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Universidade Federal do Tocantins Curso Engenharia de Alimentos Laboratório de Química. Gravimetria Laise Fernanda dos Santos Alves Lia Aires Martins Luiz Evandro de Melo Junior Professora: Patrícia Martins Guarda Palmas, 05 de Setembro de 2017 1. Objetivo Este relatório consiste na aplicação de técnicas de gravimetria, ou analise gravimétricas para apuração da dosagem do zinco em uma solução de sulfato de zinco heptaidratado. 2. Introdução Análise gravimétrica, ou gravimetria, é um processo de análise química que utiliza a grandeza de massa para quantificar um analito. (RIBEIRO,2014). Uma grande parte das determinações gravimétricas refere-se a transformação do elemento a ser determinado em um composto estável e puro que possa ser convertido numa forma apropriada para a pesagem. (MATOS, 2011). A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Entende-se por medida indireta a conversão de determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos, determinarem a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte da amostra inicial. (FERREIRA) 2.1 Gravimetria por precipitação Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. A mudança de fase ocorre a partir do momento em que o analito inicia na fase de solução e, então, reage para formar um precipitado sólido. O sólido pode ser separado dos componentes líquidos por filtração. A massa do sólido pode ser usada para calcular a quantidade ou concentração dos compostos iônicos da solução. 2.1.2 Precipitados cristalinos São os mais favoráveis para fins da análise gravimétrica. As partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos. Elas são densas e sedimentam rapidamente, são facilmente recolhidos por filtração e, em geral, não se deixam contaminar. 2.1.2 Precipitados pulverulentos Constituem os agregados de finos cristais. São densos e sedimentam rapidamente. Às vezes, oferecem dificuldades à filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros com poros pequenos e de filtração lenta. 2.1.3 Precipitados grumosos Resultam da floculação de colóides hidrófobos. São bastante densos, pois eles arrastam pouca água. 2.1.4 Precipitados gelatinosos Resultam da floculação de colóides hidrófilos. São volumosos, tem a consistênc ia de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água. Oferecem dificuldades à filtração e lavagem. 2.2 Gravimetria de volatilização Envolve a separação de componentes da mistura ao aquecer ou decompor quimicamente a amostra. O calor ou a decomposição química separam quaisquer compostos voláteis, resultando em uma mudança na massa, que pode ser medida. 3. Parte experimental 3.1 Materiais e reagentes • Sulfato de Zinco Hépta Hidratado (ZnSO4 7H2O); • Carbonato de Sódio (NaCO3); • Água Destilada; • Becker de 50 ml; • Proveta de 50 ml; • Estufa; • Mufla; • Funil; • Bico de Bünsen; • Cadinho; • Balança Analítica; • Placa de Petri; • Filtro. 3.2 Procedimentos experimentais Em um becker limpo e seco pesou-se 0,2081 g de sulfato de zinco hépita hidratado (ZnSO47H2O), e foi adicionado 30 ml de água destilada de acordo com as medidas da proveta de 50 ml, após a solução dissolvida foi adicionado gotas de carbonato de sódio (Na2CO3) até quando foi possível perceber que não se formava mais precipitado, ou seja, o sulfato de zinco já teria reagido completamente formando o carbonato de zinco (ZnCO3), o precipitado, e o sulfato de sódio (Na2SO4). Logo a pós passou-se esta mistura heterogenia pelo funil com filtro para o processo de filtração simples onde todo o precipitado ficou retido no filtro, esse processo foi realizado duas vezes e na segunda vez aqueceu-se a mistura no bico de bünsen. Depois do processo de filtração realizado, o filtro foi levado para estufa por 15 minutos a 120 ºC em uma placa de petri, em seguida o filtro foi transferido para um cadinho e levado a mufla por 15 minutos á 800ºC onde o CO2 foi liberado, formando o oxido de zinco (ZnO), que foi pesado e calculado a sua proporção. (1ª ) ZnSO4.7H2O + Na2CO3 → ZnCO3 + Na2SO4 (2ª ) ZnCO3 + Calor → ZnO + CO2 3. Resultados e discussões PROCEDIMENTO- Em um beker limpo e seco pesou-se 0,2081 g de sulfato de zinco hépita hidratado (ZnSO47H2O), e foi adicionado 30 ml de água destilada de acordo com as medidas da proveta de 50 ml, após a solução dissolvida foi adicionado gotas de carbonato de sódio (Na2CO3) até quando foi possível perceber que não se formava mais precipitado, ou seja, o sulfato de zinco já teria reagido completamente formando o carbonato de zinco (ZnCO3), o precipitado, e o sulfato de sódio (Na2SO4). Logo a pós passou-se esta mistura heterogenia pelo funil com filtro para o processo de filtração simples onde todo o precipitado ficou retido no filtro, esse processo foi realizado duas vezes e na segunda vez aqueceu-se a mistura no bico de bünsen. Depois do processo de filtração realizado, o filtro foi levado para estufa por 15 minutos a 120 ºC em uma placa de petri, em seguida o filtro foi transferido para um cadinho e levado a mufla por 15 minutos á 800ºC onde o CO2 foi liberado, formando o oxido de zinco (ZnO), que foi pesado e calculado a sua proporção. Pode-se perceber ao transferir o filtro da placa de petri para o cadinho, que ouve uma perda de uma parte da mistura. Aferiu-se o peso do cadinho limpo e seco antes e obteve-se o valor de 96,0306 g. Após os 15 minutos na mufla e o tempo de resfriamento, obteve-se o valor de 96,1833 g, desconsiderando o peso do cadinho, foi verificado que a massa do volume final da reação foi de 0,1527 g. Foram realizados cálculos de acordo com as seguintes informações 1 mol de sulfato de zinco hépta hidratado (ZnSO47H2O) tem 287,4 g e 1 mol de carbonato de zinco (ZnCO3) tem 125,4 g, onde foi possível chegar na seguinte proporção: 287,4 g 125,4 g 0,2081 g X X = 0,09 Ou seja, para que a primeira reação (ZnSO4.7H2O + Na2 CO3 → ZnCO3+Na2SO4) tenha 100% de aproveitamento de acordo com a quantidade utilizada na reação a quantidade de ZnCO3 tem que ser de 0,09 g. Para o calculo da segunda reação ((2ª ) ZnCO3 + Calor → ZnO + CO2) foi levado em conta as seguintes informações: 1 mol de oxido de zinco (ZnO) tem 81,4 g. 125,4 g 81,4 g 0,09 g X X= 0,058 g Ou seja, de acordo com quantidade de reagente utilizado o resultado da pesagem final teria que estar a baixo de 0,058 g, no entanto o resultado obtido foi de 0,1527 g, esta variação para mais que o resultado esperado deve-se ao fato do papel do filtro não ter sido completamente incinerado na mufla. 4. Conclusão Foi analisado o teor de Zinco a partir de uma outra solução de sulfato de zinco heptaidratado, os métodos e materiais utilizados foram expostos e discutidos neste relatório. Os resultados apresentam uma variação maior que o esperado para que houvesse 100% de aproveitamento da solução, este se deve ao fato de que na última fase do procedimento, o resultado não foi completamente atingido e os resíduos do filtro usado no experimento interferiram diretamente no peso real da amostra de zinco obtida na análise. Foram utilizados cálculos de gravimetria para chegar em uma porcentagem precisa do aproveitamentodo processo. 5. Referências Bibliográficas 1. MATOS, Maria Auxiliadora Costa. Gravimetria. Universidade Federal de Juiz de Fora. Disponível em: http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-9- Gravimetria-2011.1-NUPIS. pdf >. Acesso em 09 de setembro de 2017. 2. RIBEIRO, Rafael, and Dhion Meyg da Silva Fernandes. Análise Gravimétrica. 3. FERREIRA, Ana. Analise Gravimétrica, Curso de química, Faculdade Integrada SãoPedro (FAESA), disponível em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAr qEAE/analise-gravimetrica (Acesso em 09 de setembro de 2017). 4. BACCAN, Nivaldo; Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher, 2000. 2ª Ed.