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______________________________________________________ Prática 3: Determinação de Acidez em Alimentos 1) Introdução A acidez em alimentos pode ser estimada facilmente através da titulação de amostras devidamente preparadas com soluções de hidróxido de sódio padronizadas. Para a determinação titulométrica da acidez existem dois métodos básicos: Acidez Total Titulável e Acidez Volátil. Os resultados são sempre expressos em termos do ácido predominante no alimento que está sendo analisado. Acidez Total Titulável O procedimento usual de determinação de acidez total consiste na titulação de uma alíquota da amostra por uma base forte de concentração conhecida. O final da titulação é determinado por um indicador ou pelo uso de um peagâmetro (pHmetro). O indicador mais recomendado é a fenolftaleína. Algumas vezes, o uso de indicadores é inconveniente, devido à presença de pigmentos, principalmente antocianinas. Estes pigmentos mudam de cor com a alteração do pH. Neste caso, a melhor opção é o uso do pHmetro. Quando se faz uso do pHmetro, o ponto é entre pH 8 e 10, dependendo do ácido predominante no material em análise. A acidez total é determinada em diversos alimentos, tais como refrigerantes, sucos, vinhos, farinhas, leite, creme, iogurtes etc. A seguir, veremos alguns procedimentos práticos para determinação da acidez titulável nestes alimentos. Acidez Total em Farinhas É importante, nesta determinação, ter o material finamente moído e homogêneo. No caso de farinhas compostas, deve-se reduzir todo o produto a pó bem fino, para melhor representar o sistema, favorecer a difusão das substâncias tituláveis, resultando em melhores exatidão e precisão da determinação. Este índice representa o estado de conservação das farinhas envolvendo tanto aspectos químicos como microbiológicos, pois o crescimento microbiano envolve produção de ácidos orgânicos e hidrólise de proteínas e carboidratos. Acidez Álcool-Solúvel Para extração dos ácidos presentes, por exemplo, em uma farinha é necessário o contato desta com um solvente por muitas horas. Se o solvente for a água, haverá, por certo, fermentação que resultará na produção de ácido, superestimando a acidez real da farinha. O uso de álcool etílico inibe o desenvolvimento de microrganismos, resultando assim em níveis de acidez mais confiáveis. Tanto na acidez álcool e aquo solúvel os resultados são expressos em mililitros de solução por cento. Acidez Total em Sucos As amostras de suco concentrado devem ser diluídas. Medir 10 mL de suco, adicionar 50 mL de água destilada e titular com NaOH 0,1 mol/L padronizado, utilizando fenolftaleína como indicador. Os sucos de maracujá e limão têm teores mais elevados de ácidos, por isto podem ser diluídos 10 vezes, isto é; retirar 10 mL do suco concentrado e completar o volume para 100 mL em balão volumétrico. Retirar 25 mL do suco diluído, transferir para erlenmeyer de 125 mL e titular. Levar esta diluição em consideração nos cálculos. A acidez expressa em % acidez deverá ser calculada: Cálculos: considerando a reação de neutralização entre o ácido cítrico e a base, temos: C6H8O7 + 3 NaOH C6Na3H5O7 + 3 H2O Determinação de Acidez Total no leite A acidez do leite é bastante variável, sendo maior em leites com teores mais elevados de extrato seco desengordurado, refletindo o poder tampão do produto, no intervalo comprometido entre o pH da amostra de viragem da fenolftaleína. A acidez titulável do leite varia de acordo com o teor de sais minerais, de proteínas, com o volume do indicador adicionado e com a tonalidade adotada como ponto de viragem do indicador. Ao sair do úbere, o leite apresenta-se ligeiramente ácido devido, em parte, a alguns de seus componentes, tais como proteínas, fosfato, citratos, CO2, etc, e em parte à reação interna que ocorre durante a titulação com 1 CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA Análise de Alimentos solução alcalina até a viragem do indicador. Esta acidez ligeira, normalmente compreendida entre 15 e 20° Dornic ou 0,15 e 0,20 g de ácido láctico por 100 mL de leite, é denominada acidez titulável inicial ou natural. Da ordenha ao consumo ocorre uma tendência de aumento da acidez no leite, provocada pela presença de bactérias, que transformam a lactose em ácidos, dentre os quais, o mais importante é o ácido lático. Este aumento de acidez denomina-se acidez titulável adquirida. Para avaliação da acidez pode-se utilizar a soda Dornic 0,1111 M = 1/9 M Procedimento: Com auxílio de uma pipeta volumétrica, medir 10 mL da amostra de leite e passar para um erlenmeyer de 100 mL. Adicionar 1 mL da solução alcoólica 1% de fenolftaleína. Proceder a titulação até que apareça uma cor rósea. A equação química abaixo representa o processo de neutralização do ácido lático pelo hidróxido de sódio C3H6O3 + NaOH C3NaH5O3 + H2O Qual a % (m/v) de ácido lático na amostra? Expresse o resultado também em ºD (grau Dornic) Acidez Salsicha (resolução do MAPA) Produtos de salsicharia, enlatados, charque, produtos curados: A determinação da acidez na gordura destes produtos é feita a partir do extrato clorofórmico preparado a frio, de maneira que a gordura não sofra transformações importantes. Tomando a quantidade de amostra relativamente grande, os erros são reduzidos e os resultados tendem a ser mais concordantes. Cortar em pedaços 30 a 150 g de amostra (segundo seu frescor e conteúdo de gordura). Triturar em processador com 250 mL de clorofórmio durante 2 a 3 minutos. Filtrar imediatamente através do papel de filtro pregueado. Refiltrar em papel de filtro contendo uma pequena quantidade de sulfato de sódio anídro. Transferir 25 mL do filtrado para erlenmeyer de 125 mL, adicionar 25 mL de álcool etílico a 95 % neutralizado e 5 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 1%. Atividades da Prática 3 1. Por que a acidez de farinha reflete as condições de armazenamento? 2. Na titulação do ácido cítrico o peso equivalente é PM/3. Por quê? 3. Qual o principal problema na determinação de acidez total em sucos por titulação, com uso de indicadores? 4. Na determinação da acidez de um suco de maça, onde o ácido predominante é o málico, preparou-se a amostra da seguinte maneira: pipetou-se 10 mL do suco, transferiu-se para balão de 100 mL, completou-se o volume. Depois retirou-se 25 mL de amostra preparada para um erlenmeyer de 125 mL e titulou-se com NaOH 0,1 mol/L, f = 0,9897, gastando-se 5,2 mL nessa titulação. Qual a % de ácido málico na amostra? Deixe os cálculos em regras de 3. 5. Dê pelo menos três funções dos ácidos nos alimentos. 5. Como são denominadas as duas acidez no leite? Fale sobre elas. 6. Explique o que significa o parâmetro grau Dornic (ºD) referido a titulação de leite. 7. Utilize o software gratuito, como o ACD/Chemsketch 5, para montar as fórmulas estruturais planas dos principais ácidos orgânicos encontrados nos alimentos: cítrico, málico, oxálico, succínico, tartárico, fumárico. Inclua também os ácidos: láctico, pirúvico, butírico, valérico, acetil salicílico, ascórbico. 8. O ácido tartárico e o ácido málico são os principais ácidos encontrados em uva. A respeitos dessas duas substâncias, elas são opticamente ativas? Explique 2
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