Apostila de quimica analitica

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Faculdades Oswaldo Cruz - Engenharia Química - Q. Analítica – Elisabete M. Ronconi Miranda 
 
1
 
 FACULDADES OSWALDO CRUZ 
ENGENHARIA QUÍMICA 
 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
 
 
Laboratório 
 
 
 
 
 
 
 
 
Elisabete Maria Ronconi Miranda 
 
 
 
 
São Paulo 
2017 
 
 
 Faculdades Oswaldo Cruz - Engenharia Química - Q. Analítica – Elisabete M. Ronconi Miranda 
 
2
 
DISCIPLINA: 2066 - Química Analítica Qualitativa e Quantitativa (diurno) - QAQQ - 3EA 
DOCENTE: Omara Cussigh (Teoria) 
DOCENTE: Hilda Machado da S. Leite (Laboratório) 
 
 2017 - Segundo Semestre 
22 04.08.17 Sala de aula 
23 11.08.17 L6 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de HCl (Turma A) 
24 18.08.17 L6 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de HCl (Turma B) 
25 25.08.17 L7 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de NaOH (Turma A) 
26 01.09.17 L7 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de NaOH (Turma B) 
27 08.09.17 Recesso Escolar 
28 15.09.17 L8 - Reações de precip: Padr. de AgNO3 (Mhor) e análise de brometo (Volhard) (Turma A) 
29 22.09.17 L8 - Reações de precip: Padr de AgNO3 (Mhor) e análise de brometo (Volhard) (Turma B) 
30 29.09.17 L9 - Reações de oxiredução: Padr de KMnO4 e análise de água oxigenada (Turma A) 
31 06.10.17 L9 - Reações de oxiredução: Padr de KMnO4 e análise de água oxigenada (Turma B) 
32 13.10.17 Recesso Escolar 
33 20.10.17 L10 - Reações de complexação: Análises com EDTA – dureza de água e análise de 
magnésio (Turma A) 
34 27.10.17 L10 - Reações de complexação: Análises com EDTA – dureza de água e análise de 
magnésio (Turma B) 
35 03.11.17 Recesso Escolar 
36 10.11.17 Aplicação da Avaliação do 2º Semestre (P2). 
37 17.11.17 Aplicação da 2ª. Chamada da Avaliação do 2º Semestre (P2). 
38 24.11.17 Exercícios de revisão. 
39 01.12.17 Exercícios de revisão. 
40 08.12.17 Exercícios de revisão. 
41 15.12.17 Exame Final. 
 
DISCIPLINA: 2066 - Química Analítica Qualitativa e Quantitativa (noturno) - QAQQ - 3EX e 3EY 
DOCENTE: Elisabete Maria Ronconi Miranda (Teoria) 
DOCENTE: Omara Cussigh (Laboratório) 
 
 2017 - Segundo Semestre 
22 07.08.17 Sala de aula 
23 14.08.17 L6 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de HCl (Turma A) 
24 21.08.17 L6 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de HCl (Turma B) 
25 28.08.17 L7 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de NaOH (Turma A) 
26 04.09.17 Semana da ESQ. Semana da Engenharia Química. 
27 11.09.17 L7 - Reações de ácido-base: Preparação e padronização de NaOH (Turma B) 
28 18.09.17 L8 - Reações de precipitação: Padronização de AgNO3 (Mhor) e análise de brometo 
(Volhard) (Turma A) 
29 25.09.17 L8 - Reações de precipitação: Padronização de AgNO3 (Mhor) e análise de brometo 
(Volhard) (Turma B) 
30 02.10.17 L9 - Reações de oxidação-redução: Padronização de KMnO4 e análise de água oxigenada 
(Turma A) 
31 09.10.17 Recesso Escolar 
32 16.10.17 L9 - Reações de oxidação-redução: Padronização de KMnO4 e análise de água oxigenada 
(Turma B) 
33 23.10.17 L10 - Reações de complexação: Análises com EDTA – dureza de água e análise de 
magnésio (Turma A) 
34 30.10.17 L10 - Reações de complexação: Análises com EDTA – dureza de água e análise de 
magnésio (Turma B) 
35 06.11.17 Aplicação da Avaliação do 2º Semestre (P2). Entrega de relatórios (Turmas A+B) 
36 13.11.17 Aplicação da 2ª. Chamada da Avaliação do 2º Semestre (P2). 
37 20.11.17 Sala de aula. Vista de provas. 
38 27.11.17 Exercícios de revisão. 
39 04.12.17 Exercícios de revisão. 
40 11.12.17 Exame Final. 
41 18.12.17 Vista de Exame. 
 
 
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AULA 01 - TITULAÇÃO DE ÁCIDO FORTE 
 
1. OBJETIVO 
Preparar e padronizar uma solução aquosa de um ácido clorídrico. 
 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
 A preparação de uma solução, com a concentração exatamente desejada, é muito difícil com a pesagem direta 
da substância. Isto só é possível com substâncias que possuem as seguintes propriedades: 
• Pureza absoluta, 
• Composição exatamente correspondente a sua fórmula química 
• Podem ser pesadas ao ar, isto é, não são higroscópicos e não se alteram sob ação do oxigênio ou gás 
carbônico do ar. 
 A maior parte das substâncias não possui as propriedades citadas; as soluções são preparadas por pesagem 
aproximada da substância ou por diluição de soluções mais concentradas. A concentração exata dessas soluções é 
determinação por titulação. A titulação é feita com substâncias que possuem as propriedades acima citadas, e 
recebem o nome de padrões primários. 
 O número que exprime a relação entre a concentração real e a concentração teórica da solução é chamado de 
fator de correção. 
O fator de correção (Fc) é o número que indica que 1 mL de solução titulada a que volume de solução 
exatamente desejada corresponde. Uma solução exatamente molar possui fator de correção igual a 1. Se uma 
solução possuir fator de correção inferior a 1, isto significa que a solução é mais diluída, e se o fator de correção for 
superior a 1, a solução é mais concentrada que a solução exatamente desejada. 
Se multiplicarmos o volume gasto em uma titulação pelo fator de correção da solução, obteremos o volume 
que teríamos se a solução fosse exatamente molar. 
Os padrões primários mais usados são: carbonato de sódio anidro, bórax, oxalato de sódio, cloreto de sódio, 
iodato de potássio, dicromato de potássio, bicarbonato de potássio. 
Um dos padrões primários mais convenientes para a titulação de uma solução padrão de ácido clorídrico é o 
carbonato de sódio anidro. O carbonato de sódio p.a. deve ser aquecido a 270 – 300º C durante 1 hora no mínimo 
ou, de preferência, até peso constante. Este tratamento destina-se a eliminar não só toda a umidade como também 
algum eventual bicarbonato (NaHCO3) existente no carbonato de sódio: 
2 NaHCO3 → Na2CO3 + CO2 + H2O 
Sendo o carbonato de sódio uma base fraca, o ponto de equivalência terá pH inferior a 7. O indicador mais 
conveniente é o alaranjado de metila, pois o ponto de equivalência está entre pH 3 - 4,5. 
Outro composto que é empregado como padrão primário na titulação de ácidos é o tetraborato de sódio 
decaidratado (bórax) – Na2B4O7.10 H2O (massa molar = 381,367 g/mol). O material recristalizado é seco em uma 
câmara contendo uma solução aquosa saturada com NaCl e sacarose. Esse procedimento fornece o decaidrato na 
forma pura. O padrão é titulado com o ácido utilizando vermelho de metila como indicador. As vantagens na utilização 
deste padrão primário são: 
⇒ Massa molar relativamente grande. 
⇒ Facilidade e economia na purificação por recristalização. 
⇒ Não há necessidade de aquecimento até peso constante. 
 
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⇒ Ausência prática de higroscopicidade. 
⇒ Ponto final nítido na titulação com vermelho de metila em temperaturas ambientes, não é afetado 
pelo ácido bórico, por ser muito fraco. 
 Na2B4O7.10H2O + 2HCl → 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O 
 
3. CUIDADOS DURANTE A TITULAÇÃO 
⇒ Não interrompa uma titulação, prossiga com ela até o final para evitar erros nos valores finais. 
⇒ Utilizar fundo branco sob o erlenmeyer e, adicionar o ácido lentamente. 
⇒ Durante a adição do ácido, o erlenmeyer deve ser agitado constante com a mão direita, enquanto a esquerda 
controla o registro da bureta. 
⇒ Próximo à viragem do indicador, lavar as paredes do erlenmeyer com água destilada, e continuar a titulação 
cuidadosamente adicionando o ácido, gota a gota, até obter o ponto de viragem. 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
� PREPARAÇÃOE PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol/L 
 
4.1 PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl 0,1 mol/L 
A preparação desta solução será feita mediante medida de volume de ácido clorídrico concentrado necessário 
para preparar 250 mL de solução. 
⇒ DADOS DO ÁCIDO CLORÍDRICO CONCENTRADO: 
⇒ densidade = ___________________ g/mL (densímetro) 
⇒ porcentagem em peso = _________ % (tabela) 
 
densidade % peso densidade % peso densidade % peso densidade % peso 
1,000 0,360 1,055 11,52 1,105 21,36 1,155 31,14 
1,005 1,360 1,060 12,51 1,110 22,33 1,160 32,14 
1,010 2,364 1,065 13,50 1,115 23,29 1,165 33,16 
1,015 3,374 1,070 14,495 1,120 24,25 1,170 34,18 
1,020 4,388 1,075 15,485 1,125 25,22 1,175 35,20 
1,025 5,408 1,080 16,47 1,130 26,20 1,180 36,23 
1,030 6,433 1,085 17,45 1,135 27,18 1,185 37,27 
1,035 7,464 1,090 18,43 1,140 28,18 1,190 38,32 
1,040 8,490 1,095 19,41 1,145 29,17 1,195 39,37 
1,045 9,510 1,100 20,39 1,150 30,14 1,198 40,00 
1,050 10,52 
Tabela 1: Densidade de soluções aquosas de ácido clorídrico em correspondência com a porcentagem em massa 
 
4.2 CÁLCULO DO VOLUME DE ÁCIDO CLORÍDRICO CONCENTRADO NECESSÁRIO 
A partir das informações do ácido clorídrico concentrado determine o volume de ácido necessário para preparar 
250 mL de ácido 0,1 mol/L. 
 
 
 
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1. Calcular a concentração (g/L) e molaridade (mol/L) do ácido clorídrico concentrado. 
2. A partir dos valores encontrados determinar o volume de ácido clorídrico necessário a preparação de 250 
mL de HCl 0,1 mol/L. 
⇒ Lembre-se que na diluição de soluções a quantidade de soluto não se altera, portanto: 
nácido concentrado = nácido diluído 
Mácido concentrado . Vácido concentrado = Mácido diluído . Vácido diluído 
⇒ Se M é a molaridade da solução e V é o volume em litros, substitua os valores e determine o valor de Vácido 
concentrado. 
 
4.3 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO 
Medir com uma pipeta graduada o volume de ácido clorídrico concentrado calculado anteriormente, 
cuidadosamente na capela e com auxílio de uma pera, e transferi-lo para um béquer contendo cerca de metade do 
volume total desejado de água destilada. 
⇒ Lembre-se sempre acrescentar o ÁCIDO à ÁGUA, e nunca o inverso para evitar reação violenta. 
Transferir quantitativamente o volume de ácido diluído para um balão volumétrico de 250 mL. Completar o balão 
com água destilada até o gargalo. Cuidado ao atingir o menisco na linha de calibração, vá gotejando água destilada 
com auxílio de um frasco conta-gotas de água destilada. 
Agitar várias vezes para homogeneização da solução e, deixar tomar a temperatura do ambiente. 
Transferir para um frasco âmbar e rotulá-lo com: nome da solução, molaridade, fator de correção, data, 
nomes dos alunos, turma e grupo. 
 
4.4 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO DILUÍDO 
Carregar e zerar uma bureta com o ácido clorídrico (agente titulado) preparado pelo grupo empregando um 
béquer para esta operação. Observar se o menisco está correto, se não há bolhas na solução, e se a ponta da 
bureta está cheia de líquido. 
Preparar um erlenmeyer com o padrão primário (agente titulante) e o indicador a serem utilizados. Com o 
auxílio de uma pipeta volumétrica de 5 mL transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 125 mL o volume de 
tetraborato de sódio decaidratado (bórax) – Na2B4O7.10 H2O (massa molar = 381,367 g/mol) de uma solução a 
19,0720 g/L. Adicionar cerca de 20 mL de água destilada medidos com proveta. 
Acrescentar ao erlenmeyer 1 gota de solução aquosa a 0,1% de vermelho de metila, e em seguida titular com 
solução de ácido da bureta e agitação contínua do erlenmeyer. Continuar a adição de ácido até que a solução 
passe de coloração amarela para vermelho. Ler e anotar nos dados obtidos o volume de ácido gasto neste ponto 
(V1), com duas casas após a vírgula (menor escala da bureta 0,1 mL, erro de leitura = + 0,05 mL). 
Repetir a operação acima para outra amostra de carbonato de sódio e obter mais um valor de ácido gasto (V2). 
Se os valores dos volumes obtidos tiverem diferença de até 10%, realizar os cálculos, caso contrário, repetir 
até obter valores concordantes. 
 
5. DADOS OBTIDOS 
⇒ DO ÁCIDO CLORÍDRICO CONCENTRADO 
⇒ densidade = ___________________ g/mL (densímetro) 
⇒ porcentagem em peso = _________ % (tabela) 
 
 
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6
⇒ DAS TITULAÇÕES 
⇒ Alíquota de Na2B4O7.10 H2O em cada titulação = __________ mL 
⇒ Massa Molar do Na2B4O7.10 H2O = _____________ g/mol 
⇒ Concentração da solução aquosa de Na2B4O7.10 H2O = _____________ g/L 
⇒ Massa de Na2B4O7.10 H2O contida em 5 mL de alíquota = ________________ g 
⇒ V1 = volume de ácido gasto na 1ª. titulação = ________________mL 
⇒ V2 = volume de ácido gasto na 2ª. titulação = ________________mL 
⇒ V = volume médio de ácido gasto nas titulações = __________________mL 
 
6. CÁLCULOS (Rascunho) Todos os resultados com 4 algarismos significativos. 
 
6.1 Calcular a concentração (g/L) e molaridade (mol/L) do ácido clorídrico concentrado. 
 
 
 
 
6.2 Calcular o volume de HCl concentrado necessário para preparar 250 mL de solução de ácido diluído. 
 
 
 
6.3 Calcular do fator de correção da solução de ácido clorídrico 
 
⇒ Escrever a reação química que ocorreu durante a titulação. 
 
 
 
⇒ Escrever a relação estequiométrica entre os reagentes (agentes titulante e titulado). 
 
 
 
⇒ Substituir n=M.V e/ou n = m/Mol, e calcular a molaridade real do ácido (M=Molaridade). O resultado deve ter 4 
algarismos significativos. 
 
 
⇒ Calcular o fator de correção (FC), sendo: 
fator de correção = MOLARIDADEreal / MOLARIDADE teórica. (Molaridade teórica = 0,1 mol/L) 
 
 
⇒ O fator de correção é aceitável? Justificar. Lembre-se: Erro tolerável = 1 + 10%. 
 
 
 
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Aluno: ______________________________________________________ no _____ 
Aluno: ______________________________________________________ nº _____ 
3 EA ( ) 3EX ( ) 3EY ( ) Turma A ( ) B ( ) Grupo: ________ ____/_____/2016 
 
Química Analítica 
 
RELATÓRIO AULA 1 - TITULAÇÃO DE ÁCIDO FORTE 
 
 
1. Objetivo do experimento? 
 
 
 
2. Esquematizar a titulação realizada ( No verso). 
 
 
 
3. DADOS OBTIDOS 
⇒ DO ÁCIDO CLORÍDRICO CONCENTRADO 
⇒ densidade = ___________________ g/mL (densímetro) 
⇒ porcentagem em peso = _________ % (tabela) 
⇒ DAS TITULAÇÕES 
⇒ Alíquota de Na2B4O7.10 H2O em cada titulação = __________ mL 
⇒ Massa Molar do Na2B4O7.10 H2O = _____________ g/mol 
⇒ Concentração da solução aquosa de Na2B4O7.10 H2O = _____________ g/L 
⇒ Massa de Na2B4O7.10 H2O contida em 5 mL de alíquota = ________________ g 
⇒ V1 = volume de ácido gasto na 1ª. titulação = ________________mL 
⇒ V2 = volume de ácido gasto na 2ª. titulação = ________________mL 
⇒ V = volume médio de ácido gasto nas titulações = __________________mL 
 
4. CÁLCULOS (Todos os resultados com 4 algarismos significativos) 
 
4.1 Calcular a concentração (g/L) e molaridade (mol/L) do ácido clorídrico concentrado. 
 
 
 
 
4.2 Calcular o volume de HCl concentrado necessário para preparar 250 mL de solução de ácido 
diluído. 
 
 
 
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4.3 Calcular a molaridade real (ou experimental) da solução de ácido clorídrico 
 
⇒ Escrever a reação química que ocorreu durantea titulação. 
 
 
 
⇒ Escrever a relação estequiométrica entre os reagentes (agentes titulante e titulado). 
 
 
 
⇒ Substituir n=M.V e/ou n = m/Mol, e calcular a molaridade real do ácido (M=Molaridade). 
 
 
 
 
 
4.4 Calcular o fator de correção da solução de ácido clorídrico 
⇒ Calcular o fator de correção (FC), sendo: 
fator de correção = MOLARIDADEreal / MOLARIDADE teórica. (Molaridade teórica = 0,1 mol/L) 
 
 
 
⇒ O fator de correção é aceitável? Justificar. Lembre-se: Erro tolerável = 1 + 10%. 
 
 
 
5. CONCLUSÃO 
Qual a conclusão sobre a preparação e padronização da solução aquosa de ácido clorídrico? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. Questionário: 
 
1. É possível a preparação de uma solução com a concentração exatamente igual à 
desejada? Explicar. 
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
_____________________________________ 
2. O que é padronizar uma solução aquosa, por exemplo, de ácido clorídrico? 
___________________________________________________________________________
_________________________________________________________ 
3. Por que é necessário empregar um padrão primário em uma titulação para padronização 
de uma solução? 
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________ 
4. Quais as características que um padrão primário deve apresentar? 
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________ 
5. O que o fator de correção de uma solução padronizada representa? 
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
_________________________________________________________ 
6. Considerando uma tolerância de 1+ 10%, o que significa uma solução aquosa de HCl 
0,200 mol.L-1, com fator de correção de 0,7590? 
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
________________________________________________ 
7. Na preparação da solução aquosa de ácido clorídrico quais os cuidados necessários para 
solução de qualidade? 
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
______________________________________ 
8. Considerando a titulação de ácido clorídrico e “bórax”, o que significa: 
a) Ponto de equivalência da reação química? 
b) Ponto de viragem do indicador? 
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________________________________________ 
 
 
Assinaturas dos Alunos: _____________________ _________________________ 
 
 
 
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AULA 02 - TITULAÇÃO DE BASES FORTES 
 
1. OBJETIVO 
 O propósito deste experimento é que o estudante, através de técnicas básicas de 
obtenção de soluções e conceitos de reações de neutralização, seja capaz de preparar solução 
aquosa de hidróxido de potássio e padronizá-la contra hidrogenoftalato de potássio, KH(C8H4O4), 
como composto de referência (padrão-primário) e ácido clorídrico padronizado (padrão-
secundário). O ponto final da titulação é evidenciado por indicador colorimétrico ácido-base. 
 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
Titular significa “determinar” e uma titulação envolve determinação da quantidade 
desconhecida de uma substância que reage com uma quantidade conhecida de outra substância 
(ou vice versa). As titulações são utilizadas na determinação de solutos em solução. 
A titulação ácido-base é um método conveniente e comum de análise. Titula-se a 
solução aquosa de hidróxido de sódio preparada, neutralizando-se uma quantidade conhecida de 
hidrogenoftalato de potássio (HFP) (ou biftalato ácido de potássio), MMHFP = 204,22 g/mol, 
utilizando-se fenolftaleína (FF) como indicador do ponto final. Também se pode empregar uma 
solução padronizada anteriormente com um padrão primário, de concentração definida, esta 
chamada de padrão secundário. 
 
 
 
 
 
 
Hidrogenoftalato de potássio = HFP 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
4.1 - PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,1 mol/L 
O hidróxido de sódio sólido é muito higroscópico e possui a propriedade de absorver o gás carbônico do 
ar, transformando-se parcialmente em carbonato de sódio. Tendo em vista essas propriedades, a preparação de uma 
solução padrão de hidróxido de sódio requer cuidados especiais. 
� Calcular a massa de lentilhas de hidróxido de sódio para preparar 250 mL de solução de hidróxido de 
sódio 0,1 mol/L. (Rascunho) 
C
C
OH
O-K+
O
O
 
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______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
__________________________________________ 
A preparação desta solução será feita mediante pesagem de NaOH calculado 
anteriormente, seguindo-se a dissolução completa em cerca de 50 mL de água destilada em um 
béquer. Em seguida, transferir a solução para um balão volumétrico de 250 mL, completar o 
volume cuidadosamente com água destilada até a linha de calibração. Homogeneizar a 
solução, mediante forte agitação, e ela estará pronta para a titulação, ou seja, para determinação 
do fator de correção. 
Transferir a solução preparada frasco de polietileno com rolha de borracha. Rotular e 
identificar a solução preparada com: nome da solução, molaridade, fator de correção, data, 
nomes dos alunos, turma e grupo. 
 
4.2 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO COM PADRÃO PRIMÁRIO. 
⇒ Padrão primário: biftalato ácido de potássio (c = ....................... g/L) 
Carregar e zerar uma bureta com a solução de hidróxido de sódio (agente titulado) 
preparado pelo grupo empregando um béquer para esta operação. Observar se o menisco está 
correto, se não há bolhas na solução, e se a ponta da bureta está cheia de líquido. 
Preparar um erlenmeyer com uma alíquota de 5 mL de biftalato ácido de potássio, opadrão primário (agente titulante) e o indicador a serem utilizados. Com o auxílio de uma pipeta 
volumétrica de 5 mL transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 125 mL o volume do 
padrão primário de uma solução a .............. g/L. Adicionar cerca de 10-20 mL de água destilada 
medidos com proveta. 
Acrescentar ao erlenmeyer 1-2 gotas de solução aquosa a 0,1% de fenolftaleína (FF), 
e em seguida titular com a solução aquosa de base da bureta com agitação contínua do 
erlenmeyer. Continuar a adição da base até que a solução passe de incolor para róseo pálido. 
Ler e anotar nos dados obtidos o volume de base gasto neste ponto (V1), com duas casas após 
a vírgula (menor divisão da bureta 0,05 mL). 
V1 = _____________ mL 
Repetir a operação acima para outra amostra de biftalato ácido de potássio e obter 
mais um valor de base gasto (V2). V2 = _____________ mL 
 
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Esperado: |VEsperado: |VEsperado: |VEsperado: |V1111 ---- VVVV2222| | | | <<<< 0,20 mL0,20 mL0,20 mL0,20 mL Se |VSe |VSe |VSe |V1111 ---- VVVV2222| > 0,20 mL | > 0,20 mL | > 0,20 mL | > 0,20 mL →→→→ faça triplicatafaça triplicatafaça triplicatafaça triplicata 
 
4.3 – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO COM PADRÃO 
SECUNDÁRIO. 
⇒ Padrão secundário : HCl fatorado 0,1 mol/l 
⇒ Fator de correção = ____________ (solução preparada na aula anterior pelo grupo). 
 
Carregar e zerar uma bureta com a solução de hidróxido de sódio (agente titulado) 
preparado pelo grupo empregando um béquer para esta operação. Observar se o menisco está 
correto, se não há bolhas na solução, e se a ponta da bureta está cheia de líquido. 
Preparar um erlenmeyer com o ácido clorídrico (agente titulante) e o indicador a serem 
utilizados. Transferir para um erlenmeyer, alíquota de 5 mL da solução de HCl preparado 
anteriormente, com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Adicionar cerca de 10-20 mL de água 
destilada com auxílio de proveta, e 1-2 gotas de solução 0,1% de fenolftaleína. 
 Adicionar gota a gota, a base 0,1 mol/L de uma bureta até viragem de incolor para 
róseo pálido. Anotar o volume (V3) de base consumida. V3 = _____________ mL 
Repetir a operação acima para outra amostra de ácido clorídrico e obter mais um valor 
de base gasto (V4). V4 = _____________ mL . 
 
Esperado: |V1 - V2| < 0,20 mL Se |V1 - V2| > 0,20 mL � faça triplicata 
 
As soluções de ácido e base que restaram nos frascos serão guardadas em lugar apropriado para serem 
utilizadas posteriormente. 
Deixar a bancada organizada e o material em ordem após a realização do 
experimento. 
Apresentar os dados obtidos ao professor e os cálculos de molaridade real e 
fator de correção para cada padrão empregado. 
 
5. DADOS OBTIDOS 
5.1 – PARTE 1 – Padrão primário 
⇒ Alíquota de biftalato ácido de potássio = __________ mL 
⇒ Massa Molar do biftalato ácido de potássio = _____________ g/mol 
⇒ Concentração da solução aquosa de biftalato ácido de potássio = _____________ g/L 
⇒ Massa de biftalato ácido de sódio contida em 5 mL de alíquota = ________________ g 
⇒ V1 = volume de NaOH gasto na 1ª. titulação = ________________mL 
 
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13
⇒ V2 = volume de NaOH gasto na 2ª. titulação = ________________mL 
⇒ Vmédio = volume médio de NaOH gasto na Parte 1 = __________________mL 
 
– PARTE 2 – Padrão secundário 
 
⇒ Molaridade do HCl = __________ mol/L 
⇒ fator de correção do ácido= ____________ (com 4 algarismos significativos) 
⇒ Volume da alíquota de HCl = ________________ mL 
⇒ V3 = volume de NaOH gasta na 1ª. titulação = ________________mL 
⇒ V4 = volume de NaOH gasta na 2ª. titulação = ________________mL 
⇒ V médio = volume médio de NaOH gasto na Parte 2 = __________________mL 
 
6. CÁLCULOS (RASCUNHO) 
6.1 - CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE NaOH COM PADRÃO PRIMÁRIO. 
� Escrever a reação química observada durante a titulação: 
 
 
 
⇒ Escrever a relação estequiométrica entre os reagentes no ponto de equivalência (P.E.): 
____________________________________________________________________ 
 
⇒ Determinar a molaridade real da solução de hidróxido de sódio preparada (resposta com 4 
algarismos significativos). 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
 
⇒ Calcular o fator de correção (resposta com 4 algarismos significativos), sendo: 
fator de correção = MOLARIDADEreal / MOLARIDADE teórica. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
__________________________________________ 
 
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14
 
⇒ O fator de correção é aceitável? Justificar. Lembre-se: Erro tolerável = 1 + 10%. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________ 
 
6.2 - CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE NaOH COM PADRÃO SECUNDÁRIO. 
� Escrever a reação química observada durante a titulação: 
 
_____________________________________________________________________________ 
 
⇒ Escrever a relação estequiométrica entre os reagentes no ponto de equivalência: 
_______________________________________________________________________ 
 
⇒ Determinar a molaridade real da solução de hidróxido de sódio preparada (resposta com 4 
algarismos significativos). 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
 
⇒ Calcular o fator de correção (resposta com 4 algarismos significativos), sendo: 
fator de correção = MOLARIDADEreal / MOLARIDADE teórica. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
 
⇒ O fator de correção é aceitável? Justificar. Lembre-se: Erro tolerável = 1 + 10%. 
 
 
 
 
 
 
 
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15
Aluno: ______________________________________________________ no _____ 
Aluno: ______________________________________________________ nº _____ 
3 EA ( ) 3EX ( ) 3EY ( ) Turma A ( ) B ( ) Grupo: ________ ____/_____/2016 
 
Química AnalíticaRELATÓRIO AULA 2 - TITULAÇÃO DE BASE FORTE 
 
6. Objetivo do experimento? 
 
 
 
7. Esquematizar a titulação realizada (No verso). 
 
 
8. DADOS OBTIDOS 
 
3.1 – PARTE 1 – Padrão primário 
� Alíquota de biftalato ácido de potássio = __________ mL 
� Massa Molar do biftalato ácido de potássio = _____________ g/mol 
� Concentração da solução aquosa de biftalato ácido de potássio = _____________ g/L 
� Massa de biftalato ácido de sódio contida em 5 mL de alíquota = ________________ g 
� V1 = volume de NaOH gasto na 1ª. titulação = ________________mL 
� V2 = volume de NaOH gasto na 2ª. titulação = ________________mL 
� Vmédio = volume médio de NaOH gasto na Parte 1 = __________________mL 
 
3.2 – PARTE 2 – Padrão secundário 
 
� Molaridade do HCl = __________ mol/L 
� fator de correção do ácido= ____________ (com 4 algarismos significativos) 
� Volume da alíquota de HCl = ________________ mL 
� V3 = volume de NaOH gasta na 1ª. titulação = ________________mL 
� V4 = volume de NaOH gasta na 2ª. titulação = ________________mL 
� V médio = volume médio de NaOH gasto na Parte 2 = __________________mL 
 
4. CÁLCULOS 
4.1 CÁLCULO DA MASSA DE NaOH para preparar a solução aquosa diluída. 
 
 
 
 
 
 
 
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16
4.2 - CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE NaOH COM PADRÃO PRIMÁRIO. 
� Escrever a reação química observada durante a titulação: 
 
 
________________________________________________________________________ 
 
� Escrever a relação estequiométrica entre os reagentes no ponto de equivalência: 
 
________________________________________________________________________ 
 
� Determinar a molaridade real da solução de hidróxido de sódio preparada (resposta com 4 
algarismos significativos). 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
 
� Calcular o fator de correção (resposta com 4 algarismos significativos), sendo: 
fator de correção = MOLARIDADEreal / MOLARIDADE teórica. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________ 
� O fator de correção é aceitável? Justificar. Lembre-se: Erro tolerável = 1 ± 10%. 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
 
4.3 - CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO PARA A SOLUÇÃO DE NaOH COM PADRÃO SECUNDÁRIO. 
� Escrever a reação química observada durante a titulação: 
________________________________________________________________________ 
 
� Escrever a relação estequiométrica entre os reagentes no ponto de equivalência: 
________________________________________________________________________ 
 
 
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17
� Determinar a molaridade real da solução de hidróxido de sódio preparada (resposta com 4 
algarismos significativos). 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
 
� Calcular o fator de correção (resposta com 4 algarismos significativos), sendo: 
fator de correção = MOLARIDADEreal / MOLARIDADE teórica. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________ 
 
� O fator de correção é aceitável? Justificar. Lembre-se: Erro tolerável = 1 ± 10%. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
____________________________________________________________ 
 
 5. Questionário: 
 
Bibliografia: Capítulo 7 – “Começando as titulações” (p.127-147) de HARRIS, Daniel C. Análise 
Química Quantitativa, 6ª Ed. Rio de Janeiro: LTC; 2005. 
 
1. Explicar a diferença entre ponto final e ponto de equivalência em uma titulação. 
 
________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
 
 
2. Qual a diferença entre um reagente de grau analítico e um padrão primário? 
 
________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
 
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18
________________________________________________________________________ 
 
3. O que é agente titulado e agente titulante em uma titulação? 
 
________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________ 
4. Qual o agente titulado e o agente titulante nas 2 partes do experimento? 
 
Titulação com Agente Titulado Agente Titutlante 
Padrão primário 
Padrão secundário 
 
5. Explicar a diferenças entre padrão primário e padrão secundário. Exemplos. 
 
________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
 
6. Por que soluções de NaOH não são padrões primários? Que cuidados são necessários para 
conservação de solução aquosa de NaOH? O que ocorre com a concentração de solução aquosa 
de NaOH ao ser aquecida em vidro? (Pesquisar em: HARRIS, D.C. Análise Química 
Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC, 2005). 
________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
 
6.CONCLUSÃO: 
Comentar sobre os resultados obtidos na padronização de uma base forte empregando padrão 
primário e secundário. 
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________
__________________________________________________________________ 
________________________________________________________________________ 
_______________________________________________________________________ 
 
 
 
 
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19
 
AULA 3 – REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO: ARGENTIOMETRIA 
 
1. OBJETIVO 
Padronizar solução aquosa de nitrato de prata empregando Método de Mhor, e empregar esta solução para 
determinar a concentração de brometo de potássio em amostra pelo método de Fajans. 
 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
A Volumetria de Precipitação compreende as determinações em que, pela reação dos 
componentes, ou reação do indicador, obtemos precipitados. Fazem parte da Volumetria de 
Precipitação também as reações em que o ponto final da titulação é indicado pela dissolução de 
um precipitado ou pelo aparecimento de um composto colorido. 
 
REAÇÕES COM DOIS TIPOS DE PRECIPITADOS 
Em geral, nos métodos de precipitação são formados dois precipitados distintos; um deles é 
formado na reação principal e contém o elemento ou radical que está sendo determinado; o 
outro precipitado, de cor diferente, é formado no ponto final da reação e seu aparecimento marca 
o ponto final da titulação, funcionando como indicador. 
Um exemplo característico deste tipo de reação é o método de Mhor para a determinação 
de halogênios. Solução padrão de nitrato de prata é o reagente na titulação e halogeneto de prata 
é o precipitado obtido. Adiciona-se cromato de potássio como indicador. No término da titulação, 
quando o haleto de prata está completamente precipitado, forma-se o precipitado de cromato de 
prata, cuja coloração vermelha-parda marca o ponto final da titulação. 
Neste tipo de titulação, o precipitado usado como indicador deve satisfazer as seguintes 
exigências: 
• Deve conter um íon em comum com o precipitado principal. 
• Deve ser ligeiramente mais solúvel que a substância que constitui o precipitado principal. 
• Deve precipitar rapidamente, e possuir pequena tendência para formar solução 
supersaturada. 
• Deve ser fortemente colorido e possuir coloração diferente do precipitado principal. 
No exemplo acima, o cromato de prata preenche todos os requisitos: contém o íon prata em 
comum com o precipitado principal. Sua solubilidade, à temperatura ambiente, é 
aproximadamente 0,00005 mol/L, comparado com a solubilidade do cloreto de prata 0,00001 
mol/L, que é o haleto de prata mais solúvel. Além disso, não apresenta tendência para formar 
solução supersaturada e possui coloração vermelha característica. 
 
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20
 
REAÇÃO EM QUE APARECE UM COMPOSTO COLORIDO NO PONTO FINAL DA TITULAÇÃO 
Um exemplo característico deste tipo de reação é o método de Vollhard para a 
determinação de prata com solução alcalina de tiocianato. Usando solução de sulfato férrico 
amoniacal como indicador. Depois da precipitação do tiocianato de prata forma-se o íon [ 
Fe(SCN)6 ]3- de coloração vermelha. 
 
REAÇÃO EM QUE O PONTO FINAL DA TITULAÇÃO É MARCADO PELO 
APARECIMENTO DE UM PRECIPITADO. 
Um exemplo deste tipo de reação é a determinação de cianetos com solução de nitrato de 
prata pelo método de Liebig. 
A solução de nitrato de prata é adicionada a uma solução de cianeto solúvel, formando o 
complexo de cianeto de prata. 
Ag+ + 2 CN- → [Ag (CN)2 ]- 
Quando todo o cianeto solúvel for transformado no complexo de prata, a próxima gota de 
nitrato de prata causa a precipitação do cianeto de prata, que marca o ponto final da titulação. 
[Ag (CN)2 ]- + Ag+ → 2 AgCN 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO OU BROMETO EM UMA AMOSTRA PELO 
MÉTODO DE MHOR 
Pode-se determinar teor de cloreto ou brometo em amostra neutra pelo método de Mhor com 
nitrato de prata 0,1 mol/L na presença de cromato de potássio como indicador. As reações 
químicas abaixo que ocorrem durante a análise: 
AgNO3 + Cl- ( ou Br-) → AgCl (ou AgBr)(s) + NO3- 
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 (s) + 2 KNO3 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE PRATA EM UMA AMOSTRA PELO MÉTODO DE 
VOLHARD 
Pode-se determinar teor de prata em amostra pelo método de Volhard com tiocianato de 
potássio 0,1 mol/L na presença de solução de sulfato ferroso amoniacal (sulfato de ferro III-
amônio) como indicador. As reações químicas abaixo que ocorrem durante a análise: 
KSCN + Ag+ → AgSCN (s) + K+ 
 
Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3- 
 
 
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21
INDICADORES DE ADSORÇÃO – MÉTODO DE FAJANS 
 
Os indicadores de adsorção foram introduzidos por Fajans. São corantes orgânicos, com 
caráter de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos, respectivamente), que acusam o 
ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. A mudança de coloração 
se deve à adsorção ou dessorção do corante como conseqüência de uma modificação da dupla 
camada elétrica em torno das partículas do precipitado na passagem do ponto de equivalência; 
assim o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado serve para 
sinalizar o ponto final. 
São numerosos os indicadores de adsorção que têm sido recomendados para sinalizar o 
ponto final nas titulações argentiométricas. Na aplicação dos indicadores de adsorção à 
argentiometria, é preciso ter em conta que a sensibilidade do haleto de prata à luz é grandemente 
aumentada pelos corantes. Em vista disto, a titulação deve ser efetuada rapidamente e sob luz 
difusa. Pelo menos uma parte do precipitado formado na titulação deve permanecer dispersa 
coloidalmente para que se possa obter um ponto final nítido. Grandes quantidades de eletrólitos, 
principalmeente cátions multivalentes, são prejudiciais por sua ação floculante. 
Um indicador de adsorção empregado na argetiometria é a fluoresceína. 
A fluoresceína pode ser usada na titulação argentiométrica de cloreto, brometo, iodeto e 
tiocianato em solução neutra ou levemente alcalina (pH 7 a 10,5) – a 0,1% ou de uma solução de 
fluoresceína a 0,1% em etanol a 70%; por exemplo na proporção de 2 gotas por 10 mL de 
solução de haleto 0,1 M. O erro de titulação é pequeno e, em geral, pode ser ignorado. 
O fenômeno que ocorre durante a titulação depende da concentração da solução de haleto. 
Na titulação de uma solução de cloreto 0,1 M, a floculação do cloreto de prata ocorre cerca de 1% 
antes do ponto de equivalência; a titulação é conduzida sob vigorosa agitação até que o 
precipitado torne-se subitamente vermelho. 
A fluoresceína pode ser empregada para acusar o ponto final na titulação de íon cloreto com 
nitrato de prata. Em solução aquosa, aquele composto se dissocia parcialmente formando íon 
hidrogênio e fluoresceinato, a solução aquosa é verde-amarelada. 
A Figura abaixo representa a dupla camada elétrica em torno de uma partícula de cloreto de 
prata em presença de excesso de íon Cl- (a) e em presença de íons Ag+ (b). No primeiro caso, a 
partícula adsorve, primariamente, íons Cl- (reticulares) e, secundariamente, uma quantidade 
equivalente de ânions. Na titulação de uma solução de cloreto com nitrato de prata em presença 
de fluoresceína, até o ponto de equivalência o ânion fluoresceinato não é apreciavelmente 
adsorvido pelo precipitado; de fato aquele íon é repelido pelas partículas de AgCl negativamente 
carregadas com a adsorção de íon Cl-. A solução apresenta, então, coloração verde-amarelada. 
 
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22
Sobrepassado, entretanto o ponto de equivalência, as partículas de AgCl tornam-se carregadas 
positivamente com a adsorção de íon Ag+ em excesso, nestas condições os ânions do corante 
são adsorvidos secundariamente. 
O ponto final é verificado pela mudança de coloração sobre o precipitado de verde-
amarelado a vermelho em virtude de deposição de fluoresceinato para a superfície do 
precipitado. 
 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA. 
A fatoração da solução aquosa de nitrato de prata pode ser feita em relação ao cloreto de 
sódio puro para análise, pois este último é um excelente padrão primário. A preparação do padrão 
primário pode ser feita utilizando uma amostra pesada em balança analítica (+ 0,0001 g), NaCl 
previamente aquecido em estufa durante uma hora, de 115 a 120º C, dissolvendo a massa em 
água destilada e completando seu volume a 1000 mL, em balão volumétrico. 
• Concentração da solução padrão de NaCl = _____________ g/L. 
• Massa de NaCl em uma alíquota de 5 mL = _____________ g 
� Transferir com o auxílio de uma pipeta volumétrica, uma alíquota de 5 mL da solução padrão 
de NaCl para um erlenmeyer de 125 mL. 
� Adicionar cerca de 20 mL de água destilada e 1-2 gotas de cromato de potássio (indicador de 
Mhor) a 10% em massa. 
� Carregar cuidadosamente uma bureta de 10 mL com a solução aquosa de nitrato de prata 
preparada a partir de uma bureta-estoque DE 50 mL da solução de nitrato de prata. Evitar 
contato com a pele e roupa, pois ocorre reação da solução com a luz. 
� Titular a mistura do erlenmeyer lenta e com agitação contínua, para evitar a precipitação local 
do cromato de prata; até que apareça uma cor parda clara persistente. 
 
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23
� Anotar o volume gasto de nitrato de prata (V1) na tabela de dados obtidos. V1 = _______mL 
� Repetir o procedimento com outra alíquota de solução padrão de NaCl, e anotar o volume 
gasto de nitrato de prata (V2) na tabela de dados obtidos. V2 = _______mL 
� Executar uma prova em branco, substituindo a solução de NaCl por igual volume de água 
destilada. Anotar o pequeno volume gasto na titulação da prova em branco. Vbranco = 
_______mL 
3.2 ANÁLISE DE BROMETO DE POTÁSSIO EM AMOSTRA 
� AMOSTRA: ( )A ( ) B ( ) C 
� Transferir para um erlenmeyer uma alíquota de 5 mL de solução-problema identificada por 
letra conforme indicação do professor, com o auxílio de uma pipeta volumétrica. 
� Adicionar 1-2 gotas de solução do indicador de adsorção indicado pelo professor. INDICADOR 
DE ADSORÇÃO: ____________________________________________________________ 
� Carregar uma bureta com solução aquosa de nitrato de prata a partir de uma bureta-estoque 
da solução de nitrato de prata. 
� Titular a solução do erlenmeyer lenta e com agitação com solução de nitrato de prata 
padronizada até primeira mudança de cor persistente. Cor inicial: ___________________ Cor 
final: _________________ 
� Anotar o volume gasto de nitrato de prata (V3) na tabela de dados obtidos. V3 = _______mL 
� Repetir o procedimento com outra alíquota de solução-problema, e anotar o volume gasto de 
nitrato de prata (V4) na tabela de dados obtidos. V4 = _______mL 
 
 
4. DADOS OBTIDOS 
 
4.1 PADRONIZAÇÃO DE NITRATO DE PRATA 
⇒ Concentração da solução padrão de NaCl = _____________ g/L. 
⇒ Massa de NaCl em uma alíquota de 5 mL = _____________ g 
⇒ Massa Molar do NaCl = 58,44 g/mol 
⇒ Volumes de AgNO3 gastos: 
⇒ V1 = ____________ mL V2 = ____________ mL Vbranco = _______mL 
⇒ Vmédio = ____________________ = ___________ mL 
⇒ V nitrato gasto = Vmédio - Vbranco = ___________________ = ________ mL = ________ L 
 
 
 
 
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24
4.2 ANÁLISE DE BROMETO EM AMOSTRA 
 
⇒ AMOSTRA: ( )A ( ) B ( ) C 
⇒ Volumes de AgNO3 gastos: V3 = _____________ mL V4 = _____________ mL 
⇒ Vmédio = _________________ = ___________ mL = __________ L 
⇒ Molaridade do AgNO3 = ____________ 
⇒ Fator de correção de AgNO3 = _____________ 
⇒ alíquota de solução-problema = _______ 
⇒ Massa Molar do KBr = ___________ g/mol 
⇒ Indicador de adsorção: _______________________________________________________ 
⇒ Cor inicial do indicador: _____________________ Cor final: ________________________ 
 
5. CÁLCULOS (RASCUNHO) 
 
5.1 DETERMINAÇÃO DO FATOR DE CORREÇÃO DA SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA 
* Escrever as duas reações químicas observadas na titulação acima: 
Reação principal: 
(1)____________________________________________________________________________ 
Reação secundária: (2) ________________________________________________________ 
Quais os nomes dos precipitados? (1)__________________________________________ 
(2) ______________________________________________________________________ 
 
Responder: 
Padrão primário: ______________________________ Indicador: _______________________ 
• Escrever a proporção estequiométrica entre os reagentes da reação principal: 
______________________________________________________________________________ 
• Calcular a molaridade real da solução de nitrato de prata, com 4 algarismos 
significativos: 
• Calcular: 
• Número de mol de cloreto de sódio na alíquota titulada. 
• Número de mol de nitrato de prata na alíquota titulada. 
• Molaridade real da solução aquosa de nitrato de prata. 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
 
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______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
• Calcular o fator de correção da solução padronizada, com 4 algarismos significativos. 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
• O valor é aceitável? Justificar. 
_____________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________ 
 
5.2 ANÁLISE DE BROMETO DE POTÁSSIO EM AMOSTRA _____. 
• Escrever as duas reações químicas observadas na titulação acima: 
Reação principal: ____________________________________________________________ 
• Responder: Indicador: _______________________________________________________ 
• Escrever a proporção estequiométrica entre os reagentes da reação principal: 
______________________________________________________________________________ 
• Calcular: 
• Número de mol de nitrato de prata na alíquota titulada: 
• Número de mol de brometo de potássio contido na alíquota titulada. 
• Massa de brometo de potássio na alíquota titulada. 
• Massa de brometo de potássio contido em 1 litro de solução. 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
 
 
 
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26
• Calcular a concentração (g/L) de brometo de potássio contida na solução-problema. 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________ 
• Qual o desvio entre o resultado experimental e o resultado 
esperado?________________________ 
 
6. CONCLUSÃO 
⇒ Qual a conclusão sobre a padronização da solução aquosa de AgNO3. 
______________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
⇒ Qual a conclusão sobre a determinação da concentração da solução aquosa da amostra ...... 
de brometo de potássio?. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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27
Aluno: ______________________________________________________ no _____ 
Aluno: ______________________________________________________ nº _____ 
3 EA ( ) 3EX ( ) 3EY ( ) Turma A ( ) B ( ) Grupo: ________ ____/_____/2016 
 
Química Analítica 
RELATÓRIO AULA 3 - ARGENTIOMETRIA 
 
1. OBJETIVOS: 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
 
2. Esquematizar as titulações realizadas (No verso). 
 
3. DADOS OBTIDOS 
3.1 PADRONIZAÇÃO DE NITRATO DE PRATA 
⇒ Concentração da solução padrão de NaCl = _____________ g/L. 
⇒ Massa de NaCl em uma alíquota de 5 mL = _____________ g 
⇒ Massa Molar do NaCl = 58,44 g/mol 
⇒ Volumes de AgNO3 gastos: 
⇒ V1 = ____________ mL V2 = ____________ mL Vbranco = _______mL 
⇒ Vmédio = ____________________ = ___________ mL 
⇒ V nitrato gasto = Vmédio - Vbranco = ___________________ = ________ mL = ________ L 
 
3.2 ANÁLISE DE BROMETO EM AMOSTRA 
⇒ AMOSTRA: ( )A ( ) B ( ) C 
⇒ Volumes de AgNO3 gastos: V3 = _____________ mL V4 = _____________ mL 
⇒ Vmédio = _________________ = ___________ mL = __________ L 
⇒ Molaridade do AgNO3 = ____________ 
⇒ Fator de correção de AgNO3 = _____________ 
⇒ alíquota de solução-problema = _______ 
⇒ Massa Molar do KBr = ___________ g/mol 
⇒ Indicador de adsorção: _______________________________________________________ 
⇒ Cor inicial do indicador: _____________________ Cor final: 
__________________________________ 
 
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4. CÁLCULOS 
4.1 DETERMINAÇÃO DO FATOR DE CORREÇÃO DA SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA 
* Escrever as duas reações químicas observadas na titulação acima: 
 Reação principal: (1)___________________________________________________________ 
 Reação secundária: (2) ________________________________________________________ 
* Quais os nomes dos precipitados? (1)_________________________________________ 
* (2) ______________________________________________________________________ 
Responder: 
Padrão primário: __________________________ Indicador: __________________________ 
• Escrever a proporção estequiométrica entre os reagentes da reação principal: 
 
 
• Calcular a molaridade real da solução de nitrato de prata, com 4 algarismos significativos: 
• Calcular: 
• Número de mol de cloreto de sódio na alíquota titulada. 
• Número de mol de nitrato de prata na alíquota titulada. 
• Molaridade real da solução aquosa de nitrato de prata. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
_______________________________________ 
• Calcular o fator de correção da solução padronizada, com 4 algarismos significativos. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________ 
• O valor é aceitável? Justificar. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________ 
 
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4.2 ANÁLISE DE BROMETO DE POTÁSSIO EM AMOSTRA _____. 
• Escrever as duas reações químicas observadas na titulação acima: 
 Reação principal: (1)___________________________________________________________ 
 
• Responder: Indicador: ________________________________________________________ 
• Escrever a proporção estequiométrica entre os reagentes da reação principal: 
______________________________________________________________________________ 
• Calcular: 
• Número de mol de nitrato de prata na alíquota titulada: 
• Número de mol de brometo de potássio contido na alíquota titulada. 
• Massa de brometo de potássio na alíquota titulada. 
• Massa de brometo de potássio contido em 1 litro de solução. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
________________________________________________ 
 
• Calcular a concentração (g/L) de brometo de potássio contida na solução-problema. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________ 
• Qual o desvio entre o resultado experimental e o resultado esperado? 
 
 
 
 
 
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5. CONCLUSÃO 
⇒ Qual a conclusão sobre a padronização da soluçãoaquosa de AgNO3. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________ 
⇒ Qual a conclusão sobre a determinação da concentração da solução aquosa da amostra ...... 
de brometo de potássio?. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________ 
 
 
6. QUESTÕES 
1.Diferenciar as titulações argentiométricas empregando os métodos de: Mohr, Volhard e Fajans. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________ 
2. Por que no método de Mhor forma-se primeiro AgCl branco e depois cromato de prata? 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________ 
 
3. Citar cuidados no manuseio e conservação de solução aquosa de nitrato de prata. 
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________ 
 
 
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4. Explicar como ocorre a mudança de cor no ponto final da reação no indicador de adsorção. 
_____________________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________ 
_____________________________________________________________________ 
 
 
 
Assinaturas dos Alunos: ____________________ ____________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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AULA 4 - REAÇÕES DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO: PERMANGANOMETRIA 
 
1. OBJETIVO 
Padronizar uma solução aquosa de permanganato de potássio, e analisar uma água 
oxigenada comercial empregando análise volumétrica através de permanganometria. 
 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
Permanganometria é método analítico oxidimétrico, que envolve reações de oxidação-
redução, que tem por objetivo dosar substâncias oxidáveis pelo permanganato de potássio como 
titulante fundamental. Conforme o pH do meio, o íon permanganato é reduzido a manganês nos 
estados de valência +2, +3, +4 e +6. 
Em soluções ácidas (0,05 mol/L ou concentração maior de ácido mineral, normalmente ácido 
sulfúrico), o produto da redução é ion manganês (II): 
MnO4- + 8 H+ + 5 e- →→→→ Mn2+ + 4 H2O 
Em solução fortemente alcalina, a redução do íon permanganato (solução violácea) se 
processa em duas fases, formando-se, sucessivamente, íon manganato (solução verde) e 
dióxido de manganês: 
MnO4- (íon pemanganato) + e- →→→→ MnO42- (íon manganato) 
MnO42- + 2 H2O + 2 e- →→→→ MnO2 (s) + 4 OH – 
Em soluções levemente ácidas (pH > 4), neutras ou levemente alcalinas, o íon 
permanganato é geralmente reduzido a dióxido de manganês: 
MnO4- + 4 H+ + 3 e- →→→→ MnO2 (s) + 2 H2O 
Em condições apropriadas, o íon permanganato pode ser reduzido a manganês (III): 
MnO4- + 8 H+ + 4 e- →→→→ Mn3+ + 4 H2O 
Na dosagem de fármacos, a permanganometria geralmente usada é a em meio ácido, 
empregando-se ácido sulfúrico. Fármacos dosáveis por este método são: brometo de potássio, 
dióxido de titânio, nitrito de sódio, pentetrazol, perborato de sódio, peróxido de hidrogênio, pó de 
alumínio. 
 
APLICAÇÃO: ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA 
O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de solução aquosa com cerca 
de 6%, 12% e 30% de peróxido de hidrogênio, conhecido como água oxigenada a 20 volumes, a 
40 volumes e a 100 volumes, respectivamente; a terminologia está baseada no volume de 
oxigênio libertado quando a solução for decomposta por ebulição. Assim, 1 mL de água 
 
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33
oxigenada a 100 volumes libertará 100 mL de oxigênio medidos nas condições normais de 
temperatura e pressão (Pressão atmosférica = 1 atm e temperatura = 0ºC). 
Quando se adiciona solução de permanganato de potássio à solução de peróxido de 
hidrogênio acidificada por ácido sulfúrico diluído, ocorre a seguinte reação: 
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ →→→→ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O 
 
2.1 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO 0,02 mol/L 
Nas oxidações pelo permanganato de potássio em meio fortemente ácido, tem-se: 
MnO4- + 8 H+ + 5 e- →→→→ Mn2+ + 4 H2O 
 
* CUIDADOS 
A água destilada contém traços de substâncias redutoras, que reagem com permanganato 
de potássio para formar bióxido de manganês hidratado. É necessário eliminar essas substâncias 
oxidáveis para preparar uma solução estável de permanganato de potássio porque o bióxido de 
manganês finamente dividido provoca a autodecomposição do KMnO4. Essa eliminação é 
obtida fervendo a solução por uma hora, esfriando-a e eliminando o MnO2 por filtração, em 
cadinho de Gooch preparado com camada filtrante de amianto. Não usar papel de filtro devido a 
sua matéria orgânica, que seria atacada. 
 
2.2 CÁLCULO DA MASSA DE SAL NECESSÁRIA PARA PREPARAR 1 LITRO DE SOLUÇÃO 
Calcular a massa necessária de permanganato de potássio necessária para preparar 1 litro 
de solução 0,0200 mol/L. 
 
Molaridade (M) = n = _ m__ ∴ m = M. MM.V 
 V MM. V 
 
 
massa permanganato = ______________________________ = ___________g 
 
 
2.3 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO 
Dissolver cerca de 3,2 g de KMnO4 “para análise” em 1 litro de água destilada, aquecer a 
fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de ebulição por 1 hora. Filtrar através de 
amianto livre de matéria orgânica. Transferir o filtrado para um vidro escuro com rolha 
esmerilhada e livre de graxa. Proteger a solução contra evaporação, poeira, vapores redutores e 
conservá-la no escuro ou em luz difusa. Se precipitar MnO2 , filtrar novamente e retitular. 
 
 
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2.4 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO 
Em geral, usa-se o oxalato de sódio (fórmula= ____________) comosubstância primária 
para essa determinação, este reagente é obtido com facilidade puro e anidro, e é encontrado com 
pureza de pelo menos 99,9%. As reações químicas envolvidas são: 
 
C2O4- - →→→→ 2 CO2 + 2 e- (Semi-reação de Oxidação) 
MnO4- + 8 H+ + 5 e- →→→→ Mn2+ + 4 H2O (Semi-reação de Redução) 
5 C2O4- - + 2 MnO4- + 16 H+ →→→→ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O (Reação Global) 
 
Titula-se com adição rápida, inicialmente, de solução de permanganato, com agitação 
constante, uma solução de oxalato, acidificada pelo ácido sulfúrico (1 mol/L) diluído e aquecido a 
80-90ºC, até o aparecimento de coloração rosa-pálida permanente; nas vizinhanças do ponto 
final, não se deixa cair à temperatura abaixo de 60º C. 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
3.1 PADRONIZAÇÃO DO KMnO4: 
Será usada uma substância redutora, uma solução aquosa de oxalato de sódio a 
C=.................... g/L, como padrão primário. A massa de oxalato de sódio puro foi seca a 110ºC 
por 2 horas e pesada em balança analítica. 
A massa de oxalato de sódio (Massa Molar = 134,00 g/mol) contida numa alíquota de 5 mL 
é de ________________ g. 
Transferir integralmente uma alíquota de 5 mL da solução de oxalato de sódio para um 
erlenmeyer limpo de 125 mL, adicionando cerca de 10 mL de água destilada e adicionar 3 mL de 
ácido sulfúrico 3 mol/L (ou 1:5) à solução; agitar vigorosamente durante alguns segundos, para 
homogeneizar. 
Carregar a bureta com a solução de permanganato de potássio preparada, eliminar o ar 
abaixo do registro e ajustar o zero pelo nível superior da coluna líquida (usar um fundo branco). 
Aquecer a solução contida no erlenmeyer de oxalato de sódio a 80º C (até evaporação 
intensa antes de ferver). 
Titular à quente, usando uma tira de papel ao redor do erlenmeyer, adicionando o 
permanganato lentamente, com agitação contínua, até ponto final levemente róseo. Nas 
vizinhanças do ponto de viragem, espere que a solução se torne incolor antes de cada nova 
adição do oxidante, gota a gota. 
� O que significa esta coloração observada?_________________________________________ 
� Qual é o indicador neste processo?______________________________________________ 
 
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35
� Anotar o volume gasto de permanganato de potássio (V1) na titulação. A temperatura da 
solução deve estar acima de 60º C no final. V1 = _______mL 
� É possível ler o volume gasto no menisco do líquido? Explicar. 
___________________________________________________________________________
________________________________________________________________________ 
� Repetir este mesmo processo pelo outro colega de grupo, e ler V2 gasto. V2 = _______mL 
 
3.2 ANÁLISE DE GUA OXIGENADA COMERCIAL 
 
3.2.1 PREPARO DA SOLUÇÃO 
 Com auxílio de uma pipeta volumétrica de 1 mL medir uma amostra de água oxigenada 
comercial indicada pelo professor. 
 Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL o volume da amostra: 
completar o volume cuidadosamente até o menisco com água destilada. Para acertar o menisco 
usar um frasco lavador para acertar gota a gota a quantidade necessária de água. 
 Agitar diversas vezes para homogeneizar a solução diluída obtida. 
 Deixar tomar a temperatura do ambiente, verificar se é necessário corrigir o volume. 
 Colocar uma identificação com etiquetas no balão volumétrico do grupo. 
 
3.2.2 TITULAÇÃO 
Transferir uma alíquota de 25 mL de solução diluída de água oxigenada, com auxílio de 
uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer limpo. 
Adicionar 3 mL de ácido sulfúrico 3 mol/L (ou 1:5). 
Agitar o erlenmeyer vigorosamente por alguns segundos para homogeneizar a mistura. 
Carregar uma bureta limpa com solução de KMnO4 0,0200 mol/L e ajustar o zero (pelo nível 
superior do nível de líquido). 
Titular a água oxigenada diluída a frio, com os cuidados habituais, até ponto de viragem 
levemente róseo. Anotar o volume consumido de permanganato de potássio (V3). V3 = 
_______mL 
Repetir mais uma titulação com outra alíquota da solução, ou até obter dois valores 
concordantes (V4). V4 = _______mL 
 
4. DADOS OBTIDOS 
 
4.1 PADRONIZAÇÃO DO PERMANGANATO DE POTÁSSIO 
 
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� Concentração de solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) = _____________________g/L 
� massa 
 oxalato de sódio em alíquota de 5 mL = ________________ g 
� Massa Molar do Na2C2O4 = ____________________________ g/mol 
� V1 = volume de KMnO4 gasto na 1ª. titulação = ________________mL 
� V2 = volume de KMnO4 gasto na 2ª. titulação = ________________mL 
� Vm = volume médio de KMnO4 gasto = _____________________mL 
� Agente Titulante: _________________________________________________________ 
� Agente Titulado: _________________________________________________________ 
� Indicador: _______________________________________________________________ 
 
4.2 - ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA 
� AMOSTRA DE H2O2 = ( ) 10 vol ( ) 20 vol ( ) 
� Volume total de H2O2 diluído preparado = __________________mL 
� Alíquota de H2O2 utilizada na titulação = ____________________mL 
� V3 = volume de KMnO4 gasto na 1ª. titulação = ________________mL 
� V4 = volume de KMnO4 gasto na 2ª. titulação = ________________mL 
� Vm = volume médio de KMnO4 gasto = ______________________mL 
� Agente Titulante: ________________________________________________________ 
� Agente Titulado: ________________________________________________________ 
� Indicador: _____________________________________________________________ 
5. CÁLCULOS (RASCUNHO) 
 
5.1 MOLARIDADE REAL E FATOR DE CORREÇÃO DO KMnO4 
 
� Escrever a reação química que ocorreu durante a titulação. 
 
 
 
 
 
� Qual é o agente oxidante?_____________________________________________________ 
� Qual é o agente redutor? _____________________________________________________ 
� Escrever a relação estequiométrica entre o agente oxidante e o agente redutor. 
 
 
 
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• Substituir n=M.V, ou n = m/MM, conforme os dados obtidos, e calcular a molaridade real do 
permanganato de potássio (resultados com 4 algarismos significativos). 
• Calcular: 
• Número de mol de oxalato de sódio na alíquota titulada. 
• Número de mol de permanganato de potássio na alíquota titulada. 
• Molaridade real da solução aquosa de permanganato de potássio. 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
� Calcular o fator de correção, sendo: fator de correção = Mreal / M teórica. (resultado com 4 
algarismos significativos). O valor é aceitável para tolerância de 1 + 10%? Justificar. 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________ 
___________________________________________________________________