Extração de sólidos por solvente

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE ENGENHARIA QUÍMICA
QUÍMICA ORGÂNICA
FRANCIELLE MARIA
HELLEN VALESKA ARAUJO
JÉSSICA SOARES DE ANDRADE
MARINES PADUCH
EXTRAÇÃO CONTINUA DE LÍQUIDOS OU SÓLIDOS POR SOLVENTES
PONTA GROSSA
1º SEMESTRE DE 2016
EXTRAÇÃO CONTINUA DE LÍQUIDOS OU SÓLIDOS POR SOLVENTES  
Objetivos:  
Realizar uma extração contínua sólido-líquido ou líquido-líquido utilizando um aparelho de Soxhlet.  
2. Introdução:  
Quando um composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente orgânico são necessários grandes quantidades de solvente orgânico para se extrair mesmo pequenas quantidades da substância. Isto pode ser evitado pelo uso de um aparelho de extração contínua, onde é necessário uma pequena quantidade de solvente.  
O processo de extração consiste em transferir um soluto de um solvente para outro solvente, com a finalidade de isolar determinados compostos orgânicos de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. 
As extrações podem ser contínuas ou descontínuas. A extração descontínua geralmente é utilizada quando a solubilidade no solvente orgânico é maior do que na água, e na extração contínua a maior solubilidade do composto orgânico é na água. 
São utilizados dois tipos de aparelho para extração de soluções aquosas, dependendo da densidade do solvente.  
Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação, onde ambos os solventes são adicionados. Com a agitação do funil de separação, o soluto passa a fase mais densa é recolhida antes. Nesse tipo de extração existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes.  
Para efetuar a extração contínua de um sólido por um solvente quente líquido é utilizado o extrator Soxhlet, já que ele maximiza a extração do soluto, e é muito útil nos casos em que a solubilidade do soluto é pequena. 
O extrator de Soxhlet é uma peça de vidro inventada em 1879 por Franz von Soxhlet para a extração de substâncias solúveis em solventes orgânicos, a partir de materiais no estado sólido.  
O mesmo é composto por um balão de destilação ou balão de fundo redondo e um condensador de refluxo, que permite o refluxo do solvente; um dedal, que é o filtro que retém as partículas sólidas, e por último um sifão, que esvazia periodicamente a câmara onde o filtro é colocado. 
 
 
 A substância sólida é colocada em um cilindro poroso (confeccionado de papel de filtro resistente) e este por sua vez é colocado no tubo interno do extrator de Soxhlet. Em seguida o solvente contido no balão é levado à fervura branda, e seu vapor sobe pelo tubo, condensa-se no condensador e cai no cilindro enchendo lentamente o corpo do aparelho. Quando o solvente alcança o topo do tubo é sifonado para dentro do balão transportando assim a quantidade de substância que extraiu no cilindro. O processo se repetirá automaticamente até que esteja completa a extração. Posteriormente a substância extraída poderá ser isolada da solução no frasco por qualquer um dos métodos habituais. 
 
A eficiência do método de Soxhlet, depende da natureza do material a ser extraído, ou seja, depende da polaridade do solvente, as ligações envolvidas e também da quantidade relativa de solvente.  
Essa extração depende muito dá polaridade já que semelhante dissolve semelhante, então é utilizado um solvente apolar para extrair substâncias apolares do corpo sólido. 
Os principais inconvenientes que o método de Soxhlet apresenta são o loongo tempo requerido para a extração e o grande volume de solvente utilizado, o qual não é somente de alto custo, mas também pode ser nocivo á saúde e ao meio ambiente. 
Na extração líquido-líquido contínua o solvente orgânico passa continuamente sobre a solução contendo o soluto, levando parte deste consigo, até o balão de aquecimento, como o solvente está sendo destilado, o soluto vai se concentrando no balão de aquecimento. 
Há ainda um terceiro método que é a extração quimicamente ativa onde um dos compostos é alterado quimicamente a fim de mudarmos o coeficiente de distribuição nos dois solventes, nesta utiliza-se apenas a substância que reage quimicamente com a substância a ser extraída.  
A extração sólido-líquido é aplicada na indústria de óleo de soja, sendo o hexano (1m³/T), o solvente utilizado. Aplica-se também esse processo nas indústrias de café solúvel; na recuperação de urânio de minérios de baixo teor, com uso de soluções de ácido sulfúrico ou de carbonato de sódio.
O hexano é um hidrocarboneto, ou seja, é apolar. E também possui uma cadeia grande, e quanto maior a cadeia maior o ponto e ebulição nos hidrocarbonetos, como mostra a tabela abaixo, por isso é muito útil em várias empresas nos processos de extração.
A tabela a seguir mostra a temperatura de ebulição de alguns hidrocarbonetos.
 
Outro solvente que pode ser utilizado é o diclorometano, que consiste em um líquido incolor, volátil, sua temperatura de ebulição fica em torno de 39°C. Possui odor etéreo geralmente perceptível entre 200 e 33ppm. Outra propriedade importante dele é a pequena solubilidade em água (1,32g em 100g de água a 20°C) embora miscível com a maioria dos solventes orgânicos. Outra característica muito útil do diclorometano para a extração é o poder de dissolver gorduras, óleos e resinas.
 
Materiais necessários: 
* Extrator Soxhlet 
* Balão de fundo redondo 
* Condensador de refluxo 
* Manta aquecedora 
* Éter etílico ou etanol 
* Folhas de eucalipto ou pétalas de 
Flores.
* Pedras de ebulição 
* Filtro para soxhlet 
Procedimento experimental: 
Monte o aparelhagem conforme a ilustração da figura e em seguida proceda a extração utilizando o material fornecido pelo professor. 
 
 
Conclusão 
Nessa prática foi realizada a extração de essência de folha de eucalipto através do método contínuo de Soxhlet, devido ao soluto ser mais solúvel em água que em solventes orgânicos. Foi utilizado como solvente o diclorometano devido ao seu ponto de ebulição ser baixo, ou seja, ele é muito volátil, isso porque forma ligações intermoleculares do tipo dipolo-dipolo, e assim o processo se dá em um menor tempo. O diclorometano é viável também, pela facilidade em se recuperar ele novamente depois da extração.
No começo da extração o processo foi mais lento já que o sistema estava frio, tanto que o primeiro refluxo deu-se com 12 minutos, já o segundo demorou 8 minutos e foi perceptível que esse tempo só tende a diminuir, e assim o processo não fique tão demorado.
Devido a diferença do ponto de ebulição do solvente e extrato, o solvente sobe puro no segundo refluxo, pois tem um ponto de ebulição maior e o extrato fica concentrado no fundo do balão de fundo redondo.
Diante desse experimento pode-se avaliar além do método, os problemas que ainda existem. 
O condensador não consegue condensar todo o gás, assim parte do solvente é evaporado, perdendo então esse solvente. Pode acontecer também que o fluxo de água do condensador não esteja em um nível de vazão suficiente, o que pode acarretar ainda mais perda de solvente, sendo importante então estar certo de que a água está funcionando corretamente e continuamente. Logo, é a função do engenheiro encontrar formas de eliminar esses problemas e outros que possam possivelmente aparecer, assim como trazer melhorias ao sistema.
As imagens abaixo mostram o sistema montado para a realização da prática, assim como vários momentos do processo e as folhas de eucalipto.
 
Folhas de eucalipto início do processo de extração
 
 
 
Referências 
MELO, Flávia Mandolesi Pereira de. Atividade antifúngica de metabólitos secundários produzidos pelo endófilo de mandioca. 2005. 102f. Dissertação (Mestrado em agronomia) – Escola Superior de Agricultura “Luiz de Queiroz”, Universidade de São Paulo, São Paulo, 2005.
TREVISAN, Guilherme A.D; HABECK, Thomas; FARHAT, Ian Maluf.Extração com solventes. Disponível http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog2013/Aula_22_03/Extra%C3%A7%C3%A3o%20com%20solventes%20BAC%202007.pdf, acesso em 18 de abril de 2016.