padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH), por meio da utilização da solução padrão de hidrogenoftalato de potássio. No segundo procedimento, a solução titulante de NaOH, cuja concentração foi medida previamente durante o primeiro procedimento, é utilizada determinação do teor de ácido acético na amostra de vinagre.
MATERIAIS
Suporte com garra;
Bureta - 50,0 mL;
Béquer - 100 mL;
Erlenmeyer - 250 mL;
Balão volumétrico - 250,0 mL;
Pipetas volumétricas - 10,0 mL ;
Pisseta;
Pipetador.
REAGENTES
Solução de hidrogenoftalato de potássio - 0,1 mol.L-1;
Solução de hidróxido de sódio - 0,1 mol.L-1;
Solução alcoólica de fenolftaleína;
Amostra de vinagre comercial;
Água destilada.
PROCEDIMENTOS
As soluções utilizadas durante a atividade prática já estavam preparadas, dessa forma, os procedimentos referentes à preparação dessas soluções não estarão descritos neste relatório.
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH
Inicialmente, foi realizada a ambientação da bureta com a solução de hidróxido de sódio;
Os materiais para a realização da prática foram organizados e fixou-se a bureta ao suporte;
Preencheu-se a bureta com a solução a ser padronizada;
Foram medidos e transferidos 10,0 mL da solução de hidrogenoftalato de potássio para o Erlenmeyer;
Três gotas da solução de fenolftaleína foram adicionadas;
Titulação: lentamente, a solução de NaOH foi adicionada ao Erlenmeyer até a coloração rosa ser obtida totalmente;
O processo foi repetido e os volumes gastos da solução titulante foram anotados.
 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
Foram medidos e transferidos 10,0 mL da solução diluída de vinagre para o Erlenmeyer;
Preencheu-se a bureta com a solução de NaOH padronizada no procedimento anterior;
Três gotas da solução de fenolftaleína foram adicionadas à amostra presente no Erlenmeyer;
Titulação: lentamente, a solução de hidróxido de sódio foi adicionada ao Erlenmeyer até a coloração rosa ser obtida totalmente;
O processo foi repetido e os volumes gastos da solução titulante foram anotados.
RESULTADOS
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO
Considerando que o volume de hidróxido gasto em cada titulação é conhecido e que se deseja calcular a molaridade real da base, têm-se que:
VPADRÃO = 10 mL
CPADRÃO = 0,1 mol.L-1
VPADRÃO.CPADRÃO = VNaOH gasto. CNaOH
Substituindo na equação anterior os valores para amostra 1:
10 mL x 0,1 mol.L-1= 4,7 mL x CNaOH
CNaOH = 0,148 mol.L-1
Esse cálculo foi repetido para todas as amostras. Os volumes de hidróxido de sódio que foram gastos nas titulações e os resultados dos cálculos foram registrados na tabela 1.
Tabela 1 - Padronização do hidróxido de sódio
	Amostra 
	Volume gasto de NaOH (mL)
	Concentração da solução de NaOH (mol.L-1)
	1
	6,75
	0,148
	2
	6,70
	0,149
	3
	6,90
	0,145
Com os valores de concentração molar, determinou-se a concentração média da seguinte forma:
Molaridade média = 0,147 mol.L-1
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM UMA AMOSTRA DE VINAGRE
Os cálculos realizados na determinação do teor de ácido acético na amostra de vinagre estão descritos a seguir. Os volumes de titulante gastos em cada análise e os teores de ácido acético calculados foram registrados na tabela 2.
Tabela 2 - Dosagem do teor de ácido acético no vinagre
	Amostra
	Volume Gasto de NaOH (mL)
	Solução de ácido acético diluída (mol.L-1)
	Solução de ácido acético concentrada (mol.L-1)
	Solução de ácido acético (%m/v)
	1
	4,70
	0,0691
	0,691
	4,15
	2
	4,75
	0,0698
	0,698
	4,19
	3
	4,90
	0,0720
	0,720
	4,32
A partir da molaridade média do hidróxido de sódio calculada anteriormente, realizou-se os cálculos para determinação do teor de ácido acético no vinagre. A seguir foram demonstrados os cálculos para amostra 1, no entanto, realizou-se o mesmo raciocínio para as demais amostras.
Molaridade média = 0,147 mol.L-1
V NaOH = 4,70 mL
V Sol. Vinagre = 10 mL
VSol.Vinagre .MSol. Vinagre = VNaOH gasto. MNaOH
10 mL .MSol. Vinagre = 4,70 mL . 0,147 mol.L-1
MSol. Vinagre = 0,0691 mol.L-1
Como a solução de vinagre foi diluída por um fator de 10 vezes, a molaridade da solução concentrada é a calculada multiplicada por dez. Assim, a molaridade da solução de vinagre concentrada é de 0,406 mol.L-1.
Para converter a concentração de mol.L-1 para %m/v, realizou-se os seguintes cálculos:
MM Ac. Acético = 60,05 g.mol-1
C Ac. Acético = 41,5 g.L-1
ERROS DE MEDIDAS
O teor médio de ácido acético no vinagre determinada por meio de uma média simples:
O desvio padrão é calculado aplicando-se a seguinte fórmula, onde a variável x corresponde ao teor médio calculado anteriormente:
Assim a forma correta de expressar o resultado encontrado seria:
O valor de referência para o teor de ácido acético no vinagre é de 4,0 %m/v. Assim, calculou-se o erro absoluto e o erro relativo da análise.
DISCUSSÃO
Ao comparar o teor médio experimental de ácido acético presente no vinagre e o valor referência, %m/v e 4,0%m/v, respectivamente, percebe-se que esses valores são próximos, no entanto o teor encontrado é maior do que o esperado. A análise dos resultados pode ser demonstrada, quantativamente, por meio dos erros absoluto (0,229) e relativo (5,725%) encontrados. Dessa forma, embora os resultados não sejam muito distintos o erro relativo foi considerável, o que compromete a precisão, a veracidade e consequentemente a exatidão da análise. 
Possíveis fontes de erro como, presença de impurezas nas soluções que já haviam sido preparas ou que, devido ao grande tempo de armazenamento, essas não apresentem mais a concentração indicada podem ser apontadas. Além disso, o manuseio da bureta ao incrementar gotas da solução titulante na realização da prática e a percepção da coloração rosa alcançada estão sujeitos ao erro do operador.
CONCLUSÃO
Em virtude dos fatos descritos neste relatório, podemos concluir que a metodologia adotada foi eficiente e permitiu o alcance dos objetivos estabelecidos inicialmente. Embora os resultados tenham apresentado uma variação considerável do valor de referência, a prática contribui no aprendizado dos alunos em diferentes âmbitos do conhecimento. 
REFERÊNCIAS
1. SKOOG et al. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Thompson, 2006.