CQFQ 2018

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INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
CURSO DE FARMÁCIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CONTROLE DE QUALIDADE 
FÍSICO-QUÍMICO 
 
 
 
 
 
 
 
Prof. Dr. Luciano da Silva Momesso 
 
Aluno: _________________________ 
 
 
 
 
 
 
 
ASSIS-SP – 2018
 
SUMÁRIO 
 
PLANO DE ENSINO 
Rotinas inerentes ao departamento de controle de qualidade ................................................. 1 
Atividades do departamento da garantia de qualidade e de controle físico-químico ................ 6 
Análise Farmacopeica .............................................................................................................. 11 
Especificações de Qualidade .................................................................................................... 13 
Controle de Qualidade de matérias-primas ............................................................................ 15 
Doseamento Titulométrico ...................................................................................................... 18 
Espectroscopia na região do infravermelho (IV) ...................................................................... 21 
Espectrofotometria na região do ultravioleta-visível UV-VIS .................................................... 25 
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) ....................................................................... 28 
Cromatografia Gasosa (CG) ....................................................................................................... 29 
Aula prática 1 ............................................................................................................................ 30 
Aula prática 2 ............................................................................................................................ 32 
 
 
 
 
 
PLANO DE ENSINO 
CURSO: Farmácia 
SÉRIE: 7º Semestre 
TURNO: Noturno 
DISCIPLINA: Controle de Qualidade Físico-Químico 
CARGA HORÁRIA SEMANAL: 03 horas 
 
I - EMENTA 
Estudo dos critérios de controle de qualidade de matéria-prima de medicamentos e cosméticos, 
do processamento do produto e do produto acabado, assim como, do acondicionamento e 
embalagem dos mesmos. 
 
II - OBJETIVOS GERAIS 
Apresentar os conceitos de qualidade total, garantia de qualidade, controle de qualidade e as 
“Boas Práticas de Laboratório” para a fabricação de produtos farmacêuticos e cosméticos. 
Proporcionar conhecimentos básicos sobre processos produtivos e as metodologias utilizadas 
no controle de produtos farmacêuticos e cosméticos. 
 
III - OBJETIVOS ESPECÍFICOS 
Avaliar, implantar e discutir garantia de qualidade no processamento de produtos farmacêuticos 
e cosméticos. Aplicar métodos físicos, e/ou químicos, e/ou físico-químicos de matérias-primas 
e do produto acabado. Desenvolver metodologias para o controle de produtos farmacêuticos e 
cosméticos. 
 
IV - CONTEÚDO PROGRAMÁTICO 
DATA CONTEÚDO 
19/02 Apresentação da disciplina 
26/02 
Rotinas inerentes ao departamento de controle de qualidade 
A indústria Farmacêutica: atividades dos laboratórios de controle de qualidade físico-químico 
Atividades do departamento da garantia de qualidade e de controle físico-químico 
05/03 
Análise Farmacopeica 
Padrões e substâncias químicas de referência 
12/03 
Grau de pureza de matérias-primas e reagentes 
Especificações de Qualidade 
19/03 Controle de Qualidade de matérias-primas 
26/03 
Aula Prática: 
 Identificação de lactose (excipiente) e ácido acetilsalicílico (princípio ativo) em comprimidos 
de AAS 
02/04 NP1 
09/04 
Correção da avaliação 
Doseamento Titulométrico. Monografias Farmacopeicas com produtos acabados 
16/04 
Aula Prática: 
 Identificação de cloretos no cloridrato de ranitidina em comprimidos através de reação de 
precipitação (Titulometria) 
23/04 
Técnicas instrumentais aplicadas em análises de medicamentos e cosméticos (I) 
 Karl Fischer e Infravermelho (IV) 
07/05 
Técnicas instrumentais aplicadas em análises de medicamentos e cosméticos (II) 
 Espectrofotometria na região do UV-VIS 
14/05 
Técnicas instrumentais aplicadas em análises de medicamentos e cosméticos (III) 
 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) 
21/05 Técnicas instrumentais aplicadas em análises de medicamentos e cosméticos (IV) 
 Cromatografia Gasosa (CG) 
28/05 NP2 
04/06 Correção da avaliação 
11/06 SUB 
18/06 Exame 
25/06 Revisão de notas e faltas 
 
V - ESTRATÉGIA DE TRABALHO 
Aulas expositivas, aulas práticas, exercícios na sala de aula. 
 
VI – AVALIAÇÃO 
A apuração do rendimento escolar é realizada por meio de verificações parciais e exames, 
conforme previsto no Regimento Institucional. 
 
VII – BIBLIOGRAFIA 
Básica 
GIL, E.S. Controle físico-químico de qualidade de medicamentos. São Paulo: Pharmabooks, 3ª 
ed., 2010. 
 
COLLINS, C.H., BRAGA, G.L. Introdução a métodos cromatográficos, Campinas: Editora da 
UNICAMP, 5ª. Ed, 1995. 
 
PINTO, T.J.A., KANEKO, T.M., OHARA, M.T. Controle Biológico de Qualidade de produtos 
farmacêuticos, correlatos e Cosméticos. São Paulo: Atheneu, 3ª ed., 2010. 
 
Complementar 
FARMACOPÉIA BRASILEIRA. 5ª. ed., Brasília, ANVISA/FIOCRUZ, 2010. 
 
BRITISH PHARMACOPOEIA. London: Her Majesty’s Stationery Office, 2012. 
 
EWING, G.W. Métodos instrumentais de análise química. São Paulo: Blucher, 8ª ed., 2006. 
 
SNYDER, L.R., KIRKLAND, J.J., GLAJCH, J.L. Practical HPLC Method Development. New York: Wiley. 
2nd ed., 1997. 
 
UNITED STATES PHARMACOPEIA. 35 ed. Rockville: United States Pharmacopoeia Convention, 
2012. 
 
 
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ROTINAS INERENTES AO DEPARTAMENTO DE CONTROLE DE QUALIDADE 
 
 
DEFINIÇÃO 
Controle de qualidade de medicamentos abrange todos os princípios que devem ser seguidos pelos 
fabricantes e autoridades governamentais para garantir que o medicamento seja inócuo e eficaz. 
Visa fabricar produtos de determinada qualidade de forma sistemática e uniforme que satisfaçam as 
normas de identidade, atividade, pureza, etc. 
 
Controlar a qualidade  Comparar com padrões 
 
Área industrial  Engloba todas as etapas de produção do produto 
 
CONTROLE INTEGRAL DE QUALIDADE DE MEDICAMENTO 
 
Projetar - Produzir - Manter - Assegurar 
 
Conjunto de normas obrigatórias que surgiram primeiramente nos EUA, e instituem as boas práticas 
de fabricação: 
• GMP: Good Manufacturing Practices 
• BPF: Boas Práticas de Fabricação 
• BMP: Boas Práticas de Manipulação 
- Resolução; 
- Consulta Pública; 
- Portaria; 
- RDC. 
 
CONCEITOS GERAIS 
• Fabricação: todas as operações que intervêm na produção de um medicamento (elaboração, 
mistura, formulação, enchimento, embalagem e rotulação). 
• Matérias-primas: todas as substâncias ativas ou inativas que se empregam para a fabricação de 
medicamentos. 
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• Lote: quantidade de um medicamento que se produz em um ciclo de fabricação. Sua característica 
essencial é a homogeneidade. 
• Número do Lote: designação impressa no rótulo do medicamento que permite identificar o lote a 
que este pertence. 
• Registro de Lotes: todos os documentos associados à fabricação de determinadolote de produto. 
Fornecem a “história” de cada lote de produto. 
• Quarentena: retenção temporária de um produto com proibição de empregá-lo até que se autorize 
sua utilização. 
• Produto semi-elaborado: toda substância ou mistura de substâncias que ainda se encontram em 
processo de fabricação. 
• Qualidade: conjunto de propriedades, características ou atributos que o produto deve assegurar. 
• Validação: ato documentado que ateste que qualquer procedimento, processo, equipamento, 
material, atividade ou sistema esteja realmente conduzindo aos resultados esperados. 
• Aspecto legal: é resultado do confronto das características declaradas oficialmente pelo fabricante 
com aquelas que o medicamento realmente possui. 
• Especificações: requerimentos que um produto ou serviço deve satisfazer. 
 
GERENCIAMENTO DE QUALIDADE 
Determina e implementa a política de qualidade, ou seja, as intenções e direções globais de 
determinado órgão relativo à qualidade, formalmente expressa e autorizada pela administração superior da 
empresa (alta direção). 
Os elementos básicos do gerenciamento de qualidade são: 
• infra-estrutura 
• ações sistemáticas precisas – “garantia de qualidade” 
• GQ (Garantia de Qualidade) 
• BPF (Boas Práticas de Fabricação) 
• CQ (Controle de Qualidade) 
 
GQ – GARANTIA DE QUALIDADE 
É a totalidade de providências tomadas com o objetivo de garantir que os produtos farmacêuticos 
estejam dentro dos padrões de qualidade exigidos. Portanto, a garantia de qualidade incorpora as BPF e 
outros fatores, tais como o desenvolvimento e o projeto de um produto. 
Um sistema apropriado de garantia de qualidade deve assegurar que: 
1. produtos farmacêuticos projetados e desenvolvidos; 
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2. as operações de produção e controle sejam especificadas por escrito; 
3. as responsabilidades gerenciais estejam claramente especificadas na descrição dos serviços; 
4. todos os controles necessários a serem realizados sejam realizados; 
5. o produto acabado seja corretamente processado e conferido; 
6. os produtos farmacêuticos não sejam vendidos ou fornecidos antes que o a Garantia da Qualidade autorize 
e ateste que cada lote tenha sido conferido; 
7. sejam tomadas as providências necessárias para garantir, que os produtos farmacêuticos sejam 
armazenados, distribuídos e subsequentemente manuseados de forma que a qualidade seja mantida por 
todo prazo de validade; 
8. haja procedimento de auto-inspeção de qualidade, que avaliem regularmente a efetividade e a aplicação 
do sistema de garantia de qualidade. 
O fabricante deverá se responsabilizar pela qualidade dos produtos farmacêuticos, assegurando a 
ação terapêutica dos mesmos com relação aos fins para os quais tenham sido produzidos, e cumprir com as 
exigências relativas ao registro, não colocando o paciente em risco. 
 
BPF – BOAS PRÁTICAS DE FABRICAÇÃO 
É a parte da Garantia da Qualidade que assegura que os produtos sejam consistentemente 
produzidos e controlados, com padrões de qualidade apropriados para o uso pretendido e requerido pelo 
registro. As regras das BPF voltam-se para a diminuição de riscos inerentes, que são essencialmente de dois 
tipos: o de contaminação cruzada e o de mistura causada por rótulos falsos. 
Segundo a BPF: 
1. todos os processos de fabricação deverão ser claramente definidos; 
2. os passos críticos do processo de fabricação e quaisquer modificações deverão ser validados; 
3. deverão ser providenciados todos os equipamentos necessários, dentre os quais se incluem: 
• pessoal qualificado e devidamente treinado 
• espaço e instalações adequados 
• equipamento e serviços adequados 
• materiais, recipientes e rótulos corretos 
• armazenamento e transporte adequados 
4. deverão ser feitos registros durante a fabricação. E os registros relativos à fabricação e à distribuição 
deverão ser retidos de forma compreensível e acessível; 
5. O armazenamento adequado e distribuição dos produtos deverão minimizar qualquer risco à qualidade 
dos mesmos; 
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6. As reclamações sobre produtos comercializados deverão ser examinadas e as causas dos desvios de 
qualidade investigadas. 
 
CQ – CONTROLE DE QUALIDADE 
É a parte das BPF relacionadas à amostragem, as especificações e aos testes, e ligada a organização, 
a documentação e aos procedimentos de liberação, que garantirão que os produtos sejam liberados para uso 
com qualidade satisfatória. 
Os detentores de Registros e Autorização de Funcionamento deverão ter um departamento de 
controle de qualidade. As exigências básicas para o controle de qualidade são as seguintes: 
1. instalações adequadas, pessoal treinado e procedimentos; 
2. todas as amostragens deverão ser feitas através de métodos aprovados e por pessoal qualificado; 
3. as metodologias dos testes deverão ser validadas; 
4. os registros deverão ser feitos, de modo a demonstrarem que todos os procedimentos e testes requeridos 
tenham sido realmente executados; 
5. os produtos acabados deverão a todas as normas exigidas; 
6. deverá ser feito registros dos resultados obtidos da inspeção e dos demais testes realizados; 
7. nenhum lote de produto poderá ser liberado para venda ou fornecimento antes de ser aprovado pela 
pessoa autorizada; 
8. deverão ser retiradas amostras suficientes das matérias – primas e dos produtos, a fim de que possam ser 
feitos exames futuros do produto (reanálise); 
O departamento de controle de qualidade tem outras atribuições como: 
• estabelecer, validar e implementar procedimentos para o controle; 
• avaliar, manter e implementar procedimentos para o controle; 
• avaliar, manter e armazenar os padrões de referência das substâncias; 
• assegurar a correta rotulagem de recipientes e produtos; 
• garantir a estabilidade dos princípios ativos; 
• participar da investigação de reclamações relacionadas com a qualidade do produto e participar do 
monitoramento ambiental. 
A avaliação dos produtos deverá englobar todos os fatores relevantes, com o pessoal do controle de 
qualidade tendo acesso as áreas de produção quando necessário. 
 
 
 
 
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FUNÇÕES DO CONTROLE DE QUALIDADE 
Função Preventiva 
• fiscalização através de processos analíticos químicos, físicos e estatísticos dos materiais que chegam 
a empresa para dar origem ao produto final 
• comparação com padrões estabelecidos 
• análise sistemática das causas dos defeitos nos processos 
• elaboração de projetos para obtenção de novos métodos 
• mentalidade de qualidade na empresa 
 
Função policiadora 
• emite e estabelece especificações 
• fiscalização do trabalho nos setores envolvidos na fabricação, embalagem e estocagem 
 
Função de segurança 
• amostras de retenção – análise periódica 
• controle de condições de higiene 
• análisesbacteriológicas sistemáticas da água 
• checagem constante dos equipamentos, ambiente e produtos 
• verificação das reclamações de clientes e devoluções 
• reinspeção de materiais considerados rejeitados 
• avaliação do nível de qualidade dos produtos concorrentes 
 
 
 
 
 
 
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ATIVIDADES DO DEPARTAMENTO DE GARANTIA E CONTROLE DE QUALIDADE 
 
 
CONCEITO 
Controle de Qualidade (CQ) é um conjunto de operações (programação, coordenação e execução) 
com o objetivo de verificar e assegurar que os produtos estejam dentro dos padrões de qualidade exigidos, 
sempre através de algum tipo de análise e medição e suas vantagens principais são: 
• otimização de processos 
• redução de tempos e desperdícios 
• padronização de procedimentos 
• aumento do grau de certeza da qualidade do ambiente, dos insumos utilizados e dos produtos finais 
Na Indústria Farmacêutica o Controle de Qualidade Inclui os Laboratórios Físico-Químico e 
Microbiológico. 
Materiais de embalagem, controle em processo e laboratório de análises requerem áreas 
apropriadas, pessoal qualificado e recursos materiais. 
 
ATRIBUIÇÕES DO CONTROLE DE QUALIDADE 
1. Desenvolver, estabelecer, modificar e treinar metodologias analíticas e operações de laboratório baseadas 
em referências farmacopeicas, Códex ou outras fontes de consultas, oficialmente reconhecidas, bem como 
em estudos internos de validação de métodos. 
 
2. Monitorar cuidados especiais de todos os aparelhos do estabelecimento (calibrações, aferições, históricos 
de manutenção, métodos de operação). 
 
3. Determinar especificações escritas para matérias-primas, materiais de embalagem, produtos 
intermediários (semi-acabados) e produtos acabados. 
 
4. Autorizar/rejeitar o uso dos materiais do item 3 pela avaliação de todos os aspectos relativos às suas 
qualidades intrínsecas, manipulação, limpeza, higiene e sanitização, bem como a conservação, identificação 
e armazenamento das formulações. 
 
5. Emitir Certificados de Análise e Laudos Analíticos, bem como conferir os provenientes de fornecedores, 
observando sua clareza, conjunto de dados, assinatura e identificação do responsável técnico com o 
respectivo número de inscrição no Conselho Profissional correspondente. 
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6. Desenvolver e aplicar programas internos de auditoria, documentação e organizacionais. 
 
ROTEIRO PARA MONTAGEM DE LABORATÓRIO DO CONTROLE DE QUALIDADE 
Para desenvolvimento, estruturação e implantação dos laboratórios, bem como dos métodos 
analíticos, suas aplicações, validações, monitorações e sistemas documentais existe a necessidade de 
profissionais habilitados, bibliografia (Farmacopeias, Index, Legislação, livros e periódicos). 
 Também é necessário: 
• Estudar métodos analíticos contidos nas monografias farmacopeicas, ou outras; 
• Implantar os métodos analíticos de forma gradual e contínua; 
• Codificar os métodos 
 
Lay-out 
• Operação em condições higiênicas, compatíveis com os trabalhos executados; 
• Deve permitir adequados: limpeza, manutenção, fluxo e espaço 
 
Localização 
• Preferencialmente próximo das áreas de produção e almoxarifado 
• Isolamento físico que permita independência e autonomia 
• Fluxo controlado de pessoal e materiais 
• Local organizado racionalmente 
 
Indumentária adequada 
• Área física: Ideal: 12 m² 
• Prever instalação de: bancadas, pias, armários, prateleiras, capelas 
• Prever futuros crescimentos de: pessoal, equipamentos, análises 
• Pisos, paredes e teto: Revestimentos lisos, impermeáveis, sem rachaduras ou frisos, resistentes aos 
agentes sanitizantes, a ácidos e bases e facilmente laváveis 
– Cerâmicas 
 – Massa e tinta epóxi 
 – Pintura eletrostática ou acrílica 
 – Forro de PVC 
• Bancadas: Altura mínima: 75 cm (sentado) e 90 cm (em pé) 
• Revestimentos: 
– epóxi / fórmica / vidro 
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 – alvenaria com borracha siliconada 
• Armários: 
– na parte inferior 
– madeira formicada ou alvenaria 
• Prateleiras: 
– parte superior 
– revestimento anticorrosivo 
– observar possibilidade de vibrações 
• Bancadas separadas para balanças e aparelhos sensíveis: 
– Niveladas 
– Saídas de energia (110 e 220 V) 
• Iluminação: 
 – Luz natural e luz artificial do tipo “luz do dia”, brancas. 
 – Ideal fazer teste de intensidade luminosa. 
 – Embutida no forro, para facilitar limpeza. 
• Sistemas de insuflação/exaustão: 
– Área bem ventilada 
 – Capela de exaustão 
- Imprescindível devido a desprendimento de vapores, gases e para reações a quente 
- Deve possuir saídas para água, gás, vácuo, ar comprimido 
 - Iluminação protegida 
 - Monitoração regular 
• Climatização: 
 – Temperatura/umidade controladas: 20-22 ºC e UR 40-65% 
• Utilidades: 
– Água para destilador / deionizador e água potável para pia de lavagem 
 – Energia 
 – Ar comprimido 
• Segurança: 
 – Rotas de fuga identificadas 
 – Dispositivos de segurança obrigatórios: 
 - Extintor 
 - Óculos 
 - Máscara 
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 - Chuveiro de emergência 
 - Lava-olhos 
 – Identificação da área 
 – Ralos sifonados e fechados 
 – Ambientes protegidos contra a entrada de insetos, roedores, outros animais e poeira 
 – Sistema de lixos e rejeitos apropriados 
 – Permitem maior sensibilidade 
 – Precisão e exatidão (calibração certificada) 
 – Maior produtividade (número de análises) 
– Otimização dos recursos humanos 
 
implantação sequencial dos métodos analíticos depende de: 
– custo da matéria-prima 
– custo do método analítico 
– pessoal qualificado 
– aparelhamento 
– validade dos materiais 
– vulnerabilidade de processos e produtos 
– grau de ocupação da área 
 
Equipamentos, aparelhos e acessórios importantes no laboratório: 
– Aparelho para determinação de ponto e faixa de fusão 
– Balanças de precisão e analítica 
– Balanças com dessecador para determinação de umidade 
– Banho-maria 
– Bico de Bunsen 
– Centrífuga (desejável com velocidade de, no mínimo, 3.000 rpm) 
– Cromatoplacas 
– Cubas para cromatografia em camada delgada 
– Dessecador à vácuo 
– Densímetros (tipos picnômetro e alcoômetros) 
– Espectrofotômetros (bandas visível, UV e infravermelho 
– Estufas para secagem de material ou para perda por dessecação 
– Karl-Fischer 
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– Lâmpada UV para leituras cromatográficas 
– Mantas aquecedores com agitação 
– Microscópio 
– Mufla 
– Pesos padrões para aferição de balanças (certificado) 
– pHmetros 
– Prateleira para secagem de vidraria 
– Refrigerador 
– Viscosímetros: Brookfield ou copos de Ford 
– Vidrarias e acessórios: 
 - balões, buretas, Erlenmeyers, funis de separação, fios de platina, frascos para reagentes, 
cápsulas de porcelana, condensadores, pipetas graduadas e volumétricas, provetas, pesa-filtros, tubos de 
Nessler e de ensaio, etc. 
Porem isso não é tudo, mas dá uma boa ideia de um Laboratório. 
 
 
 
 
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ANÁLISE FARMACOPÉICA 
PADRÕES E SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS DE REFERÊNCIA 
GRAU DE PUREZA DE MATÉRIAS PRIMAS E REAGENTES 
 
 
INTRODUÇÃO 
 A análise farmacopeica consiste em verificar se uma determinada substância segue rigorosamente 
todos os padrões exigidos pela Farmacopeia Brasileira com relação às suas características. 
 Esta análise envolve: 
• Descrição 
Neste item são abordados todas as características físicas (substâncias químicas), macroscópicas e 
microscópicas (no caso de plantas). 
 
Ex.: Amido (F. Bras. IV) 
Caracteres físicos: Pó fino, branco, inodoro e insípido. Quando examinado em camada fina, não deve 
apresentar impurezas visíveis ou sujidades. 
Solubilidade: Praticamente insolúvel na água fria, etanol e demais solventes orgânicos. 
Descrição Microscópica: Mistura de grãos de duas formas: quando provenientes da periferia do 
albúmem são poliédricos... 
 
Ex.: Camomila (Matricaria flos) (F. Bras. IV) 
Caracteres organolépticos: As inflorescências apresentam odor aromático e agradável e sabor 
levemente amargo 
Descrição Macroscópica: Capítulos, quando maduros, de 10 a 17 mm de diâmetro, constituídos de 
receptáculo coberto de flores tubulosas amarelas... 
Descrição Microscópica: As células da epiderme do receptáculo, quando vistas frontalmente, são 
poligonais ou retangulares... 
 
• Identificação 
Aqui são descritos métodos para verificar a autenticidade do material, principalmente relacionados às 
reações orgânicas para identificação, ensaios físico-químicos tais como cromatografia, por exemplo, etc. 
 
Ex.: Empregar Cromatografia em Camada Delgada (V.2.17.1), utilizando silica-gel GF254, com espessura 
de 250 mm, como suporte, e mistura de tolueno-acetato de etila (93:7), como fase móvel... 
 
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• Ensaios de Pureza 
Como relata o nome do ensaio, verifica-se o teor de pureza da amostra. Existem substâncias que são 
toleradas (ou não) quando analisadas as amostras por meio deste item. 
 
Ex.: Cinzas totais (V.4.2.4). No máximo 14% 
 Materiais estranhos (V.4.2.2). No máximo 5% de pedúnculos de capítulos ou de corpos estranhos. 
 
• Doseamento 
Neste ensaio são verificados os teores das substâncias (no caso de plantas) ou da substância pura em 
análise por meio de testes físico-químicos. 
 
Ex.: Determinar o teor de óleo essencial das inflorescências mediante Destilação por arraste a vapor 
(V.4.2.6). Usar balão de fundo redondo... 
 
• Embalagem e Armazenamento 
Ilustra as formas corretas de acondicionamento da amostra a fim de reduzir os efeitos de degradação 
por ação do calor, luz, umidade, etc. 
 
Ex.: Armazenar em recipientes fechados, protegidos da luz e dos insetos, por período não superior a um 
ano. 
 
 
 
 
 
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ESPECIFICAÇÕES DE QUALIDADE 
 
 
INTRODUÇÃO 
O “check list” de conformidades e não conformidades adotadas pela fiscalização sanitária é bastante 
criterioso, abordando a existência ou não de sistemas de garantia de qualidade e, consequentemente, do 
laboratório de Controle de Qualidade. 
 Dentre as diversas funções do laboratório de Controle de Qualidade destaca-se: qualificação dos 
fornecedores e funcionários, Controle de Qualidade das matérias-primas, embalagens e produtos acabados, 
controle dos processos de produção, armazenamento de matérias-primas e das não conformidades. 
 
ESPECIFICAÇÕES DE QUALIDADE DE MATÉRIAS-PRIMAS 
RECEPÇÃO DE MATÉRIAS-PRIMAS 
• Exame visual da embalagem 
- Integridade física da embalagem 
- Conformidade com a Nota Fiscal e Laudo de Análise 
- Quantidade, peso, volume, validade 
 
• Identificação 
- Manter na área de quarentena até a aceitabilidade pelo CQ 
- Utilização de etiquetas 
- Quarentena: etiqueta amarela com identificação completa; 
- Aprovação: etiqueta verde com identificação completa; 
- Reprovação: etiqueta vermelha com identificação completa. 
 
• Amostragem 
- Representatividade de cada lote 
 
ANÁLISE DAS MATÉRIAS-PRIMAS 
• Testes qualitativos e quantitativos 
• Fichas de identificação para cada matéria-prima 
• Propriedades organolépticas 
- Cor, odor e sabor 
• Ensaios de Identidade 
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- Solubilidade, ponto de fusão, granulometria, pH, densidade, viscosidade, etc. 
• Ensaios de Pureza Quantitativos 
- Teor de umidade (aquametria) 
- Métodos gravimétricos (precipitação e volatilização) 
- Método volumétrico (método de Karl Fischer) 
- Destilação azeotrópica 
- Teor de substâncias voláteis e não voláteis 
- Teor de substâncias solúveis e insolúveis totais 
- Teor de cinzas 
- Teor de cinzas sulfatadas 
- Teor de cinzas insolúveis em ácido clorídrico 
• Ensaios de Pureza Semi Quantitativos 
- Cloretos 
- Sulfatos 
- Amônia 
- Ferro 
- Metais pesados 
- Arsênio 
• Ensaios de Pureza Qualitativos 
- Impurezas orgânicas intrínsecas 
- Decorrentes do processo de decomposição da amostra 
- Impurezas orgânicas extrínsecas 
- Contaminação ambiental 
- Falhas no processo de purificação durante a obtenção do produto 
 
 
 
 
 
 
 
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CONTROLE DE QUALIDADE DE MATÉRIAS PRIMAS 
RECEPÇÃO, IDENTIFICAÇÃO E AMOSTRAGEM DE MATÉRIAS PRIMAS 
 
 
RECEPÇÃO 
Quando a matéria prima chegar ao almoxarifado, sua embalagem deve ser examinada visualmente, 
observada sua integridade, sua conformidade com o declarado na Nota Fiscal e Laudo analítico, confirmação 
do peso ou volume ainda na presença da transportadora, necessidade de estocagem especial e validade.IDENTIFICAÇÃO 
Todas as matérias primas recém-chegadas devem ser conservadas em uma área isolada considerada 
quarentena até que o Laboratório de Controle de Qualidade determine a sua aceitabilidade. 
A área de quarentena deve ter acesso restrito para evitar a utilização de maneira inadvertida de 
matéria prima não analisada. O resultado do Controle de Qualidade ou o tempo de quarentena devem ser 
identificados nas embalagens das matérias primas através de etiquetas: 
• Quarentena: etiqueta amarela com a identificação completa da matéria prima; 
• Aprovação: etiqueta verde com a identificação completa da matéria prima; 
• Reprovação: etiqueta vermelha com a identificação completa da matéria prima. 
 
AMOSTRAGEM 
Devem ser recolhidas amostras representativas de cada embalagem de cada lote. Caso a matéria 
prima pertença a lotes diferentes, devem ser amostrados cada lote. A amostragem deverá ser tomada em 
local limpo e apropriado, para que não haja possibilidade de contaminação cruzada. A amostra deverá ser 
homogeneizada antes de se retirar uma alíquota para análise e para armazenamento na amostrateca. 
 
ANÁLISE DAS MATÉRIAS PRIMAS 
Testes qualitativos ou quantitativos são de grande valia para detectar alterações, adulterações ou 
erros grosseiros dos fornecedores na separação da matéria prima. Deve-se preparar fichas de identificação 
com os dados e procedimentos analíticos da matéria prima. 
 
Critérios analíticos empregados para determinação da qualidade dos medicamentos: 
• Propriedades organolépticas e sensoriais: aspectos gerais, cor, odor, sabor. 
• Normas e ensaios de identidade: solubilidade, ponto de fusão, espectrofotometria UV e IV, 
cromatografia, reações de coloração, reações de precipitação, etc. 
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• Normas e provas de pureza: métodos quantitativos como perda por dessecação, grau de umidade, 
cromatografia líquida e gasosa, espectrometria de massa (para determinação da concentração de 
impureza tóxica), ensaios de metais tóxicos, provas de esterilidade e pirogenicidade. 
• Normas e ensaios de atividade: métodos quantitativos como espectrofotometria, titulação, 
gravimetria e os métodos baseados em reações elétricas, térmicas e biológicas. 
 
Propriedades organolépticas 
Aspecto e estado físico 
Descreve as características físicas da substância, este ensaio é aplicável à todas as matérias primas. 
Classificam-se em: 
• Sólidos cristalinos: são pós que apresentam estrutura cristalina definida. Muitas das substâncias 
passam por processos de refino, por isso é recomendado o uso de lupas para uma melhor 
visualização das estruturas cristalinas do composto. Ex: cloreto de sódio, ácido acetilsalicílico, iodeto 
de potássio, hidróxido de ferro, etc. 
• Sólidos amorfos: são pós que não apresentam estrutura cristalina definida e ao serem analisadas 
percebe-se o agrupamento desordenado das moléculas do composto. Os líquidos, gases e 
substâncias semissólidas também possuem estrutura amorfa. Ex: amido, talco, etc. 
• Substâncias pastosas: são substâncias em estado intermediário em ter o sólido e o líquido. Ex: 
lanolina, vaselina, etc. 
• Líquidos transparentes: são compostos líquidos que permitem a passagem da luz por eles sem 
atrapalhar a visão de um objeto através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex. água, 
álcool, acetona, etc. 
• Líquidos translúcidos: são compostos líquidos que permitem a passagem de luz por eles, impedindo, 
porém, a perfeita visualização de objetos através de um frasco de vidro incolor com ele contido. Ex: 
solução comercial de elastina e colágeno 
• Líquidos opacos: são compostos líquidos que não permitem a passagem de luz através deles e nem 
a visualização de objetos através deles. Ex: emulsões, suspensões, lipossomas, etc. 
 
Cor e brilho 
Descreve a coloração e brilho dos compostos, este ensaio é aplicável à todas as matérias primas. 
Quanto à cor classificam-se em: 
• Incolores – são compostos que não possuem coloração. Ex: água, álcool, peróxido de carbamida, etc; 
• Coloridos – são compostos que possuem uma coloração específica. A alteração da cor específica de 
um produto pode identificar a degradação ou adulteração do mesmo. Ex: enxofre (amarelo claro à 
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amarelo escuro), coenzima B12 (vermelho escuro), sulfato de cobre II (azul claro à azul escuro), 
peróxido de benzoíla (branco à branco-amarelado), etc. 
• Quanto ao brilho são classificados em: 
• Vítreo – são compostos que possuem brilho semelhante ao do vidro. Ex: sílica, água, etc; 
• Metálico – são compostos que possuem o mesmo brilho dos metais puros. Ex: iodo sólido, selênio, 
limalha de ferro, raspas de magnésio, etc. 
• Opaco – são compostos que não possuem brilho. Ex: talco, amido, óxido de zinco, etc. 
 
ODOR 
Descreve o dor característico dos compostos. A alteração de odor pode identificar degradação ou 
adulteração de um produto e por isso deve ser analisado em todos os produtos colocando o produto próximo 
às narinas e levando o odor com as mãos para as mesmas. No caso de essências, mergulhar papel filtro nas 
mesmas, deixar secar e analisar o odor desprendido. Quanto ao odor, os compostos classificam-se em: 
Inodoros – são compostos que não possuem odor. Ex: água. 
Odor característico – são compostos que apresentam odor próprio. Ex: hipoclorito de sódio (odor sufocante 
de cloro), acetona (odor sufocante característico), acetato de amila (odor característico que lembra à 
banana), etc. 
 
SABOR 
Descreve a sensação captada pelas papilas gustativas da língua. Uma alteração do sabor pode identificar 
degradação ou adulteração do composto. Para analisá-lo dissolve-se pequena quantidade da amostra em 
água ou xarope e promove-se a experimentação, geralmente realiza-se esta análise para essências e extratos 
vegetais. É um ensaio aplicado em aromatizantes, diluindo-os em xarope na concentração padrão de uso e 
experimentando-os após a lavagem bucal. Quanto ao sabor, os compostos podem ser classificados em: 
Insípidas – são compostos que não possuem sabor. Ex: água. 
Ácidos – provêm de substâncias ácidas e são azedos. Ex: ác.cítrico, vinagre,etc; 
Salgados – provêm da presença simultânea de cátions e ânions formando sais. Ex: cloreto de sódio, iodeto 
de potássio. 
Amargos – provêm de sais de alto peso molecular. Ex: café, chocolate, etc. 
Doces – provêm de compostos orgânicos polihidroxilados, polihidrogenados, alfa-aminoácidos. Ex: sacarose, 
aspartame, fenilalanina, glicerina, etc. 
 
 
 
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DOSEAMENTO TITULOMÉTRICO 
 
 
INTRODUÇÃO 
A titulação é um método volumétrico empregado para a determinação da concentração de uma 
grande quantidade de substâncias químicas. Baseia-se em fenômenos que ocorrem entre diversos reagentes, 
tais como neutralização, precipitação, complexação, oxidação/redução, entre outros.Por exemplo, em uma titulação de neutralização, pode-se determinar a concentração de uma base 
(titulado) por meio da adição de quantidades crescentes de um ácido (titulante) de concentração conhecida 
e exata. A medida que o ácido é adicionado à solução da base (de volume conhecido), uma reação de 
neutralização ocorre até que toda a base seja neutralizada pelo ácido. Neste momento, tem-se o ponto final 
da titulação. O volume gasto do titulante pode ser empregado para o cálculo da concentração do titulado. 
 
Esquema de uma titulação 
 
Padrão Primário 
Um padrão primário é uma substância empregada como titulante em uma análise volumétrica. Deve 
possuir uma concentração exata para que seja possível a determinação fidedigna da concentração de outras 
substâncias ou ainda para padronização de outras soluções titulantes, denominadas padrões secundários. 
Para uma substância ser considerada um padrão primário ele deve possuir algumas características, 
tais como: (a) ser de fácil obtenção, purificação e secagem; (b) ser fácil de se testar e de eliminar eventuais 
impurezas; (c) ser estável ao ar sob condições normais de manuseio (pesagem, diluição, etc.); (d) possuir 
massa molar elevada para se evitar erros associados à pesagem. 
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O número de padrões primários é relativamente limitado. São exemplos: carbonato de cálcio, 
tetraborato de sódio, ácido benzóico, cloreto de sódio, nitrato de prata, tiocianato de potássio, ácido oxálico, 
oxalato de sódio e dicromato de potássio. 
Quando o reagente não é padrão primário (por exemplo, ácido clorídrico, hidróxidos alcalinos e de 
amônio, permanganato de potássio) a preparação direta da solução não é possível. 
Recorre-se, então, à técnica indireta, que consiste em preparar, inicialmente, uma solução com 
concentração aproximada à desejada e, depois, padronizá-la, isto é, determinar com exatidão o seu título em 
relação a um padrão primário adequado ou com referência a uma outra solução padrão. 
Por exemplo, o ácido clorídrico não é padrão primário e a sua solução pode ser padronizada através 
de um padrão primário, como é o caso do carbonato de sódio. A seguir esta solução (já padronizada) pode 
ser usada para titular hidróxidos alcalinos (como por exemplo o hidróxido de sódio). 
Na padronização devem ser obedecidas as seguintes condições: 
• é preciso dispor de um padrão primário adequado ou solução padronizada; 
• peso do padrão primário não pode ser demasiadamente pequeno, em virtude do erro inerente ao 
aparelho de pesagem; 
• volume de solução gasto na padronização não deve ser pequeno demais, pois cada leitura na bureta está 
sujeita a um erro de 0,01 mL e um erro de escoamento de 0,02 mL, podendo o erro total chegar a 0,04 
mL e, portanto, para garantir uma exatidão de 0,1% é preciso que o volume de solução gasto na titulação 
não seja inferior a 20 mL. 
 
Indicador 
Substância que graças à mudança de cor nos dá o ponto de equivalência. Geralmente são ácidos ou 
bases orgânicas fracas, que apresentam diferença de cor entre as formas presentes em seu equilíbrio de 
dissociação. 
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Os principais indicadores de ácido e base e seus respectivos pH de viragem são: 
 
 
 
 
 
 
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ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO (IV) 
 
 
DEFINIÇÃO 
A espectroscopia na região do infravermelho (espectroscopia IV) é um tipo de espectroscopia de 
absorção, em que a energia absorvida se encontra na região do infravermelho do espectro eletromagnético. 
Há interação entre a radiação IV e as moléculas, onde a radiação eletromagnética pode interagir com 
a matéria, sendo assim absorvida. A radiação infravermelha quando absorvida, fornece energia suficiente 
apenas para alterar as vibrações entre os átomos em uma molécula. 
 
USOS 
Determinar informações estruturais sobre uma molécula. 
 
Escala de comprimento de onda (λλλλ) 
 A região de absorção do IV ocorre entre 4.000 e 400 nm. 
 
Tipos de vibrações 
Existem um grande número de vibrações possíveis. As mais comuns são: 
Estiramentos axiais: 
Estiramento simétrico 
Estiramento assimétrico 
Deformação angular: 
Angular simétrica no plano (tesoura) 
Angular simétrica fora do plano (torção) 
Angular assimétrica no plano (balanço) 
Angular assimétrica fora do plano (abano) 
 
RESULTADO DA ABSORÇÃO 
Quando uma molécula absorve a radiação Infravermelha, passa para um estado de energia excitado. 
A absorção se dá quando a energia da radiação IV tem a mesma frequência que a vibração da ligação. Após 
a absorção, verifica-se que a vibração passa ter uma maior amplitude. 
 
Requisitos para ocorrer absorção no Infravermelho 
• Nem toda molécula absorve no IV. 
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• É necessário que o momento de dipolo da ligação varie em função do tempo. 
 
Moléculas simétricas 
Verifica-se também que moléculas simétricas, ou praticamente simétricas também se mostrarão 
inativas no IV. 
 
EQUIPAMENTO 
 O esquema de funcionamento do aparelho está ilustrado na Figura 1. 
 
Figura 1. Esquema de funcionamento do espectrofotômetro na região do IV. 
 
Uma vez que cada tipo de ligação covalente apresenta uma diferente frequência de vibração natural, 
então duas moléculas diferentes não deverão apresentar um idêntico comportamento de absorção no IV, ou 
espectro de IV. 
 
FREQUÊNCIA DE ABSORÇÃO DOS DIFERENTES GRUPOS QUÍMICOS 
 
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Resumindo, temos a Figura 2. 
 
Figura 2. Escala de comprimento de onda dos diferentes grupos químicos. 
 
EFEITO DA FORÇA DE LIGAÇÃO 
• Em geral ligações triplas são mais fortes que ligações duplas que é mais forte que ligação simples 
 
EFEITO DAS MASSAS 
• À medida que o átomo ligado, por exemplo, a um átomo de carbono, aumenta em massa, a 
frequência de vibração diminui. 
• Assim, quanto maior a massa, menor a frequência. 
 
RESULTADO DA ANÁLISE 
• O equipamento produz um gráfico entre a intensidade de absorção versus o número de onda. Este 
gráfico corresponde ao Espectro de Infravermelho. 
• Num espectro devem ser observadas algumas características das bandas (picos) de absorção. 
• Caracteriza-se pela Intensidade e forma. 
Exemplos: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
EstiramentoC-H sp
3
 
Estiramento 
C=O 
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C
8
H
18
 
CH
2
 
C-H sp3 
CH
3
 
Octano 
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ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA-VISÍVEL (UV-VIS) 
 
 
DEFINIÇÃO 
O UV-visível talvez seja uma das técnicas mais utilizadas em todo o mundo, em especial em análises 
quantitativas em laboratórios químicos, clínicos e farmacêuticos. Esta técnica ainda permanecerá durante 
muito tempo como um dos mais úteis instrumentos de medida. As amostras analisadas podem estar em 
qualquer estado físico. 
Suas principais vantagens consistem em: 
• Facilidade no manuseio da operação; 
• Boa sensibilidade; 
• Boa exatidão; 
• Seletividade moderada; 
• Ampla aplicabilidade. 
É um método comumente aplicado na determinação de compostos inorgânicos e orgânicos, como 
por exemplo, na identificação de princípios de fármacos e também na determinação da concentração dos 
mesmos. 
A região do espectro do ultravioleta é na faixa de 200 a 400 nm e a da luz visível é entre 400 e 800 
nm. 
 
O ESPECTROFOTÔMETRO 
 O espectrofotômetro é o instrumento que registra dados de absorbância em função do comprimento 
de onda. A característica mais importante do espectrofotômetro é a seleção de radiações monocromáticas. 
O espectro de absorção é característico para cada espécie química, sendo possível a identificação de uma 
espécie química através do seu espectro de absorção. 
 Existem dois tipos de equipamentos, o mono-feixe, que emite apenas um único feixe de luz e o duplo-
feixe, o qual emite um feixe de luz para a leitura do padrão e outro para a leitura da amostra, ambos com 
comprimento de onda selecionado pelo operador. As Figuras 1 e 2, a seguir, ilustram respectivamente os 
esquemas de funcionamento dos aparelhos. 
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Figura 1. Espectrofotômetro de UV-visível mono-feixe. 
 
Figura 2. Espectrofotômetro de UV-visível duplo-feixe. 
 
Partes do aparelho 
• Fonte de radiação 
As fontes mais comuns baseiam-se na incandescência, mas devem atuar em temperaturas elevadas 
para ter uma cobertura apreciável no ultravioleta. 
São constituídas por filamentos de materiais que são excitados por descargas elétricas com elevada 
voltagem ou aquecimento elétrico. 
Condições para uma fonte ser de boa qualidade para atuar nessa faixa: 
• Gerar radiação contínua; 
• Ter intensidade de potência radiante suficiente para permitir a sua detecção pelo sistema detector; 
• Ser estável; 
• Tempo de vida longo e preço baixo. 
 
 
 
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• Monocromador 
A função do monocromador é a seleção do comprimento de onda em que se tem interesse para a 
análise. Um monocromador é constituído por uma fenda de entrada de um elemento de dispersão de 
radiação e uma fenda de saída. Existem dois tipos de monocromadores, o prismático e o reticulador. 
No monocromador prismático a radiação policromática vinda da fonte de radiação passa pela fenda 
de entrada e incide sobre a face de um prisma, sofrendo um desvio. Os vários comprimentos de onda terão 
diferentes direções após a incidência no prisma. Se for realizado um ajuste rigorosamente controlado da 
fenda de saída, pode-se selecionar o comprimento de onda desejado. 
No monocromador reticular o principal elemento dispersante é a rede de difração. Essa rede consiste 
em uma placa transparente ou refletora com muitas ranhuras paralelas e equidistantes. A dispersão 
resultante desta rede é linear e os vários comprimentos de onda dispersos são igualmente espaçados, por 
isso a fenda de saída isolará uma banda de radiação de largura constante. A resolução é muito mais elevado 
que os prismas. 
• Célula de referência (ou cubeta) 
Podem ser de quartzo, de vidro ou plástico. A amostra deve estar em uma cubeta de quartzo quando 
a radiação for na região espectral do ultravioleta. Quando a leitura for realizada na região da luz visível usa-
se cubeta de vidro, por ter uma melhor dispersão. As cubetas de plástico apresentam várias interferências 
devido não serem extremamente transparentes. 
• Detector 
Os detectores devem ser altamente sensíveis. Os dados obtidos pelo detector são enviados para um 
dispositivo de processamento de dados. 
 
PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS 
• Análise Qualitativa 
Dependendo de quanto de luz que a amostra absorver vai determinar qual é a espécie, pois o 
espectro é característico daquela determinada espécie química. 
• Análise Quantitativa 
Dependendo da absorbância, é possível determinar a concentração da amostra. A condição especial 
para qualquer determinação quantitativa é a observação à Lei de Lambert-Beer, mas o controle do pH, as 
técnicas de extração por solventes, o ajuste do estado de oxidação, entre outras também são muito 
importantes. 
 
 
 
 
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CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE) 
 
 
INTRODUÇÃO 
A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é um importante membro de toda uma família de 
técnicas de separação, uma vez que consegue separar misturas que contêm um grande número de 
compostos similares. 
 A CLAE utiliza instrumentos que podem ser totalmente automatizados. É um tipo de cromatografia 
líquida que emprega colunas recheadas com materiais especialmente preparados e uma fase móvel, eluída 
sob altas pressões, conseguida através de bombas. 
 
A – Reservatório de solventes 
F – Válvula injetora 
G – Coluna 
H – Bomba de alta pressão 
I – Detector 
J – Controlador 
K – Registrador 
Figura 1. Esquema de um aparelho de CLAE 
 
 
 
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CROMATOGRAFIA GASOSA (CG) 
 
 
INTRODUÇÃO 
Gases ou substâncias volatilizáveis podem ser separados utilizando-se a técnica denominada 
cromatografia gasosa (CG). A separação baseia-se na diferente distribuição das substâncias da amostra entre 
uma fase estacionária (sólida ou líquida) e uma fase móvel (gasosa). 
 
Figura 1. Esquema do cromatógrafo gasosoCampus – Assis-SP 
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AULA 1 
26/06/2018 
IDENTIFICAÇÃO DE LACTOSE E ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO EM MATÉRIA-
PRIMA 
 
OBJETIVOS 
Ilustrar a importância da identificação de insumos utilizados no preparo de medicamentos por meio de 
métodos apropriados. 
 
MATERIAL E MÉTODOS 
MATERIAL 
 
MATERIAL 
QUANTIDADE 
(por bancada) 
Béquer de 100 mL 3 
Bico de Bunsen 1 
Tripé de ferro com tela de amianto 1 
Pipeta graduada de 10 mL 3 
Pipeta graduada de 5 mL 3 
Pêra de segurança 2 
Pisseta com água destilada 1 
Vidro de relógio 1 
Funil simples 1 
Suporte universal e anel de ferro 1 
Papel de filtro 2 
MATERIAL 
QUANTIDADE 
(para a turma) 
Papel para pesagem QS 
Espátula para pesagem 2 
Etanol PA 1 L 
Balança analítica 2 
Manta elétrica em capela de exaustão 3 
Solução de ácido sulfúrico (10%) 100 mL 
Solução saturada de lactose em água 50 mL 
Solução de hidróxido de sódio (6,5%) 50 mL 
Solução de sulfato cúprico (12,5%) 50 mL 
Ácido sulfúrico concentrado 1 L 
Ácido acetil salicílico PA 100 g 
Solução de cloreto férrico (9%) 10 mL 
 
PROCEDIMENTO 
Identificação de lactose em matéria-prima 
1. Em um béquer, adicionar 5 mL da solução de hidróxido de sódio (6,5%) e 5 mL de solução saturada lactose 
e aquecer ligeiramente*. O líquido torna-se amarelo e depois marrom-avermelhado. 
*OBS: Cuidado na condução do aquecimento, pois podem ocorrer projeções. 
 
2. Adicionar 3 gotas da solução de sulfato cúprico (12,5%). A formação de um precipitado vermelho indica 
a presença de lactose na solução. 
 
 
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Identificação de ácido acetilsalicílico em matéria-prima 
 
MÉTODO A 
1. Em um béquer tampado com vidro de relógio, aquecer em chama 0,1 g de ácido acetilsalicílico com 5 mL 
de água destilada por 5 minutos. 
2. Esperar esfriar e adicionar 2 gotas de cloreto férrico (9%). Uma cor violeta é produzida (devido à 
formação de Ácido Salicílico). 
 
MÉTODO B 
1. Em um béquer, aquecer em chama do bico de Bunsen 0,5 g de ácido acetil salicílico com 10 mL da solução 
de hidróxido de sódio (6,5%) durante 5 minutos. 
2. Adicionar 10 mL da solução de ácido sulfúrico (10%). A formação de um odor de ácido acético e de um 
precipitado (ácido salicílico) são perceptíveis. 
3. Deixar esfriar e filtrar o precipitado para outro béquer. 
4. Adicionar ao filtrado 3 mL de etanol e 3 mL de ácido sulfúrico concentrado (escorrendo pela parede do 
béquer e com extremo cuidado, em capela, pois pode espirrar). 
5. Aquecer em manta elétrica e em capela de exaustão. A formação um odor de acetato de etila é 
perceptível. 
 
 
 
 
 
 
Campus – Assis-SP 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
CURSO DE FARMÁCIA 
Prof. Dr. Luciano da Silva Momesso 
 
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Controle de Qualidade Físico-Químico – Prof. Dr. Luciano da Silva Momesso 
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AULA 2 
16/04/2018 
IDENTIFICAÇÃO DE CLORETOS NO CLORIDRATO DE RANITIDINA EM 
COMPRIMIDOS ATRAVÉS DE REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO 
 
OBJETIVOS 
Ilustrar a importância da identificação de insumos utilizados no preparo de medicamentos por meio de 
métodos apropriados. 
 
MATERIAL E MÉTODOS 
MATERIAL 
 
MATERIAL 
QUANTIDADE 
(por bancada) 
Comprimidos de Cloridrato de Ranitidina 20 unidades 
Gral com pistilo de porcelana 1 
Béquer de 50 mL 2 
Bastão de vidro 1 
Tubos de ensaio 2 
Suporte para tubo de ensaio 1 
Papel de filtro 1 
Funil simples de vidro com suporte universal e anel de ferro 1 
MATERIAL 
QUANTIDADE 
(para a turma) 
Balança analítica 2 
Papel para pesagem QS 
Espátula para pesagem 2 
Solução de ácido nítrico (12%) 50 mL 
Solução de ácido nítrico (70%) 50 mL 
Solução de nitrato de prata (4%) 50 mL 
Solução de hidróxido de amônio (10%) 50 mL 
 
PROCEDIMENTO 
Preparo da solução-teste: 
1. Determinar o peso médio de 20 unidades de comprimidos de Cloridrato de Ranitidina. 
2. Triturar os 20 comprimidos em gral de massa até obtenção de pó fino e homogêneo. 
3. Pesar quantidade do pó dos comprimidos equivalente a 112 mg de Cloridrato de Ranitidina e agitar 
com cerca de 5 mL de água destilada, em béquer. 
4. Filtrar e separar o filtrado em 2 tubos de ensaio (Tubo A e tubo B). 
 
Teste: 
1. Acidificar os 2 tubos com 3 gotas de ácido nítrico (12%) cada. 
2. Adicionar 3 gotas de nitrato de prata (4%) em ambos os tubos (haverá aparecimento de precipitado 
branco caseoso). 
3. No tubo A adicionar, gota a gota, solução de hidróxido de amônio (10%) até solubilização do 
precipitado (a solubilização indica presença de cloretos na amostra). 
4. No tubo B, adicionar cerca de 2 mL da solução de ácido nítrico (70%). O precipitado não deve se 
solubilizar (isso reforça a presença de cloretos na amostra)