Prática 4 - Purificação de uma Substância Sólida – Recristalização

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
DEAPARTAMENTO DE QUÍMICA / CCEN / QUÍMICA ORGÂNICA I
PRÁTICA Nº 4
PURIFICAÇÃO DE UMA SUBSTÂNCIA SÓLIDA –
RECRISTALIZAÇÃO
1.INTRODUÇÃO:
Compostos orgânicos sólidos quando obtidos da extração de produtos
naturais ou de reações orgânicas raramente são puros. Geralmente estão
contaminados com pequenas quantidades de outros compostos “impurezas”.
A purificação de compostos cristalinos impuros é geralmente feita por
cristalização a partir de um solvente ou de misturas de solventes. Esta técnica é conhecida por recristalização, e baseia-se na diferença de solubilidade que pode existir entre um composto cristalino e as impurezas presentes no produto da reação.
O solvente tem um papel importante no processo de recristalização. Um
solvente apropriado para a recristalização de uma determinada substância
deve preencher os seguintes requisitos:
a) Deve proporcionar uma fácil dissolução da substância a altas
temperaturas;
b) Deve proporcionar pouca solubilidade da substância a baixas
temperaturas;
c) Deve ser quimicamente inerte (ou seja, não deve reagir com a
substância);
d) Deve possuir um ponto de ebulição relativamente baixo (para que
possa ser facilmente removido da substância recristalizada);
e) Deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substância. Pode-se ainda empregar misturas de solventes no processo de recristalização. Estas devem ser completamente miscíveis, (exemplos: metanol e água, etanol e clorofórmio, clorofórmio e hexano, etc.).
O resfriamento, durante o processo de recristalização, deve ser feito
lentamente para que se permita a disposição das moléculas em retículos
cristalinos, com formação de cristais grandes e puros.
2.OBJETIVOS:
Após este experimento o aluno deverá ser capaz de:
a) Escolher um solvente ou misturas de solventes adequados à
recristalização de um sólido;
b) Aplicar a técnica da recristalização como processo de purificação de
substâncias sólidas;
c) Aplicar o uso de cálculos estequiométricos.
3.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Pese 5g da amostra e coloque em um béquer de 100 mL; se o solvente
for inflamável usar um aparelho de refluxo. Adicionar aos poucos o solvente escolhido, aquecendo até dissolução; retire a solução do aquecimento e (se a solução estiver colorida por impurezas, precisamos realizar essa etapa – CLARIFICAÇÃO. Obs.: Não deve ser colocado o carvão ativado em solução muito quente para evitar derramamento) adicione carvão ativado (cerca de 1% do peso da amostra), homogeneizando com o bastão de vidro. Leve ao aquecimento e deixe em ebulição por 5-10 minutos; filtre rapidamente a solução quente em aparelho de filtração à quente, usando papel de filtro pregueado, coletando o filtrado em erlemeyer; coloque o erlemeyer com o filtrado para resfriar, se necessário apressar a cristalização, colocando o erlenmeyer em cuba com gelo. Cuidado com a mudança brusca de temperatura; filtragem x lavagem: os cristais são separados da água-mãe, por filtração, através de um funil de buchner, adaptado a um kitassato, por meio de uma rolha de borracha. Liga-se à saída lateral do kitassato uma trompa.
Dentro do buchner coloca-se em papel de filtro, 3 exatamente cortado
de modo a cobrir apenas os furos da placa filtrante, sem que se projete nas paredes do funil. Umedece-se o papel com o solvente usando na cristalização e abre-se a trompa, lançando dentro do funil os cristais e a solução-mãe. Para a secagem dos cristais, estes, após a retirada do excesso de água podem ser colocados num dessecador á vácuo. E finalmente para avaliar a pureza do sólido recrsitalizado, é feio a determinação de suas constantes físicas, tais como o ponto de fusão.
4.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1- John Mcmurry – Química Orgânica, volume 1, 4a Ed. Editora LTC- Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A. Rio de Janeiro Brasil (1997),
2- Robert T. Morrison and Robert N. Boyb Química Orgânica Fundação
Calouste Gulbenzian – Lisboa, 12ª Ed. (1997).
3- Vogel I. Arthur – Química Orgânica; Analise Orgânica; Editora Ao Livro
Técnico S.A. (1971).
4- Araújo, Júlio M. A – Química de Alimentos: teoria e prática Editora da
Universidade de UFV – Viçosa – MG, (1995).