Relatório LIPIDEOS

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UNIVERSIDADE DO OSTE DE SANTA CATARINA – UNOESC 
CAMPUS DE VIDEIRA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Determinação do teor de gordura pelo método de Gerber. 
Reação de transesterificação e saponificação. 
 
 
Camila Dani 
Diogo Silva 
Juliana Petry 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Videira, outubro de 2014 
INTRODUÇÃO 
 
Lipídeos são um grupo amplo de moléculas que ocorrem naturalmente 
que inclui gorduras, ceras, esteróis, vitaminas lipossolúveis (como vitaminas A, 
D, E e K), monoglicerídeos, diglicerídeos, fosfolipídios, e outros. As principais 
funções biológicas dos lipídios incluem armazenamento de energia, 
componentes estruturais das membranas celulares, e importantes moléculas 
sinalizadoras. 
Os lipídios são definidos como componentes do alimento que são 
insolúveis em água e solúveis em solventes orgânicos, tais como éter etílico, 
petróleo, acetona, clorofórmio, benzeno e alcoóis. A insolubilidade dos lipídios 
em água torna possível sua separação das proteínas, carboidratos e da água 
nos tecidos. Como os lipídios têm uma grande faixa de relativa hidrofobicidade, 
é praticamente inviável a utilização de um único solvente universal para a 
extração dos lipídios. Solventes apolares extraem a fração lipídica neutra que 
incluem ácidos graxos livres, mono, di e triglicerídeos e alguns mais polares 
como fosfolipídios, glicolipídios e esfingolipídios. 
O método de Gerber, consiste na separação da gordura do leite e das 
proteínas agregando ácido sulfúrico. Esta separação é facilitada pelo álcool 
isoamílico e centrifugado. O conteúdo de gordura é lido diretamente via um 
butirômetro especialmente calibrado. Utilizado somente para leite e produtos 
lácteos. A gordura presente no leite está em forma de emulsão de óleo e água, 
cercada de um filme de proteína. Este filme é rompido através do tratamento com 
ácido sulfúrico, utiliza-se o álcool isoamílico para facilitar a separação da gordura 
e reduzir o efeito de carbonização do ácido sulfúrico sobre ela. Após a digestão, 
a amostra é centrifugada num tubo chamado butirômetro. 
Biodiesel é o nome dado a um tipo de combustível produzido a partir de 
óleos de origem vegetal ou animal e de alcoóis como metanol ou etanol. Através 
de uma reação de transesterificação, são obtidos ésteres e ácidos graxos que 
possuem as mesmas características de um óleo diesel. Devido à possibilidade 
de reversão do processo de transesterificação, o álcool (no caso agente 
transesterificante) é colocado em excesso na fase preparatória do biodiesel para 
possibilitar a separação das fases do biodiesel e da glicerina formada durante o 
processo e também para aumentar o rendimento do éster. 
A transesterificação do óleo vegetal ocorre por uma reação reversível, em 
que um éster é transformado em outro pela mudança na porção alcóxi, cuja 
otimização depende de fatores como a razão molar álcool/óleo, a concentração 
e o tipo de catalisador, a acidez da matéria prima, a temperatura, pressão e 
tempo de reação, a agitação do meio reacional e o índice de umidade presente 
no óleo. Contudo, durante a produção de ésteres alquílicos de óleos vegetais a 
reação reversa é consideravelmente negligenciável porque o glicerol formado na 
reação não é miscível no produto, levando a um sistema de duas fases. Com 
isso, do ponto de vista termodinâmico, a frequência de colisões entre as 
moléculas dos produtos é reduzida drasticamente, inviabilizando a reação 
reversa. 
Saponificação é basicamente a interação (ou reação química) que ocorre 
entre um ácido graxo existente em óleos ou gorduras e uma base forte com 
aquecimento. O sabão é um sal de ácido carboxílico e por possuir uma longa 
cadeia carbônica em sua estrutura molecular, ele é capaz de se solubilizar tanto 
em meios polares quanto em meios apolares. Além disso, o sabão é um 
tensoativo, ou seja, reduz a tensão superficial da água fazendo com que ela 
molhe melhor as superfícies. 
 
OBJETIVOS 
 
Determinar o teor de gordura/lipídeos pelo método de Gerber. 
Obter biodiesel pela reação de transesterificação, entre um oléo vegetal e 
um álcool. 
Obter o sabão através da reação de saponificação, entre um ácido graxo 
e uma base forte. 
 
MATERIAIS E MÉTODOS 
 
1. Teor de 
Gordura: 
Pipeta de 10mL 
Ácido sulfúrico 
densidade 1,82 
Butirômetro com rolha 
Pipeta de 1 mL 
Pipeta de 20 mL 
Álcool isoamilico 
Centrifuga 
Banho-maria 
 
2. Produção de 
biodiesel: 
Metanol 
Óleo reutilizado 
Soda cáustica 
(NaOH) 
Balão de fundo chato 
 
3. Produção de 
sabão: 
100 mL de óleo 
comestível usado 
50 mL de água 
25g de soda cáustica 
(NaOH) 
Béquer 
 
1. Teor de Gordura 
 
Foi adicionado 10mL de ácido sulfúrico no butirômetro de Gerber e 
cuidadosamente colocado 11 mL de amostra pelas paredes do butirômetro 
evitando o contato brusco pois o ácido pode queimar a amostra, seguido 1 mL 
de álcool isoamilico e misturado até a dissolução completa da amostra. 
Foi levado em banho-maria à 70ºC por aproximadamente 3 minutos, 
centrifugado por 5 minutos e levado novamente em banho maria por mais 5 
minutos e feito a leitura pelo próprio butirômetro. 
 
2. Produção de biodiesel 
 
Em 20 mL de metanol foi adicionado 0,6g de hidróxido de sódio em balão 
volumétrico e misturado com agitação constante em temperatura de 45ºC para 
dissolver NaOH. 
O óleo foi aquecido em uma temperatura de 60ºC e em seguida foi 
adicionado o metóxido de sódio preparado como descrito acima, e agitado 
constantemente com temperatura por aproximadamente 30 minutos. 
 
3. Produção de sabão 
 
Após pesar os 25 g de soda cáustica, foi dissolvido em 50mL de água 
fervente para dissolução. Em seguida foi adicionado lentamente a solução em 
100 ml de óleo e mexido por 20 minutos. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
1. Teor de Gordura 
 
A gordura está presente no leite sob a forma de pequenas esferas com 
diversos tamanhos de 0,1 micrometro até 10 micrometros de diâmetro. As 
esperas de gordura formam uma emulsão consistente com o liquido do leite. 
Todas as esferas de gordura composta de fosfolipídios, proteína de invólucro de 
esfera de gordura e monohidrato. O invólucro da esfera de gordura impede a 
confluência das esferas de gordura e estabiliza o estado emulsionado. 
A completa separação de gordura requer a destruição do invólucro 
protetor das esferas de gordura. Isto é feito com ácido sulfúrico concentrado. o 
ácido sulfúrico oxida e hidrolisa os componentes orgânicos do invólucro da 
esfera de gordura, as frações de proteína láctea e a lactose. 
Durante este processo, além do calor de diluição é gerado um elevado 
calor da reação. O butirômetro aquece muito, os produtos de oxidação dão uma 
coloração castanha à solução de solubilização. Em seguida, a gordura libertada 
é separada através da centrifugação, em que a adição do álcool isoamilico facilita 
a separação das fases e permite obter uma linha de separação nítida entre a 
gordura e a solução ácida. Na escala do butirômetro é possível ler o teor butiroso 
no leite como teor de massa sob forma de percentagem. 
Após o procedimento realizado para determinar o teor de gordura, 
obtivemos 1% de gordura em 11mL da amostra analisada. 
 
2. Produção de Biodiesel 
 
A transesterificação é o processo mais utilizado atualmente para a 
produção de Biodiesel. Por meio dessa reação é possível a separação da 
glicerina dos óleos vegetais. As moléculas de óleos vegetais em questão são 
formadas por três ésteres ligados a uma molécula de glicerina, ou seja, são 
triglicerídeos. O processo inicia-se juntando o óleovegetal com um álcool 
simples (metanol, etanol, propanol, butanol) e catalisadores (que podem ser 
ácidos, básicos ou enzimáticos) para acelerar a reação. Nesse processo, a 
glicerina é removida do óleo vegetal por decantação, deixando o óleo mais fino 
e reduzindo a sua viscosidade. 
 Após a reação de transesterificação obtém-se a glicerina (substância de 
alto valor agregado, usada por indústrias farmacêuticas, de cosméticos e de 
explosivos) e o Biodiesel, um combustível renovável alternativo. 
 
3. Produção de sabão. 
 
O sabão é obtido fazendo-se reagir ácidos graxos com óleos, numa 
reação chamada saponificação. Os ácidos graxos normalmente usados são o 
oléico, o esteárico e o palmítico, encontrados sob a forma de ésteres de glicerina 
(oleatos, estearatos e palmitatos) nas substâncias gordurosas. 
Ocorre a quebra da molécula do triglicerídeo em seus ácidos graxos 
através da solução alcalina com temperatura elevada. Essa reação tem como 
resultado a liberação do glicerol e formação de sais de ácidos graxos, originados 
pela incorporação do sódio à molécula de ácido graxo. 
 
CONCLUSÃO 
 
A determinação do teor de lipídeos em alimentos é de uma importância 
nutricional muito grande, uma vez que os compostos lipídicos são importantes 
fontes de calorias. Cada grama de gordura fornece 9kcal, mais que o dobro 
fornecido por carboidratos e proteínas. Determinando o teor de lípides é possível 
realizar uma rotulagem nutricional precisa, e se for usado métodos qualitativos é 
possível saber qual o tipo de gordura está presente no alimento, uma vez que o 
colesterol e a gordura trans estão causando preocupação por estarem 
relacionadas a doenças coronárias. 
Na produção do biodiesel podem-se obter mais dois subprodutos uma 
fase aquosa que é descartada por não ter utilidade, outro subproduto que é 
obtido no processo é a glicerina que pode possuir uma utilidade na indústria de 
sabonete, fazendo com que o custo do biodiesel seja diminuído com a venda da 
glicerina que é produzida no processo. E finalmente se obtém o biodiesel como 
último produto do processo de obtenção do biodiesel através do óleo vegetal. 
O método de preparação do sabão é um processo simples que apresenta 
a reação explicada por mecanismos de reações que mostram mais 
detalhadamente a formação do sabão e seu subproduto, a glicerina. 
Compreendido as características das moléculas que constituem o sabão, pode-
se entender o motivo do seu funcionamento como agente de limpeza e distingui-
lo de outros agentes de limpezas, com os detergentes. A reação de 
saponificação pode estar presente, de forma indesejada, no processo de 
transesterificação dos óleos para fabricação do biodiesel usando o NaOH 
dissolvido em álcool com catalisador da reação. 
 
QUESTIONÁRIO 
 
Reação de transesterificação (produção de biodiesel) 
 
1. Explique a reação que ocorreu entre os substratos e os produtos 
obtidos. Faça um desenho/esquema demostrando a reação. 
No processo de transesterificação as reações (ou etapas) que ocorrem 
são as seguintes: 
• Triglicerídeo (TG) adicionado ao álcool (ROH) formando diglicerídeo 
(DG) e monoéster de biodiesel (RCO2R). 
• Diglicerídeo (DG) na presença de um álcool (ROH) formando 
monoglicerídeo e monoéster de biodiesel (RCO2R): 
• Monoglicerídeo (MG) na presença de um álcool (ROH) formando 
glicerina (GL) e monoéster de biodiesel (RCO2R): 
Como pode ser exemplificado pelas etapas descritas acima, diacilgliceróis 
(DG) e monoacilgliceróis (MG) podem ser considerados intermediários durante 
a reação de transesterificação. Dessa forma, a concentração de vários tipos de 
glicerídeos e a concentração máxima que estes intermediários podem variar de 
reação para reação, depende das condições em que a transesterificação é 
realizada, as quais podem ser minimizadas 
Ocorre o craqueamento das moléculas dos ésteres e outro craqueamento 
das moléculas de álcool metílico; forma-se o subproduto glicerina/glicerol e o 
éster metílico de ácido graxo (biodiesel) 
 
 
 
 
2. Quais as vantagens e desvantagens da utilização de metanol para 
produção de biodiesel (metiléteres)? 
 
 Pode ser produzido a partir da biomassa, porém é tradicionalmente 
um produto fóssil. 
 Consumo de metanol é cerca de 45% menor que do etanol anidro. 
 Equipamentos de processo da planta com rota metílica possuem 
cerca de ¼ do volume dos equipamentos para a rota etílica, para uma mesma 
produtividade e mesma qualidade. 
 Mais reativo. 
 Para uma mesma taxa de conversão (e mesmas condições 
operacionais), o tempo de reação utilizando metanol é menos da metade do 
tempo quando se emprega etanol. 
 Considerando a mesma produção de biodiesel, o consumo de 
vapor na rota metílica é cerca de 20% do consumo da rota etílica, e o consumo 
de eletricidade é menos da metade. 
 A capacidade atual de produção de metanol brasileira só garantiria 
o estágio inicial de um programa de âmbito nacional. 
 É mais volátil, apresentando maior risco de incêndios (chama 
invisível). 
 É bastante tóxico. 
 
No Brasil, atualmente, uma das vantagens da rota etílica frente a metílica, 
pode ser considerada a oferta desse álcool, de forma disseminada em todo 
território nacional. Assim, os custos diferenciais de fretes, para o abastecimento 
de etanol versus metanol, em certas situações, podem influenciar na opção por 
um ou outro. Sob o ponto de vista ambiental, o uso do etanol derivado da cana-
de-açúcar, por exemplo, leva vantagem sobre o do metanol quando este último 
é obtido de derivados do petróleo. No entanto, é importante considerar que o 
metanol pode ser produzido a partir da biomassa, quando essa suposta 
vantagem ecológica do etanol pode desaparecer. O biodiesel nos demais países 
tem sido obtido via metanol. 
 
3. Qual o problema da reação de transesterificação para produção de 
biodiesel (etiléster) com a utilização de etanol não puro? 
O problema que o etanol não puro pode levar a formação de sabão no 
biodiesel. 
O etanol está se tornando popular, pois ele é renovável e muito menos 
tóxico que o metanol. O tipo de catalisador, as condições da reação e a 
concentração de impurezas numa reação de transesterificação determinam o 
caminho que a reação segue. Na transesterificação com catalisadores básicos, 
água e ácidos graxos livres não favorecem a reação. Assim, são necessários tri 
glicerídeos e álcoois desidratados para minimizar a produção de sabão. A 
produção de sabão diminui a quantidade de ésteres e dificulta a separação entre 
o glicerol e os ésteres. Nos processos que usam óleo in natura, adiciona-se álcali 
em excesso para remover todos os ácidos graxos livres. 
 
Reação de saponificação (produção de sabão) 
 
1. Explicar a reação de saponização e as estruturas químicas que 
compõem a molécula de sabão. 
A reação básica de saponificação pode ser representada pela seguinte 
equação: 
Éster de ácido graxo + Base forte → Álcool + Sal de ácido graxo (sabão) 
 
 
A reação ocorre da seguinte maneira: a hidroxila (-OH) funciona como 
nucleófilo atacando carbono ligado aos oxigênios, uma das ligações carbono-
oxigênio é rompida e o par eletrônico passa para o oxigênio. Em seguida, a 
ligação dupla se refaz e uma ligação carbono-oxigênio ligado a um radical é 
rompida formando o álcool glicerol e um sal de ácido graxo, ou sabão. 
Se for utilizada uma base composta por Sódio(Na) o sabão formado será 
chamado de sabão duro. Se no lugar de sódio tiver Potássio(K) o sabão passará 
a ser chamado de sabão mole. 
 
2. O que é detergente? Como o detergente age? 
Os detergentes industriais, embora possam ser produzidos de diversas 
formasdiferentes, possuem uma característica básica. São formados por 
moléculas anfipáticas, ou seja, essas moléculas possuem uma cadeia apolar e 
uma cabeça polar. Isso faz com que o detergente interaja tanto com a gordura 
(parte apolar) quanto com a água (parte polar). Isso faz deles substâncias 
tensoativas ou surfactantes. Assim é possível fazer com que a gordura da sujeira 
seja removida da superfície onde está depositada. A espuma produzida, mantém 
a sujeira em suspensão e evita que ela volte para a superfície. 
 
3. O que é espuma? 
As moléculas do sabão (surfactantes) possuem duas regiões: uma parte 
polar, chamada de cabeça, e uma parte apolar, formada por hidrocarbonetos, 
chamada de cauda. As duas partes interagem de modo que, na superfície de 
contato da água (polar) com o ar (apolar), as moléculas do sabão se organizem, 
formando uma película artificial na água. 
Quando o sistema é agitado, moléculas de gás (ar) são englobadas por 
um filme fino (película) do líquido (água com sabão). Assim, formam-se as bolhas 
e, posteriormente, a espuma. Neste caso, uma camada de água ficará entre as 
demais bolhas. A parte apolar das moléculas de sabão estará direcionada para 
o ar e a parte polar direcionada para a água. As bolhas também podem ser 
formadas quando borbulha-se gás no líquido. 
 
4. Como detergente e sabões funcionam? 
Os dois possuem as mesmas funções: atuar na limpeza através de sua 
característica tensoativa. Tensoativo é o caráter que confere aos produtos de 
limpeza a capacidade de remoção de gorduras. Essa capacidade é garantida 
pela polaridade das moléculas do detergente e do sabão, são moléculas 
anfipáticas, ou seja, possuem uma porção polar e outra apolar, fazendo com que 
a água se misture à gordura. O detergente ainda proporciona uma maior 
interação entre os tecidos e a água, facilitando a limpeza, pela tensão superficial 
uma película que é formada na superfície do líquido, devido a ligações entre as 
suas moléculas. Os detergentes atuam como se furasse essa película, evitando 
a formação de gotas, fazendo com que, as moléculas da água tenham maior 
contato com as fibras do tecido. 
 
5. Qual é a diferença entre sabão e detergente? 
Sabões são sais de ácidos carboxílicos de cadeia longa (os chamados 
ácidos graxos). Esses sais possuem caráter misto, em termos de solubilidade 
em água: por possuírem cadeia hidrocarbônica longa, esta tende a ser insolúvel 
em água mas capaz de interagir com espécies apolares, como gorduras e outras 
que denominamos comumente sujeira. Por outro lado, possuem também uma 
região polar, que é o grupamento ácido carboxílico ionizado (carboxilato), capaz 
de interagir com moléculas de água. Assim, as moléculas de sabão podem 
interagir tanto com água como com gorduras, levando à dispersão destas 
naquele solvente, ou seja, proporcionando aquilo que chamamos limpeza. 
Enquanto sabões são sais de ácidos carboxílicos, detergentes são sais 
de ácidos sulfônicos. Enquanto os sais de ácidos carboxílicos com íons 
divalentes e trivalentes (Ca2+ e Fe3+, por exemplo) são insolúveis em água, os 
sais de ácidos sulfônicos desses mesmos íons são solúveis. Assim, os 
detergentes são capazes de produzir espuma mesmo empregando-se águas 
duras, isto é, águas ricas em íons metálicos como cálcio, magnésio e ferro. 
Os detergentes, ao contrário dos sabões, são de origem sintética. Muitos 
detergentes causam problemas ambientais, ao serem lançados em cursos de 
rios, levando à formação de espumas; assim, é importante haver tratamento de 
resíduos de indústrias, de forma a diminuir a degradação do meio ambiente. 
Também é importante o uso de detergentes biodegradáveis, que são sais de 
alquilbenzenosulfonatos lineares. Os microorganismos presentes no ambiente 
são capazes de oxidar essas cadeias lineares, ou seja, promovem a 
biodegradação desses detergentes, enquanto os de cadeia ramificada não são 
oxidados, permanecendo no ambiente e contaminando-o.