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relatório quimica qualitativa - equilíbrio químico

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 FACULDADE ESTÁCIO DE SÁ
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
ATIVIDADE ESTRUTURADA���
XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)
RELATÓRIO I: EQUILÍBRIO QUÍMICO
Ana Luíza de Medeiros1; Ana Paula 1
1Acadêmica do Curso de Farmácia da Faculdade de Estácio de Sá. 2Técnica do Laboratório de Química da Faculdade de Estácio de Sá. 3Professora da Disciplina de Química Analítica Qualitativa da Faculdade de Estácio de Sá.
RESUMO
Amostras do comprido de aciclovir foram obtidos em uma Drogaria, central de Campo Grande-MS, as amostras foram transportadas ao laboratório de Controle de Qualidade da Faculdade Estácio de Sá e após pesagem foi submetidas a analise física e química seguindo os procedimentos descritos na Farmacopeia 5. Edição. As analises foram executadas em três repetições e comparadas com os dados farmacopeicos.
no máximo 300 palavras (não tem parágrafo, e espaço simples letra 11 times)
Palavras-Chave: Equilibrio químico em meio aquoso, acido acético, diluicao sequencial, pH, indicador acido e base.
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Introdução
 
As soluções podem ser ácidas, neutras ou básicas, sendo que em qualquer um dos casos a condição de equilíbrio, 
é expressada através da Lei da ação das massa, equivalente 
à constante de dissociação Ka+. 
Quanto mais fraco um ácido é, menor será sua constante de dissociação. Os ácidos polipróticos têm mais de um próton disponível por molécula, por tanto, sofrem dissociação em diversas etapas, contudo cada etapa possui a sua própria constante de dissociação.
As Bases fracas se dissociam em água da mesma maneira que ácidos fracos, só que com um aumento de concentração de íons hidróxido, ao invés do aumento de íons hidrogênio (hidrônio). 
A Amônia é uma base fraca e comum, sendo importante 
em diversas soluções aquosas. As espécies moleculares não dissociadas foram formuladas com NH3 ou como NH4OH, embora se acredite hoje que ambas são formada excessivamente simplificada.
Objetivos
Avaliar as propriedades físicas e químicas da cafeína e aplicar os conceitos básicos de síntese  orgânica.
Material e Métodos
Para o nosso experimento foram utilizados os seguintes materiais (Figura 1), laboratório de química orgânica da Faculdade Estácio de Sá de Campo Grande –MS.
01- Vidro relógio
01- Bastão de vidro
01-Proveta
01- Espátula
02- Tubos de ensaio
Figura 1: Materiais utilizados
passos da via biossintética. No segundo passo ocorre a remoção da ribose por uma nucleosidase.
Figura 2: Via biossintética da cafeína mostrando as diferentes N-metiltranferases envolvidas.
A principal via de degradação de cafeína (Figura 3) foi elucidada como sendo: cafeína → 1,3-dimetilxantina (teofilina) → 3-metilxantina → xantina → ácido úrico → alantoína → ácido alantóico → uréia → CO2+NH4. Alternativamente, a cafeína pode degradar-se para teobromina, e desta para 3-metilxantina.
Figura 3: Via de degradação da cafeína.
Para determinação da solubilidade foram utilizados 0,1 g de cafeína para 3 mL dos solventes: água, etanol, clorofórmio, éter etílico, acetona e hexano. Em seguida comparados com a FARMACOPÉIA BRASILEIRA, 4. ed. 2002.
Para obter o ponto de fusão utilizou-se o Dispositivo de ponto de fusão modelo Q 340 s 13 marca Quimis.
Já o teste de identificação foi feito com o reagente de Dragendorff e por cromatografia de camada delgada, onde foi diluído 1g de cafeína em 60 ml de água. A solução foi aplicada em placas de sílica-gel. Após eluição, foi revelada com iodo e analisadas no UV. 
 
Resultados e Discussão
Segundo a farmacopéia a solubilidade da cafeína se da por 1g em 60 mL de água; em 75 mL de etanol; em 6 mL de clorofórmio e 600 mL de éter etílico.
Na prática foi possivel comprovar a solubilidade da caféina em água, onde por não possuir maiores forças de interação com pontes de hidrogênio é ligeiramente solúvel, em clorofórmio a interação é dipolo-dipolo sendo facilmente solúvel, em etanol sendo apolar, se nota pouca interação e solubilidade parcial. Em éter etílico, por ser apolar age fracamente por meio da forças de Van der Waals. Ainda, testou-se a solubilidade em acetona e hexano onde se caracterizam por serem solventes apolares e que também interagem por forças de Van der Waals. A acetona foi parcialmente solúvel e a particularidade do hexano é por ser um solvente hidrocarboneto e volátil, logo interage na parte apolar e resulta em pouca solubilidade com a cafeína.
Na análise de ponto de fusão pelo determinador de ponto de fusão modelo Q 340 S 13 marca Quimis (Figura 4) onde a média foi de 235°C e pela farmacopéia a faixa de fusão fica entre 235 °C e 239°C.
 Figura 4: Equipamento do ponto de fusão
O teste de identificação foi feito com o reagente de Dragendorff (Figura 5), onde forma precipitado na maioria dos alcalóides e por cromatografia de camada delgada. 
Figura 5: Teste da cafeína com Dragendorff.
A solução foi aplicada em placas de sílica-gel e eluídas por hidróxido de amônia e metanol (5:100) clorofórmio e metanol (2:1), revelada com iodo e analisadas no UV (Figura 6).
Figura 6: Analise cromatográfica da cafeína em CCD e observação em UV.
Conclusão
Concluiu-se que a matéria-prima está de acordo com a farmácopéia brasileira em questões de solubilidade, ponto de fusão e teste de identificação, ou seja, provém de mesma pureza.
Agradecimentos
A Faculdade Estácio de Sá.
Referências
ASHIHARA, H; MONTEIRO, A.M; GILLIES, F.M; CROZIER, A. Biosynthesis of caffeine in leaves of coffee. Plant Physiol 111:747–753, 1996.
CAMARGO, M.C.R.  and  TOLEDO, M.C.F. Teor de caféina em cafés brasileiros. Ciênc. Tecnol. Aliment. [online]. 1998, vol.18, n.4, pp. 421-424.
FARMACOPÉIA BRASILEIRA. 3ª. ed. São Paulo: Andrei, 1977. "Oficializada pelo Governo Federal; Decreto n§ 78840 de 25.11.1976." Edição revista e complementada conforme a Portaria Ministerial n§ 383/1977. 
FARMACOPEIA BRASILEIRA. 4ª. ed. São Paulo: Atheneu, 2002;
GALLIGNANI, M.; TORRES, M.; AYALA, C. et al. Determinación de cafeína en café mediante espectrometría infrarroja de transformada de Fourier. Rev. Téc. Ing. Univ. Zulia, ago. 2008, vol.31, no.2, p.159-168.
SALDANA, M. D. A.; MAZZAFERA, P.  and  MOHAMED, R. S.. Extração dos alcalóides: Cafeína e Trigonelina dos grãos de café com c supercrítico. Ciênc. Tecnol. Aliment. [online]. 1997, vol.17, n.4, pp. 371-376.
TAVARES, A. G. Análise da expressão dos genes envolvidos na via de síntese de cafeína em plantas de café (Coffea arabica) apresentando diferentes teores de cafeína. Instituto de Biociências da Universidade Estadual Paulista - Botucatu. 2010.
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