relatorio de DESTILAÇÃO de quimica organica

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EXPERIMENTO 3
DESTILAÇÃO
Introdução
A purificação de substâncias é um processo muito importante em laboratório de química e indústrias. Os compostos orgânicos nem sempre são obtidos na sua forma pura, sendo freqüentemente acompanhados de impurezas. Um dos processos utilizados na purificação de compostos orgânicos líquidos é a destilação. A técnica baseia-se nas diferenças entre temperaturas de ebulição das substâncias. O fracionamento do petróleo, a obtenção de álcoois e a extração de essências são apenas alguns exemplos dos processos em que a destilação é empregada na indústria.
Existem diferentes técnicas para a destilação de compostos a partir de uma mistura. A destilação simples é uma das operações de uso mais comum na purificação de líquidos e consiste, basicamente, na vaporização de um liquido por aquecimento, seguida da condensação do vapor formado (Figura 1). Esta técnica é empregada na separação de líquidos que têm temperaturas de ebulição muito diferentes ou na separação de líquidos e sólidos
Figura 1-Montagem para destilação simples
Quando uma substância pura é destilada em pressão constante, a temperatura do vapor permanece constante durante toda a destilação. O mesmo comportamento é observado com misturas contendo um líquido e uma impureza não volátil, uma vez que o material condensado não se encontra contaminado com impurezas.
Misturas contendo líquidos voláteis comportam-se de maneira diferente. Durante a destilação de misturas que contêm líquidos voláteis, a fase liquida se enriquece cada vez mais no componente menos volátil refletindo em aumento gradual da temperatura de ebulição da mistura.
Quando se destila uma mistura de dois líquidos voláteis, as primeiras frações do destilado apresentam composição mais rica no componente menos volátil do que a mistura original.
No decorrer da destilação, a temperatura de ebulição da mistura sofre elevação gradual, uma vez que a composição do vapor torna-se cada vez mais rica no componente menos volátil.
Para purificar misturas desse tipo, seria necessário separar as primeiras frações do destilado e repetir várias destilações, até que as primeiras frações do destilado contivessem apenas o componente mais volátil.
Essa situação pode ser contornada através da destilação fracionada, adaptando-se uma coluna de fracionamento (coluna de Vigreux) à montagem de destilação (Figura 2). O objetivo desta coluna é proporcionar, em uma única destilação, uma série de microdestilações sucessivas.
A eficiência da separação depende também da taxa de aquecimento da mistura e da velocidade com que o líquido é destilado. Se o aquecimento for muito forte, a coluna não sofrerá um aquecimento uniforme, prejudicando a separação. A destilação fracionada é empregada na separação de líquidos que tenham temperaturas de ebulição próximas.
Antes de iniciar o aquecimento da solução, devem-se acrescentar pérolas de vidro (ou pequenos pedaços de porcelana) para que tenha um aquecimento homogêneo.
Durante a destilação, não se deve aquecer o balão até a secura, para não haver risco de quebra. Atenção: cuidado especial deve ser tomado para não deixar secar o balão quando estiver destilando éter etílico, álcool tert-butílico, tetraidrofurano ou outro que possa conduzir à formação de peróxidos.
Figura 2 - Montagem para destilação fracionada
Nesta prática, será realizada destilação fracionada de uma mistura de acetona e água ou diclorometano e etanol, visando a separação de cada um dos componentes da mistura.
Testes químicos podem ser realizados para identificar a natureza dos componentes das frações da destilação. No caso da acetona, por exemplo, será realizado o teste com solução de 2,4-dinitrofenilidrazia. Em presença de aldeídos e cetonas, este reagente leva à formação de precipitados de 2,4-dinitrofenilidrazona, com coloração variando de amarelo a vermelho-alaranjado, como mostrado a seguir
Materiais e reagentes
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adaptador de frasco coletor
algodão
balão de fundo redondo (250 mL)
2 estantes para tubo de ensaio
cabeça de destilação simples
funil de vidro
cápsula de porcelana
5 presilhas (clipes) de segurança
coluna de Vigreux (25 cm)
condensador de Liebig
10 tubos de ensaio (5 X 100 mm)
pérolas de vidro (ou pedaços de porcelana)
manta de aquecimento
papel de alumínio
termômetro (0-200oC), com junta esmerilhada
3 suportes com hastes e garras
tubos de látex
glicerina
graxa de silicone
mistura A: acetona (20 mL) e água (50 mL)
mistura B: diclorometano (20 mL) e etanol (50 mL)
solução indicadora de 2,4-dinitrofenilidrazina
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Procedimentos
Destilação fracionada
Coloque no balão de fundo redondo 70 mL da mistura A ou B. Junte algumas pérolas de vidro (ou pedaços de porcelana).
Faça a montagem da aparelhagem necessária apara a destilação fracionada. Lubrifique com graxa de silicone, verificando se estão bem adaptadas. Abra a torneira e regule a saída de água até que se estabeleça um fluxo contínuo de água pelo condensador.
Controle a temperatura do banho de aquecimento, introduzindo um termômetro na glicerina. Cubra a coluna de Vigreux com algodão e papel de alumínio para manter o seu aquecimento.
Inicie a destilação, aquecendo lentamente a mistura. Observe o comportamento dos vapores ao longo de toda a montagem de destilação fracionada.
Recolha frações de 5 mL do destilado em tubos de ensaio, registrando sempre a temperatura de cada fração recolhida
No caso da mistura A (acetona/água), faça o teste com solução de 2,4-dinitrofenilidrazina. Para isso, adicione em um tubo de ensaio 3 mL da solução de 2,4-dinitrofenilidrazina e 2 mL da mistura A. Observe as mudanças ocorridas
Realize o mesmo procedimento, utilizando apenas água, e compare os resultados.
Após recolher 8 frações, desligue o aquecimento.
Questões
a) Faça um gráfico relacionando o volume total das frações coletadas (eixo x) com a temperatura obtida (eixo y). Analise os resultados obtidos
b) Por que a destilação simples não deve ser empregada na separação de líquidos com temperatura de ebulição próximas
Referências bibliográficas
Soares B.G., Souza N. A., Pires, D. X. (1988). Química Orgânica-Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos. Editora Guanabara, Rio de Janeiro.
Palleros, D. R. Experimental Organic Chemistry (1999). John Wiley & Sons, New York.�