Relatório final Volhard

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ
Thainá Elizabeth Freitas 2017012575
EXPERIMENTO: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – MÉTODO DE VOLHARD
ITAJUBÁ
 2018
Thainá Elizabeth Freitas 2017012575
EXPERIMENTO: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – MÉTODO DE VOLHARD
Relatório submetido a Professora Milady Renata Apolinário Da Silva como requisito parcial para aprovação na disciplina Química Analítica Quantitativa Experimental do curso de graduação em Química Licenciatura e Bacharelado da Universidade Federal de Itajubá. Experimento realizado em 23 mai. 2018.
ITAJUBÁ
 2018
1 Introdução 
A titulometria é constituída de diversos métodos analíticos, mas tem como seu principal objetivo determinar a concentração do analito através da formação de um precipitado. [1]
Entre os métodos titulométricos, existem os métodos argentriométricos, que consistem na utilização de nitrato de prata para formar compostos pouco solúveis com o analito.[2]
Nessa prática, utilizou-se o método argentriométrico de Volhard, que consiste em uma titulação indireta, pois adiciona-se primeiramente um excesso de AgNO3 com o analito e esse excesso é titulado com KSCN, que também irá reagir com Ferro(III) presente no indicador, formado um complexo avermelhado, conforme equações 1,2 e 3.[1][2]
Eq.1 Cl-(aq) + Ag+(aq) → AgCl(s) + Ag+(aq) 			[1]
Eq.2		 Ag+(aq) + SCN- (aq) → AgSCN(aq)				[1]
Eq.3		 Fe3+(aq) + SCN‾(aq) → Fe(SCN)2+(s)			 [1]
	
	Através da determinação de números de mols de AgNO3 obtidos na reação da Equação 1 menos de números de mols de AgNO3 obtidos na reação da Equação 2, é possível estipular o número de mols de cloreto e determinar a concentração do mesmo, através da relação número de mols sobre volume utilizado. [2]
	O método de Volhard, assim como outros métodos argentriométricos, são muito utilizados para determinação de haletos e alguns íons metálicos. Porém, o método de Volhard difere dos demais por ser uma titulação indireta e utilização de um meio com pH ácido.[1]
2 Objetivos 
Determinar a concentração de cloreto em soro fisiológico utilizando o método de Volhard.
3 Materiais e Métodos
Solução de KSCN
AgNO3 0,1 mol L-1 padronizado
Solução saturada (40% m/v) de sulfato férrico amoniacal NH4Fe(SO4)2·12 H2O
HNO3 6 mol L-1
Soro Fisiológico 0,9%
Bureta de 25 ml
Pipeta volumétrica 10 ml
Pipeta volumétrica 5 ml
Pipeta volumétrica 1 ml
3 Erlenmeyer de 125 ml 
Béquer 250 ml
Padronização da solução de KSCN 0,1 mol l-1 
Colocou-se aproximadamente 100 ml da solução de KSCN em um béquer de 250 ml, em seguida ambientou-se a bureta e, com auxílio do béquer, completou-se a bureta de 25ml. Adicionou-se 10 ml da solução padrão de AgNO3 0,1 mol L-1, com auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 ml, em um erlenmeyer de 125 ml, posteriormente, no mesmo erlenmeyer, adicionou-se 1 ml da solução saturada (40%) de sulfato férrico amoniacal (indicador) e 5 ml de HNO3 6 mol L-1, com a com auxílio respectivo de uma pipeta volumétrica de 1ml e 5 ml. Iniciou-se a titulação com o tiocianato sobre agitação constante, até ao ponto de equivalência com coloração marrom- avermelhada persistente mesmo sobe agitação. Repetiu-se o mesmo processo mais duas vezes, obtendo-se os valores de volume das triplicadas, informadas na Tabela 1.
Determinação do ânion cloreto na amostra
Com auxílio respectivo de uma pipeta volumétrica de 10ml e 5ml, adicionou-se em um erlenmeyer de 125 ml uma alíquota de 10 ml de soro fisiológico e 5 ml de HNO3 6 mol L-1. Em seguida, com auxilio uma pipeta volumétrica de 10ml e outra de 1ml, adicionou-se no mesmo erlenmeyer, 20ml da solução padrão de AgNO3 0,1 mol L-1 e 1ml solução saturada (40%) de sulfato férrico amoniacal. Iniciou-se a titulação com o tiocianato, utilizando-se uma bureta de 25ml, sobre agitação constante, até ao ponto de equivalência com coloração marrom- avermelhada persistente mesmo sobe agitação. Repetiu-se o mesmo processo mais duas vezes, obtendo-se os valores de volume das triplicadas, informadas na Tabela 2.
4 Resultados e Discussão 
4.1 Padronização da solução de KSCN 0,1 mol l-1 
	Para iniciar o processo de padronização da solução KSCN, utilizou-se os dados informados na Tabela1, referente aos volumes de KSCN obtidos experimentalmente, concentração e volumes conhecidos de AgNO3 e aplicou-se a equação 4. 
Eq. 4 	
C= Concentração (mol/l)
m = Massa (g)
MM = Massa Molar (g/mol)
V= volume (l)
	Aplicando-se a Eq. 4
Os dados utilizados e resultado encontram-se na Tabela 1.
	
	Aplicou-se o mesmo cálculo para as outras duas titulações e calculou-se a médias das concentrações de KSCN, obtendo-se o resultado 
Os dados utilizados de KSCN e AgNO3 para as triplicatas podem ser observados na Tabela 1, juntamente com suas respectivas concentrações.
Para transformar a concentração de mol/l para g/l, aplicou-se a equação 5
Eq.5 			
Sendo, 
C= concentração em g/l e mol/l 
MM= Massa molar
Logo, aplicando-se a concentração de mol/l do KSCN informando na Tabela 1 e considerando a massa molar da substância igual a 97,181 g/mol, aplicou-se a equação 5.
Eq.5
				
	Aplicou-se o mesmo cálculo para as outras duas concentrações e calculou-se a médias das concentrações de KSCN em g/l, obtendo-se o resultado 
4.2 Determinação do ânion cloreto na amostra
	No ponto de equivalência, observou-se a formação de um precipitado com uma leve coloração marrom- avermelhada. 
	Sabe-se que foi utilizado 10 ml de soro fisiológico e adicionado 20 ml de AgNO3 para cada titulação. Para cálculo da concentração do ânion cloreto, definiu-se o número de mols de AgNO3, aplicando-se a equação 6.
Eq. 6	
Sendo, 
n= número de mols
C= concentração 
V= volume utilizado 
 	
Utilizando os dados da Tabela 2, aplicou-se a equação 6
Eq.6
	Sabe-se que o número de mols de AgNO3 remanescente é igual ao número de mols de KSCN, devido a relação estequiométrica 1:1. Assim, aplicando-se a equação 7
Eq. 7
			
	
Para esse cálculo, utilizou-se a média da concentração de KSCN, informado na Tabela 1 e volumes utilizados de KSCN, informados na Tabela 2.
Logo, aplicando-se equação 8
Eq. 8
	
Utilizando a equação 9,
Eq. 9
	 
Sendo,
C= concentração 
n= número de mols que reagiu
V= volume de NaCl utilizado 
				
Para transformar em g/l, basta multiplicar a concentração mol/l pela massa molar do cloro. Assim, aplicando-se a equação 5
Aplicou-se o mesmo cálculo para os outros dois volumes de KSCN utilizados. Os resultados estão informados na Tabela 3.
Para calcular a porcentagem, dividiu-se o valor da concentração de cloreto em g/l por 100, onde obteve-se o valor médio de 0,51% de cloreto.
	Para calcular a concentração de NaCl, utilizou-se a concentração encontrada de cloreto em mol/l e multiplicou-se pela massa molar de NaCl, assim, aplicando-se a equação Y
Aplicou-se o mesmo cálculo para os outros dois volumes de KSCN utilizados. Os resultados estão informados na Tabela 3.
Para calcular a porcentagem, dividiu-se o valor da concentração em g/l de NaCl por 100, onde obteve-se o valor médio de 0,84% de cloreto
Para cálculo do intervalo de confiança (IC) a 95%, aplicou-se a equação 10.
Eq. 10			
Onde,
	Antes de calcular o intervalo de confiança, foi necessário utilizar a equação 11, para calcular o desvio padrão.
Eq. 11				
Onde,
Aplicando-se a Eq. 11, utilizando os dados da Tabela 3.
Eq. 11 
Logo,
			
Retornando a Eq. 10 e utilizando os dados das Tabelas 3 e 4, calculou-se o intervalo de confiança a 95%.
Logo,
				0,0083mol/l
Tabela 1. Volumes e concentrações de KSCN e AgNO3, e massa molar de KSCN.
	Amostras
	Volume (ml) AgNO3
	Concentração (mol/l) AgNO3
	Volume (ml) KSCN
	Concentração (mol/l) KSCN
	Massa molar (g/mol) KSCN
	Concentração (g/l) KSCN
	1
	
	
	10,00
	0,100
	
	9,718
	2
	10,00
	0,100
	10,100,099
	97,181
	9,622
	3
	
	
	10,00
	0,100
	
	9,718
	Média
	
	
	
	0,100
	
	9,686
Tabela 2. Volumes e concentrações de KSCN e AgNO3, e massa molar de NaCl.
	Amostras
	Volume (ml) AgNO3
	Concentração (mol/l) AgNO3
	Concentração (mol/l) KSCN
	Volume (ml) KSCN
	número de mols (remanescente) AgNO3
	número de mols (reagiu) AgNO3
	Massa molar (g/mol) NaCl
	1
	
	
	
	5,70
	0,0006
	0,0014
	
	2
	20,00
	0,100
	0,100
	5,80
	0,0006
	0,0014
	58,440
	3
	
	
	
	5,40
	0,0005
	0,0015
	
Tabela 3. Dados de cloreto e cloreto de sódio.
	Amostras
	Concentração (mol/l) Cl
	Massa molar (g/mol) NaCl
	Concentração (g/l) Cl
	Concentração (%) Cl
	Concentração (g/l) NaCl
	Concentração (%) NaCl
	1
	0,1400
	
	4,9634
	 0,50 
	8,1816
	 0,818 
	2
	0,1400
	35,4530
	4,9634
	 0,50 
	8,1816
	 0,818 
	3
	0,1500
	
	5,3180
	 0,53 
	8,7660
	 0,877 
	Média
	0,1433
	
	5,0816
	0,51
	8,3764
	0,838
Tabela 4. Dados utilizados para calcular o intervalo de confiança de 95%.
	Média concentração Cl
	t tabelado
	Desvio padrão
	Número de amostras
	IC 95%
	
	
	
	
	
	0,1433
	4,30
	0,0058
	3
	0,0083
	
	
	
	
	
Questões
Os métodos de Mohr e Volhard são fundamentados em qual princípio de equilíbrio químico?
Ambos os métodos são titulações argentimétricas, logo tendem a formar sais de prata pouco solúveis, ou seja, de baixo Kps. [1]
Quais são as principais diferenças entre o método de Mohr e Volhard para determinação de haletos?
Existem várias diferenças entre o método de Mohr e Volhard. Por exemplo,o primeiro método é considerado como um método de titulação direta, já o segundo é um método de titulação indireta, uma vez que adiciona-se excesso de nitrato de prata para depois iniciar-se a titulação com tiocianato que por sua vez complexa com o indicador de sulfato férrico amoniacal. Outra diferença importante entre os métodos, é a faixa de pH. Enquanto, o método de Mohr é necessário utilizar a faixa de pH básico, para que não ocorra precipitação de interferentes, no método de Volhard, o pH utilizado é ácido.[1][2]
Os resultados obtidos pelos métodos de Mohr e Volhard são significativamente (com 95% de confiança) diferentes do informado pelo fabricante? 
Os resultados a 95% de confiança são próximos ao informado pelo fabricante, porém o intervalo de confiança que apresenta menor diferença é o método do Mohr (±0,0026 mol/l), enquanto o método de Volhard apresentou o intervalo de ±0,0083 mol/l.
O método de Mohr apresenta mesma precisão que o de Volhard?
Baseando-se no resultado das porcentagens do experimento de Mohr, 0,89% e o de Volhard, 0,84%, e que a porcentagem informada pelo fabricante é de 0,9%, pode-se concluir que o método de Mohr tem maior precisão em relação ao método de Volhard.
5 Conclusão
	Conforme pode-se observar nos resultados, o teor obtido foi de 0,84% (m/v), valor é relativamente próximo de 0,9% (m/v) que é o teor informado pelo fabricante. Porém, em comparação com o método de Mohr, o método de Volhard não é um método relativamente preciso para determinar a concentração de cloreto. Para melhor precisão, é recomendado aumentar o número de amostras, assim o intervalo de confiança a 95% seria menor, diminuindo o erro.
Referências
[1] BACCAN, N.; ANDADRE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª edição. Editora Blucher, São Paulo,2001.
[2] SKOOG D.A., et al. Fundamentos de Química Analítica, 8 ed., Editora Cengage Learning, São Paulo, 2008.